Способ производства этилового спирта на установке периодического действия, ректификационная установка для его осуществления (варианты)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПАТЕНТНЫЙ КОМИТЕТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ЭТИЛОВОГО СПИРТА НА УСТАНОВКЕ ПЕРИОДИЧЕСКОГО ДЕЙСТВИЯ, РЕКТИФИКАЦИОННАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (ВАРИАНТЫ)(71) Заявитель Закрытое акционерное общество СИВАШ - 2(73) Патентообладатель Закрытое акционерное общество СИВАШ - 2(57) 1. Способ производства этилового спирта на установке периодического действия, заключающийся в загрузке навалки спирта-сырца в куб ректификационной колонны, концентрации фракций исходного сырья в верхней части колонны путем выпаривания жидкости в кубе, конденсации паров в дефлегматоре и подачи получаемой флегмы на тарелки колонны, с последующим периодическим отбором полученных в колонне фракций, их охлаждением в холодильнике, и с повторением процесса до полного разделения исходного сырья на фракции заданного состава, отличающийся тем, что дефлегматор используют только для получения флегмы, устанавливая постоянный режим его работы путем поддержания температуры выходящей из дефлегматора охлаждающей воды в пределах от 45 С до 65 С для полной конденсации подаваемого в дефлегматор пара, а фракции подают в холодильник или в виде пара из верхней части колонны, или в виде жидкости из трубопровода подачи флегмы в колонну. 4128 1 2. Ректификационная установка для производства этилового спирта, содержащая ректификационную колонну с обогреваемым кубом, дефлегматор и холодильник, снабженные охлаждением, и соединительные трубопроводы, причем дефлегматор соединен по пару с выходом из ректификационной колонны, а по жидкости - с патрубком подачи в колонну орошающей жидкости, отличающаяся тем, что выход пара из колонны подключен также через регулирующее устройство к входу пара в холодильник. 3. Ректификационная установка для производства этилового спирта, содержащая ректификационную колонну с обогреваемым кубом, дефлегматор и холодильник, снабженные охлаждением, и соединительные трубопроводы, причем дефлегматор соединен по пару с выходом из ректификационной колонны, а по жидкости - с патрубком подачи в колонну орошающей жидкости, отличающаяся тем, что трубопровод подачи флегмы из дефлегматора в колонну соединен через регулирующее устройство с входом в холодильник.(56) Установка брагоректификационная с ректификационной колонной периодического действия. Техническое описание и инструкция по эксплуатации, 81 Э.53.000 ТО. Минск, КО с ОП АНБ, 1994. - С. 32-36. Цыганов П. С. Ректификационные установки спиртовой промышленности. - М. Легкая и пищевая промышленность, 1984. - С. 27-28.65086 А, 1945.58911 , 1941. Изобретение относится к оборудованию для получения этилового спирта и может быть использовано в периодически действующих ректификационных установках спиртовой промышленности. Для получения необходимых вкусовых качеств водочных изделий получаемый для этих целей спирт должен быть изготовлен с соблюдением определенных требований к технологии, в том числе и к характеристикам переходных режимов оборудования, в котором осуществляют технологические процессы. Одним из требований является проведение настройки флегмового числа ректификационной колонны после выполнения каждой задержки во время разделения на фракции загруженной в куб колонны навалки, что приводит к потерям этилового спирта со сдувкой. Известен технологический процесс производства этилового спирта в периодически действующей ректификационной установке 1, при котором осуществляют навалку в куб колонны подготовленного спиртасырца, нагревают аппарат, производят сгонку спирта, а затем опорожняют куб и подготавливают установку к новой навалке. При этом сгонку спирта ведут в следующей последовательности. Сначала отбирают эфироальдегидную фракцию, а затем производят отбор спирта по сортам. При отборе каждой фракции в течение 1,52,0 часов выполняют задержку, при которой происходит накопление соответствующей фракции в контактной части ректификационной колонны за счет увеличения флегмового числа (практически весь вырабатываемый в колонне пар конденсируют в дефлегматоре и возвращают полученный конденсат на орошение тарелок контактной части). Затем в течение около 15 мин выполняют настройку аппарата на отбор фракции, при которой флегмовое число уменьшают до величины 2,42,7, и только после этого начинают отбор фракции на холодильник. Однако в известном технологическом процессе происходит потеря части спирта через воздушную трубу холодильника, а также увеличивается отбор оборотных сортов при выполнении настройки, что приводит к уменьшению выхода полезного продукта. Известны приемы уменьшения потерь спирта при его сгонке на ректификационных установках периодического действия (2 стр. 98140), при этом регулируют скорость сгонки спирта в зависимости от его сорта и изменяют продолжительность задержки аппарата для концентрации и отделения примесей. Однако выполнение указанных выше известных приемов связано с поднастройкой флегмового числа и,соответственно, ведет