Способ обнаружения отдельных пор, определение их поперечных размеров и плотности в материале на основе Al2O3 или ZrO2 керамик или изделии, выполненном из последнего

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОБНАРУЖЕНИЯ ОТДЕЛЬНЫХ ПОР, ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИХ ПОПЕРЕЧНЫХ РАЗМЕРОВ И ПЛОТНОСТИ В МАТЕРИАЛЕ НА ОСНОВЕ 23 ИЛИ 2 КЕРАМИК ИЛИ ИЗДЕЛИИ,ВЫПОЛНЕННОМ ИЗ ПОСЛЕДНЕГО(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт физики имени Б.И. Степанова Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Казак Николай Станиславович Белый Владимир Николаевич Хило Николай Анатольевич Ропот Петр Иосифович Мащенко Александр Георгиевич(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт физики имени Б.И. Степанова Национальной академии наук Беларуси(57) Способ обнаружения отдельных пор, определение их поперечных размеров и плотности в материале на основе 23 или 2 керамик или изделии, выполненном из последнего, включающий облучение объекта когерентным лазерным излучением под углом не более 45 к нормали его поверхности и регистрацию последовательности спекл-изображений поверхности, содержащих информацию о наличии одиночных пор, отличающийся тем, что в процессе регистрации последовательности спекл-изображений объект подвергают нестационарному тепловому воздействию посредством нагрева или охлаждения, Фиг. 1 11090 1 2008.08.30 а само спекл-изображение разбивают на ряд фрагментарных участков, в пределах которых рассчитывают коэффициенты корреляции (1, ) между соответствующими фрагментами спекл-изображений из выражения(, 1 ) (,)(1, ) где- интенсивность отраженного излучения,(, ) - координаты точки фрагмента спекл-изображения,1,- температуры получения спекл-изображений,1 - номер фрагмента спекл-изображения,1 - номер спекл-изображения, полученного от объекта при температуре , - площадь -го фрагмента спекл-изображения из значений которых образуют корреляционные функции, по максимумам которых определяют поперечный размер отдельных пор и плотность пор в исследуемом объеме объекта. Изобретение относится к неразрушающим оптическим методам контроля качества сильно рассеивающих слабо поглощающих материалов и может найти широкое применение для обнаружения дефектов и отдельных пор в теплозащитных объемных керамиках в условиях производства. Одним из методов защиты элементов конструкций и изделий, подверженных сильным перепадам температуры (например, рабочая камера турбины, поверхность лопатки, где градиенты температуры достигают более 1000 С), является применение керамических покрытий на основе А 2 О 3 и 2. Это обусловлено стабильностью физико-химических свойств керамик в широком диапазоне температур, вплоть до близких к плавлению. Различные способы изготовления защитных объемных блоков и керамических покрытий, а также их последующая обработка, позволяют частично управлять физическими свойствами таких материалов. Керамики - многофазные пористые материалы, всегда имеющие дефектную структуру, обусловленную микротрещинами, дислокациями, внутрикристаллическими порами, внедрением примесных ионов и наличием вакансий. Эти факторы ограничивают применение классических оптических методов контроля таких материалов. Известно, что для рассеивающих сред наиболее перспективными оптическими методами тестирования являются двухэкспозиционная голография (интерферометрия), малоугловое светорассеяние в комбинации с фрактальным анализом, анализ динамики спеклизображений рассеянного излучения. Двухэкспозиционная голография (интерферометрия) 1 обладает очень высокой чувствительностью, связанной с регистрацией как интенсивности, так и фазы оптического поля. Наиболее подходящая среда для регистрации голограмм при двухэкспозиционной голографии в условиях промышленного производства - фототермопластики. Две экспозиции регистрируются в процессе механической или динамической тепловой нагрузки керамики. Однако наличие интенсивных спекл-компонент, хорошо видимых на голограммах,приводит к увеличению уровня шума в выходном сигнале, что резко снижает вероятность обнаружения пор и других относительно малых дефектов керамики. Кроме того, на практике проявляется очень высокая чувствительность интерференционной картины к стохастическим вариациям температуры керамики. На интерференционную картину сказывается также и нагревание окружающего керамику воздуха. Светорассеяние под малым углом 2 может рассматриваться как оптический аналог известной рентгеновской рефлектометрии, которая является