Способ определения температуропроводности твердотельного материала и устройство для его реализации

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРОПРОВОДНОСТИ ТВЕРДОТЕЛЬНОГО МАТЕРИАЛА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО РЕАЛИЗАЦИИ(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт физики имени Б.И.Степанова Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Ивакин Евгений Васильевич Киселев Иван Георгиевич(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт физики имени Б.И.Степанова Национальной академии наук Беларуси(57) 1. Способ определения температуропроводности твердотельного материала, в котором предварительно выполняют калибровку измерительного устройства путем установки эталона температуропроводности в качестве образца твердого материала, облучают эталон двумя когерентными пучками света от импульсного лазера, направленными под угломдруг к другу и формирующими интерференционную картину в плоскости эталона в виде чередующихся светлых и темных полос, возбуждают тепловую динамическую решетку в объеме или на поверхности эталона за счет пространственно периодического его нагрева,зондируют пятно возбуждения эталона пучком света от непрерывного лазера, фотометрируют пучок, дифрагированный в первый порядок, измеряют значения периода решетки эталон и времени релаксации сигнала дифракции эталон при различных значенияхдля 16130 1 2012.08.30 построения калибровочного линейного графика эталон( 2 эталон ) в откалиброванное измерительное устройство помещают исследуемый образец, возбуждают в нем тепловую динамическую решетку с периодом Х, определяют время релаксации сигнала дифракции Х в исследуемом образце и вычисляют искомую величину температуропроводности Х в соответствии с выражением 2 эталонгде эталон - температуропроводность эталона,эталон - значение периода динамической решетки в эталоне, соответствующее значению эталонХ. 2. Устройство для определения температуропроводности твердотельного материала,содержащее лазер непрерывного действия, источник импульсного лазерного излучения,оптически связанный с дифракционным светоделителем для формирования двух интерферирующих лучей, оптическую схему, содержащую линзы, поворотные призмы и зеркала для сведения возбуждающих лучей от источника импульсного лазерного излучения и зондирующего луча от лазера непрерывного действия на исследуемом образце твердого материала фотодетектор, цифровую систему регистрации и обработки сигнала, отличающееся тем, что дифракционный светоделитель изготовлен в виде дифракционной решетки с линейно изменяющимся периодом и возможностью линейного перемещения в своей плоскости в направлении перпендикулярно штрихам решетки. Изобретение относится к области теплофизических измерений и может быть использовано для определения температуропроводности материалов в широком интервале значений. Известен способ измерения температуропроводности, основанный на нагреве импульсным лазером лицевой поверхности образца и измерении температуры тыльной поверхности с помощью теплового приемника в функции времени 1, 2. Температуропроводностьвычисляют по формуле 2(1)0 ,5 где- толщина образца, 0,5 - время, за которое температура второй поверхности образца вырастает до половины от ее максимального значения,1,38/2. К недостаткам известного способа можно отнести дополнительные требования к исследуемому образцу, в частности необходимость сильного поверхностного поглощения света. Также в данном способе отсутствует возможность контролируемого изменения пространственного масштаба теплопереноса, необходимого для повышения точности измерения. Кроме того, характерное время теплопереноса и недостаточное быстродействие доступных датчиков накладывают ограничение снизу на толщину образца. Известен также способ определения температуропроводности твердых тел по отклонению светового пучка (метод миража) 3, согласно которому с помощью сфокусированного светового пучка от импульсного лазера в образце формируют пятно наведенной фоторефракции и зондируют это пятно с помощью непрерывного лазерного пучка. Зондирующий пучок испытывает отклонение за счет фотоиндуцированного градиента показателя преломления, и угол отклонения измеряют в функции времени. Полученную временную зависимость анализируют с помощью разработанной модели и таким образом вычисляют искомую температуропроводность. Однако использование позиционночувствительного датчика требует высокой стабилизации и виброзащиты. Также в извест 2 16130 1 2012.08.30 ном способе используется сложная математическая модель, которая, кроме всего прочего,требует учета характера пространственного распределения энергии взаимодействующих лазерных импульсов и его стабильности. Наиболее близким аналогом заявляемого изобретения по совокупности существенных признаков является способ измерения температуропроводности 4. Согласно этому способу, исследуемый образец в виде пластинки нагревают интерференционным полем от импульсного лазера. Интерференционное поле создают двумя интерферирующими пучками, которые падают на образец под заданным углом друг к другу. При этом образуются светлые и темные полосы, следующие с периодом/ 2/ 2,(2) где- угол между пучками света,- длина волны лазерного излучения. За счет поглощения света происходит неравномерный нагрев образца, что приводит к формированию в объеме или на его поверхности фазовой дифракционной решетки с таким же периодом . Третий световой пучок от отдельного лазера непрерывного действия направляют на место возбуждения образца, и световой пучок испытывает дифракцию с образованием