к потерям спирта во время отсутствия его отбора на холодильник. При конечных операциях отгонки спирта из навалки температура в дефлегматоре достигает величины 9598 С, что приводит к образованию накипи на поверхностях трубного пучка со стороны охлаждающей воды. Появление накипи значительно ухудшает теплообмен, требует дополнительных операций по очистке во время эксплуатации установки. Известны также различные ректификационные установки для производства этилового спирта, в том числе установки периодического действия для ректификации спирта-сырца. Например, в 3 на рис. 9, стр. 27-28 представлена и описана конструкция такой установки. Установка содержит снабженную кубом ректификационную колонну, дефлегматор и холодильник. Установка простая по конструкции и позволяет осуществить разгонку спирта-сырца с получением высококачественного спирта и отделением других компонентов. Однако известная конструкция имеет существенный недостаток, заключающийся в том, что регулирование режимов работы установки осуществляется интенсивностью отвода тепла из дефлегматора и холодильника, а также переключениями на отбор фракций. При этом происходят потери спирта, возникают неблаго 2 4128 1 приятные режимы работы дефлегматора, приводящие к накипеобразованию на поверхности теплообменных труб. Из известных технических решений наиболее близким объектом к заявляемому по совокупности существенных признаков является способ работы ректификационной колонны периодического действия и установка брагоректификационная с ректификационной колонной периодического действия, разработанная и изготавливаемая КО с ОП НАНБ г. Минск (4 стр.3236), принятый авторами за прототип. Принятый за прототип объект представляет собой способ производства этилового спирта на установке периодического действия, заключающийся в загрузке навалки спирта-сырца в куб ректификационной колонны, концентрации фракций исходного сырья в верхней части колонны путем выпаривания жидкости в кубе,конденсации паров в дефлегматоре и подачи получаемой флегмы на тарелки колонны, с последующим периодическим отбором полученных в колонне фракций, их охлаждением в холодильнике, и с повторением процесса до полного разделения исходного сырья на фракции заданного состава. Для осуществления принятого за прототип способа ректификационная установка для производства этилового спирта содержит ректификационную колонну с обогреваемым кубом, дефлегматор и холодильник,снабженные охлаждением, и соединительные трубопроводы, причем дефлегматор соединен по пару с выходом из ректификационной колонны, а по жидкости - с патрубком подачи в колонну орошающей жидкости. Принятая за прототип установка обеспечивает проведение технологического процесса при получении высокого качества получаемого спирта. Однако технологические операции по регулированию установки при переходе к отбору соответствующих фракций сопровождаются потерями спирта и увеличенным отбором оборотных сортов, которые составляют по расчетам авторов для колонны производительностью 800 дал/сутки величину в 15 дкл на каждую навалку. Кроме того, при сгонке конечных фракций температура в дефлегматоре достигает величины 95-98 С, что приводит к образованию накипи на поверхностях теплообменных труб со стороны охлаждающей воды и ухудшению показателей работы установки. Задачей предлагаемого изобретения является увеличение выхода полезного продукта путем ликвидации потерь спирта, обеспечение стабильности показателей работы установки и создание, таким образом, установки более конкурентоспособной с известными. В результате решения этой задачи достигнут новый технический результат, заключающийся в разработке периодически действующей ректификационной установки для производства высококачественного этилового спирта из спирта-сырца и регламента ее работы, обеспечивающей увеличение выхода полезного продукта. Данный технический результат достигнут тем, что при осуществлении способа производства этилового спирта, заключающегося в загрузке навалки спирта-сырца в куб ректификационной колонны, концентрации фракций исходного сырья в верхней части колонны путем выпаривания жидкости в кубе, конденсации паров в дефлегматоре и подачи получаемой флегмы на тарелки колонны, с последующим периодическим отбором полученных в колонне фракций, их охлаждением в холодильнике, и с повторением процесса до полного разделения исходного сырья на фракции заданного состава, согласно изобретению, дефлегматор используют только для получения флегмы, устанавливая постоянный режим его работы путем поддержания температуры выходящей из дефлегматора охлаждающей воды в пределах от 45 С до 65 С для полной конденсации подаваемого в дефлегматор пара, а фракции подают в холодильник или в виде пара из верхней части колонны,или в виде жидкости из трубопровода подачи флегмы в колонну. Для обеспечения осуществления такого способа в ректификационной установке для производства этилового спирта, содержащей ректификационную колонну с обогреваемым кубом, дефлегматор и холодильник,снабженные охлаждением, и соединительные трубопроводы, причем дефлегматор соединен по пару