хорошо прижившимся и мощным инструментом для неразрушающих испытаний сильно рассеивающих материа 2 11090 1 2008.08.30 лов. Исследования рассеяния рентгеновских лучей в пористых веществах показали, что интенсивность рассеяния пропорциональна неинтегральной мощности-, где 4-1(/2),- длина волны, и- угол рассеяния. Пористость р керамики зависит от фрактальной величины , от верхнейи нижней 20 длины среза и дается соотношением 1-(/0)-3. Три параметра ,и 0 оцениваются путем соответствия теоретических кривых экспериментальным данным. Исследования по малоугловому светорассеянию А 2 О 3 и 2 керамик показывают, что их спектр идентичный спектру идеального рассеивателя. Следовательно методы, основанные на анализе углового распределения интенсивности рассеянного излучения имеют низкую чувствительность и малопригодны для контроля качества керамик. Заметим также, что параметр пористости не является достаточным для полного описания качества материала. Спекл-динамика посредством изменения температуры 3 - простой метод использования спеклов для тестирования сильно рассеивающих объектов. Если создано спеклизображение, то спекл точки в изображении однозначно идентифицируется с соответствующей точкой на объекте. Сдвиг спекла при регистрации для двух состояний объекта соответствует локальному изменению оптического пути внутри объекта. Вычитание изображений позволяет выявить температурное влияние на оптические свойства материала. Разность двух спекл-изображений, полученных при различных температурных градиентах содержит более достоверную информацию для диагностики, чем начальные изображения. Дополнительная обработка изображений (пороговая фильтрация интенсивности, процедура сглаживания) позволяет визуализировать дефекты, которые обычно невидны на изображениях. Кроме того, процедура отбора по интенсивности отраженного излучения позволяет потенциально распознать дефекты, приходящие из небольших глубин. Метод вычитания спекл-изображений имеет ряд ограничений и недостатков, связанных с геометрическими и физическими параметрами рассеивающей среды (объекта), способом воздействия на объект, применяемыми дополнительными методами обработки. К недостаткам метода относится также невозможность диагностики объемных керамик. Ближайшим техническим решением (прототипом) к заявляемому является способ контроля скрытых неоднородностей покрытий при обработке последовательности спеклизображений методом нахождения относительного стандартного отклонения (дисперсии) 4. Метод развит применительно к выявлению скрытых под поверхностью неоднородностей, которые не видны при некогерентном освещении. Математическая обработка последовательности спекл-изображений проводится по стандартной процедуре нахождения относительного отклонения значения величины в каждом пикселекамеры, т.е.,( ,,) 2/,, где ,,- среднее значение величины в 11 пикселе (, ) при обработкеспекл-изображений. В прототипе, излучение от - лазера, предварительно расширенное телескопом,падает на исследуемый объект под углом 45. Высокоразрешающаякамера, установленная нормально к исследуемой поверхности, фиксирует последовательность спекизображений поверхности рассеивающего объекта. При моделировании объектов исследования используются материалы с дефектами на поверхности, покрытые слоем писчей бумаги. Варьируя время экспозиции и частоту кадров подбираются условия, при которых указанная выше математическая процедура обработки изображений позволяет выявить скрытые под бумагой дефекты. Главным недостатком метода является невозможность тестирования объемных материалов. Задачей предлагаемого изобретения является применимый в производственных условиях неразрушающий контроль защитных керамических покрытий и объемных изделий на основе А 2 О 3 и 2 керамик. 3 11090 1 2008.08.30 Поставленная задача решается следующим образом. В способе обнаружения отдельных пор, определения их поперечных размеров и плотности в материале на основе 23 или 2 керамик и изделий из них, применяют облучение объекта когерентным лазерным излучением под небольшим углом к нормали его поверхности. Проводят регистрацию последовательности спекл-изображений поверхности в ходе которой объект подвергают нестационарному тепловому воздействию посредством нагрева или охлаждения. При этом,само спекл-изображение разбивают на ряд фрагментарных участков, в пределах которых рассчитывают коэффициенты корреляции между соответствующими фрагментами спеклизображений по формуле(, 1 ) (,) где- интенсивность света,(, у) - координаты точки фрагмента спекл-изображения,Т 1, Т - температуры получения спекл-изображений,1 М номер фрагмента спеклизображения,1 номер спекл-изображения, полученного от объекта при температуре ,- площадь -го фрагмента спекл-изображения. Из значений соответствующих коэффициентов корреляции (1,) образуют корреляционные функции, по максимумам которых определяют поперечный размер отдельных пор и их плотность в исследуемом объеме объекта. Изменение размера фрагментарных участков спекл-изображения дает возможность в предлагаемом способе управлять чувствительностью. В заявляемом способе обнаружения отдельных пор, определения их поперечных размеров и плотности в материале на основе А 2 О 3 или 2 керамик и изделии из них применена стандартная схема получения спекл-изображений поверхности объекта. Лазерный пучок, расширенный телескопом до необходимого размера (немного больше площади исследуемого объекта), направляется под небольшим углом (не более 45) к нормали поверхности исследуемого объекта. Высокоразрешающаяматрица снимает последовательность спекл-изображений поверхности. Последовательность изображений содержат информацию о дефектах всего объема исследуемого материала. Такое утверждение позволяют сделать экспериментальные результаты по исследованию спектральных характеристик керамик, которые были нами выполнены и приведены ниже. Особенностью заявляемого способа является преднамеренное термическое воздействие на объект в ходе снятия последовательности спекл-изображений и применение специальных методов компьютерной (математической) обработки полученных изображений. Для достижения высокоточного управления температурной динамикой и обеспечения повторяемости экспериментальных результатов в предлагаемом способе используется предварительное охлаждение образцов (напр, в холодильнике). На фиг. 1 представлена последовательность спекл-изображений образца керамики, регистрируемаякамерой с высоким разрешением (14001040 ) в кратковременном термооптическом режиме,вызванном нестационарным температурным градиентом. Время экспозиции и частота кадров выбираются в зависимости от объекта исследования и величины температурного градиента. В нашем случае время экспозиции составляло 4 мс., а скважность - 90 мс. Компьютерная обработка полученных изображений проводится с применением корреляционного анализа. При этом для вычисления корреляционной функции, полные изображения,полученные при разных температурах, разбивались на большое количество фрагментарных изображений. Фиг. 2 демонстрирует процедуру разбиения спекл-изображения на ряд фрагментарных участков. Путем регулирования размеров фрагментарных изображений управляют чувствительностью и быстродействием предлагаемого способа. Для удобства компьютерной обработки используют разбиениеизображения на квадратный массив. 11090 1 2008.08.30 Далее, коэффициенты взаимной корреляции между парами фрагментов изображения рассчитываются по формуле(, 1 ) (,) где (, Т) - интенсивность света при(, у), Т - температура,1 М - полное количество фрагментарных изображений,1 - размер полного изображения. Коэффициент корреляции(1, т) достигает максимального значения, равного 1, так как выполняется условие 1. Ряд коэффициентов С(1, ), соответствующий различному значению , составляет одномерную корреляционную функцию. Ряд этих корреляционных функций, соответствующих различному значению , показывает термо-оптическую реакцию исследуемого объекта. Для установления информативных признаков, с целью распознавания пор, был выполнен детальный анализ функций (, ). Обширный экспериментальный результат позволяет нам сделать заключение поведение корреляционной функции в области поры существенно отличается от других областей. Локальный максимум корреляционного сигнала соответствует наличию поры в исследуемом образце. Типичное поведение корреляционной функции в области, не содержащей пору (слева) и в области с порой (справа) иллюстрирует фиг. 3. Работоспособность заявляемого способа подтверждена экспериментально. Предлагая новый способ обнаружения отдельных пор, определения их поперечных размеров и плотности в материале на основе А 2 О 3 или 2 керамик, нами были проведены исследования по определению глубины проникновения оптического излучения в А 2 О 3 керамику. Это вызвано тем фактом, что извлечь полезную информацию о глубинных дефектах керамики возможно только при условии проникновения излучения вглубь материала. Как глубоко проникает излучение и в каком спектральном диапазоне наиболее