с выходом из ректификационной колонны, а по жидкости - с патрубком подачи в колонну орошающей жидкости,согласно изобретению, выход пара из колонны подключен также через регулирующее устройство к входу пара в холодильник. Для обеспечения осуществления заявляемого способа по второму варианту в ректификационной установке для производства этилового спирта, содержащей ректификационную колонну с обогреваемым кубом, дефлегматор и холодильник, снабженные охлаждением, и соединительные трубопроводы, причем дефлегматор соединен по пару с выходом из ректификационной колонны, а по жидкости - с патрубком подачи в колонну орошающей жидкости, согласно другому варианту изобретения, трубопровод подачи флегмы из дефлегматора в колонну соединен через регулирующее устройство с входом в холодильник. Отличительной особенностью заявляемого изобретения является то, что дефлегматор используют только для получения флегмы, устанавливая постоянный режим его работы путем поддержания температуры выходящей из дефлегматора охлаждающей воды в пределах от 45 С до 65 С для полной конденсации подаваемого в дефлегматор пара, а фракции подают в холодильник или в виде пара из верхней части колонны, или в виде жидкости из трубопровода подачи флегмы в колонну. Такое техническое решение позволяет обеспечить за счет стабильного режима работы дефлегматора отсутствие накипи на поверхностях его теплообменных труб, что обеспечивает стабильность и остальных показателей работы установки. Главное же преимущество установки, достигаемое за счет приведенного отли 3 4128 1 чительного признака, заключается в возможности избежать потерь спирта при переключениях режимов работы с задержки на отбор соответствующей фракции за счет полной конденсации подаваемого в дефлегматор пара и использования холодильника для приема избыточного от направляемого на орошение колонны спирта в сравнении с генерируемым количеством в кубе колонны. Это избыточное количество может быть подано в холодильник или в виде пара, или в виде жидкости в зависимости от варианта конструктивного исполнения установки. В таблице приведены экспериментально полученные показатели работы заявляемой по второму варианту исполнения установки. Результаты испытаний Переохлаждение колонны, ухудшение качества, увеличение потерь Оптимальный режим Оптимальный режим Оптимальный режим Увеличение потерь Появление накипи, увеличение отбора оборотных сортов Соответственно, отличительной особенностью заявляемой установки в первом варианте ее исполнения является то, что выход пара из колонны подключен также через регулирующее устройство к входу пара в холодильник. Такое техническое решение позволяет обеспечить за счет уменьшения времени настройки существенное снижение потерь спирта и уменьшение отбора оборотных сортов. Отличительной особенностью заявляемой установки во втором варианте ее исполнения является то, что трубопровод подачи флегмы из дефлегматора в колонну соединен через регулирующее устройство с входом в холодильник. Такое техническое решение позволяет обеспечить снижение потерь, уменьшение отбора оборотных сортов, а также полностью ликвидировать образование накипи в трубах теплообменного оборудования. Таким образом, приведенные отличительные особенности заявляемого изобретения в сравнении с прототипом повышают его конкурентоспособность, т.к. они обеспечивают необходимое качество конечного продукта при снижении потерь и улучшении эксплуатационных показателей. На фиг. 1 представлена схема первого варианта ректификационной установки, поясняющая осуществление заявляемого способа производства этилового спирта. На фиг. 2 представлена схема второго варианта ректификационной установки, при этом позиции элементов установки с одинаковым функциональным назначением на фиг. 1 и фиг. 2 совпадают. Установка для осуществления способа в первом варианте исполнения, представленном на фиг. 1, содержит ректификационную колонну 1 с обогреваемым кубом 2, дефлегматор 3 и холодильник 4, снабженные охлаждением, и соединительные трубопроводы, причем дефлегматор 3 соединен по пару с выходом из ректификационной колонны 1, а по жидкости - с патрубком подачи в колонну 1 орошающей жидкости. При этом выход пара из колонны 1 подключен также через регулирующее устройство 5 к входу пара в холодильник 4. Для контроля температуры в дефлегматоре установлен датчик температуры 6. Установка для осуществления способа во втором варианте исполнения, представленном на фиг. 2, содержит ректификационную колонну 1 с обогреваемым кубом 2, дефлегматор 3 и холодильник 4, снабженные охлаждением, и соединительные трубопроводы, причем дефлегматор 3 соединен по пару с выходом из ректификационной колонны 1, а по жидкости - с патрубком подачи в колонну 1 орошающей жидкости. При этом трубопровод подачи флегмы из дефлегматора 3 в колонну 1 соединен через регулирующее устройство 5 с входом в холодильник 4. Для контроля температуры установлен датчик 6. Заявляемый способ производства этилового спирта осуществляют следующим образом. Обработанный химическими реагентами и рассиропленный водой спирт сырец загружают в куб 2 ректификационной колонны. Затем навалку разогревают, подавая в куб 2 пар через барботер и кипятильники. Как только колонна прогреется на 2/3 ее высоты, подают охлаждающую воду на дефлегматор 3 в таком количестве, чтобы при полном рабочем давлении в колонне спиртовый пар, поступающий в дефлегматор,полностью конденсировался, а образующаяся флегма возвращалась на верхнюю тарелку колонны 1. Регулирующее устройство 5 устанавливают при этом в положение, соединяющее выход пара из колонны 1 с дефлегматором 3. 