эффективно - однозначного ответа на эти вопросы для конкретного типа защитных А 2 О 3 и 2 керамических изделий не имелось. Экспериментально обнаружено, что проникновение излучения в глубь керамики в спектральной области 0,6- 1,5 устойчиво увеличивается. В частности, глубина проникновения излучения с 1,15 более чем в два раза выше,чем для 0,63 . Следовательно, область 0,8-0,95 является перспективной для диагностики из-за доступности в этой области мощных полупроводниковых лазеров и высокоразрешающихматриц. Для проверки этого заключения было экспериментально измерено пропускание А 2 О 3 керамики толщиной 18,5 . Применялся мощный полупроводниковый лазер с оптическим выходом около 16 Вт и длиной волны 0,94 . Коэффициент пропускания керамики составил 0,01 . Данные исследования позволяют сделать заключение о возможности тестирования объемных керамических блоков толщиной до 20 мм, а при двухстороннем облучении - до 40 мм. Были исследованы две А 2 О 3 керамические пластины образец 1 (толщина - 4,6 ,изучаемая площадь 3840 ) образец 2 (толщина - 5 , изучаемая площадь 3840 ). На фиг. 4 представлена фотография этих пластин, где штриховой линией отмечена тестируемая область, а на фиг. 5 - кадр (один из 120) компьютерной томограммы образца 1. Сканирование компьютерным томографом с пространственным разрешением 40 было применено дополнительно для детектирования пор в исследуемых образцах. Огромные материальные затраты, большое время диагностики (до 5 часов на один образец) и малые площади тестирования сдерживают применение компьютерной томографии в производственных условиях. Однако наличие компьютерных томограмм в нашем случае позволило провести сравнительный анализ, и таким образом подтвердить надежность работы заявляемого способа. 11090 1 2008.08.30 Для примера нами приведен результат корреляционного анализа областей керамики,где по данным томографии имеются внутренние дефекты. На фиг. 6 показаны результаты проведения процедуры корреляционного анализа фрагмента (далее электронного зонда) спекл-изображения в области внутренней поры керамической пластинки. Типичная для А 2 О 3 керамики пора (470,459) с диаметром 430 показана на первом кадре фиг. 6. Она обнаружена на глубине 2,14 мм. методом компьютерной томографии в образце 1. В скобках указаны координаты поры в пикселях накамере. На остальных кадрах фиг. 6 приведена температурная (временная) динамика корреляционной функции при различном положении электронного зонда. При этом движение электронного зонда осуществляется от центра поры к периферии. Видно, что на краю поры (480) корреляционная функция имеет ярко выраженный максимум. Фиг. 7 иллюстрирует работоспособность заявляемого способа применительно к крупным закрытым порам. Диаметр и высота крупной поры, показанной на первом кадре фиг. 7 и обнаруженной методом компьютерной томографии в образце 2, составляла 2,5 и 2,4 соответственно. Движение электронного зонда осуществляется от одного края поры к другому (по диаметру). Характерное поведение корреляционной функции на краю поры отмечено и в этом случае (кадры 310 фиг. 7). Из проведенных экспериментальных исследований видно, что поведение максимума корреляционной функции однозначно указывает на края поры, что позволяет определить ее размер. Также экспериментально доказано, что наличие кристаллитов в объемных 23 керамиках не сказывается на поведении корреляционной функции, что обеспечивает однозначность обнаружения пор в керамиках. К достоинствам заявляемого способа следует отнести 1) способ относится к неразрушающим методам и может применяться в производственных условиях 2) применимость к объемным материалам толщиной до 40 мм путем двухстороннего облучения 3) высокая скорость контроля, т.к. основная нагрузка в способе ложится на программное обеспечение 4) процесс контроля легко автоматизируется, возможна реализация параллельной диагностики 5) управление пространственным разрешением (чувствительностью) по размеру пор,путем изменения размеров фрагментарных участков изображения 6) простота реализации и высокая надежность, подтвержденные экспериментально. Таким образом, полученные результаты подтверждают работоспособность заявляемого способа обнаружения отдельных пор, определения их поперечных размеров и плотности в материале на основе А 2 О 3 или 2 керамик и изделии из них, применяемых в энергетической промышленности для тепловой защиты корпуса и лопаток турбины. Источники информации Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.