4128 1 С этого момента начинается задержка спирта в колонне (концентрация фракций исходного сырья по зонам колонны 1). Общая продолжительность задержки - 1,52 часа. За это время по датчику 6 следят за температурой флегмы, возвращаемой в колонну, которая должна находиться в заданных пределах. При этом в колонне 1 накапливается фракция определенного состава эфиро-альдегидная, начальные сорта спирта,спирт заданного качества, концевые сорта спирта, сивушный сорт. После концентрации соответствующей фракции отбирают полученные в колонне 1 фракции, для чего переключают регулирующее устройство 5 в положение, при котором часть пара из верхней части колонны 1 направляется непосредственно в холодильник 4, минуя дефлегматор 3, и конденсируют отбираемый из колонны пар в холодильнике 4, подавая в него охлаждающую воду. Полный цикл ректификации спирта осуществляют за три навалки. При первой навалке после первой задержки отбирают эфиро-альдегидную фракцию в количестве 34 от общего количества спирта, загруженного в аппарат, а затем фракцию второго начального сорта. Затем выполняют вторую задержку, для чего переключают устройство 5 и направляют пар из колонны 1 в дефлегматор 3, как это описано выше. Задержку выполняют в течение заданного времени (0,5 часа), чтобы сконденсировать в колонне оставшиеся головные примеси. После второй задержки переключают клапан 5 и некоторое время опять ведут отбор второго начального сорта, контролируя органолептический показатели пробы спирта. Если спирт по вкусу, запаху и цвету соответствует спирту-ректификату, приступают к отбору спирта-ректификата высшей очистки, направляя конденсат из холодильника 4 в соответствующую приемную емкость. После отбора спирта высшей очистки в объеме 9293 от общего количества спирта, загруженного в аппарат, прекращают подачу пара в куб 2. Давление в колонне 1 падает, в кубе 2 остается остаток около 300 дал. После снижения давления в куб 2 загружают вторую навалку в объеме меньше чем первая, т.к. следует учитывать оставшуюся в кубе жидкость. Одновременно в куб загружают и химически обработанный второй начальный сорт, полученный при переработке первой навалки. Затем технологические операции повторяют, как это описано выше, и в куб 2 загружают третью навалку. Сгонку третьей навалки производят так же, как первой и второй, при этом полностью отгоняется спирт высшей очистки. Третья навалка - последняя и при ее сгонке полностью отбирается и второй сорт спирта, отбор которого тщательно контролируют. После окончания отбора спирта второго сорта приступают к отбору концевых сортов. Во время отбора концевого сорта при крепости спирта 8587 появляется сивушный спирт, который направляют в маслоотделитель. После отбора сивушного спирта появляется слабый спирт, крепость которого не превышает 2 , и остаток из куба 2 выгружают. Таким образом осуществляют технологический процесс ректификации спирта-сырца до полного разделения исходного сырья на фракции заданного состава. Для предупреждения потерь спирта при переходе от стадии задержки к сгонке фракции, после концентрации фракций пар из колонны 1 направляют в холодильник 4, минуя дефлегматор 3, а после отбора какойлибо фракции подачу пара из колонны в холодильник 4 прекращают, для чего используют регулирующее устройство 5. Полная герметичность регулирующего устройства 5, высокая надежность его работы и выполнение всех требований к изделиям для приготовления пищевых продуктов, которые обеспечены опытом разработки и изготовления таких клапанов заявителем, позволяют реализовать заявляемый способ при уменьшении сложности регулирования установки, значительно упростить эксплуатацию. Таким образом, заявляемый способ производства этилового спирта и установка для его осуществления обеспечивают увеличение выхода полезного продукта при требуемом его качестве, что делает разработанную установку конкурентоспособной с самыми современными специализированными установками, в том числе и с установкой, принятой за прототип. Источники информации 1. Климовский Д.Н., Стабников В.Н. Технология спиртового производства. - М. Пищепромиздат, 1950. 2. Гладилин Н.И. Руководство по ректификации спирта. - М. Пищепромиздат, 1952. 3. Цыганков П.С. Ректификационные установки спиртовой промышленности. - М. Легкая и пищевая промышленность, 1984. 4. Установка брагоректификационная с ректификационной колонной периодического действия. Техническое описание и инструкция по эксплуатации. 81 Э.53.000 ТО. - Минск КО с ОП НАНБ, 1994. Государственный патентный комитет Республики Беларусь. 220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66.