дифракционных порядков плюс-, минус- и нулевого порядков. Согласно разработанной теории тепловых динамических решеток 5, в приближении, которое заведомо выполняется при постановке измерений, интенсивность сигнала дифракции в первом порядке изменяется по экспоненциальному закону(3)2/82 . Таким образом, для измеренияпо методу, описанному в 4, необходимо экспериментально определить две величины период динамической решетки и постоянную времени ее затухания. Период решетки как линейную величину определяют с большой точностью с помощью стандартного микроскопа, снабженного заранее откалиброванным окуляр-микрометром. Постоянную времениопределяют путем интерполяции к одноэкспоненциальному процессу (1) стандартным методом наименьших квадратов. Ближайшим техническим решением (прототип) для предложенного устройства является устройство, включающее лазер непрерывного действия, источник импульсного лазерного излучения, дифракционный светоделитель, обеспечивающий формирование двух когерентных лазерных пучков, оптическую схему для сведения лучей возбуждения и зондирования на образце, включающую линзы, поворотные призмы и зеркала, фотодетектор,цифровую систему регистрации и обработки сигнала 6. Недостатком данных способа и устройства является то, что для метрологического обеспечения измерений требуется эталон с температуропроводностью, близкой по значению к измеряемому образцу. В этих условиях диапазон достоверных измерений определяется тем диапазоном, который занимает совокупность имеющихся в наличии эталонов. Вследствие этого, например, метрологическое обеспечение измерений в областиболее 5-15 см 2/с (в настоящее время этот предел достигнут только алмазами 7 и даже превзойден в два раза новым материалом под названием графен 8, невозможно реализовать ввиду отсутствия эталонов на этот высокий диапазон температуропроводности. Задачей изобретения является повышение достоверности измерений и значительное расширение диапазона метрологически обеспеченных измеряемых значений вплоть до 5 см 2/с за счет использования одного эталона, например 9, с температуропроводностью, существенно отличающейся от значенияизмеряемого образца. Поставленная задача достигается за счет того, что в заявляемом способе измерения температуропроводности предварительно производят калибровку измерительной установки путем построения линейного графика 2. При этом в качестве образца используют эталон температуропроводности, изготовленный и официально сертифицированный в учреждении 16130 1 2012.08.30 метрологического профиля. Эталон облучают двумя когерентными световыми пучками от импульсного лазера, распространяющимися под заданным угломдруг к другу и формирующими за счет этого интерференционную картину в плоскости эталона в виде чередующихся светлых и темных прямых полос с периодом , зависящим от величиныв соответствии с формулой (2). Причем, далее калибровочный график 2 используют для определения искомой температуропроводности образца по измеренным Х и Х. Сущность предлагаемого изобретения поясняется чертежами, где на фиг. 1 представлена схема предлагаемого устройства на фиг. 2 показана зависимость длительности оптического сигнала экспоненциальной формы от квадрата периода тепловой динамической решетки для эталона на фиг. 3 показаны калибровочные графики эталон 2 для эталонов из стекла К 8 (прямая 1) и стали 12 Х 18 Н 10 Т (прямая 2) на фиг. 4 представлена кинетика затухания сигнала дифракции в алмазном образце 10 А. Период динамической решетки Х 69 мкм. Процедура интерполяции под одноэкспоненциальный процесс дает Х 110 нс. Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. На этапе калибровки установки на предметном столике закрепляют эталон температуропроводности. Эталон облучают двумя когерентными световыми пучками от импульсного лазера, распространяющимися под заданным угломдруг к другу и формирующими за счет этого интерференционную картину в плоскости эталона в виде чередующихся светлых и темных прямых полос с периодом . Пространственно периодический нагрев эталона, обусловленный поглощением света, приводит к формированию в объеме или на его поверхности фазовой дифракционной решетки с таким же периодом . Третий световой пучок от отдельного лазера непрерывного действия направляют на место возбуждения эталона, и световой пучок испытывает дифракцию с образованием дифракционных плюс-, минуспервого и нулевого порядков. Дифрагированный световой пучок плюс- или минус- первый порядка фотометрируют с помощью фотодетектора с высоким временным разрешением. Сигнал затем направляют на цифровой осциллограф или другой регистратор кинетики затухания сигнала. Далее применяют стандартную программу интерполирования экспериментально зарегистрированной кинетики под экспоненциальный закон (1) по методу наименьших квадратов и определяют наиболее вероятное значение эталон. Затем по результатам экспериментов при различныхстроится калибровочный график эталон 2. Далее вместо эталона на предметном столике установки закрепляют исследуемый образец и возбуждают в нем тепловую динамическую решетку с периодом Х, значение которого выбирают произвольно из имеющегося опыта, записывают кинетику и путем стандартной интерполяции по методу наименьших квадратов определяют постоянную времени Х. Используя график на фиг. 2,находят, какому именно периоду тепловой решетки эталон соответствует это же значение эталонХ. Искомую величину температуропроводности вычисляют по формуле 2 эталонДля осуществления заявляемого способа предлагается устройство (фиг. 1), включающее источник импульсного лазерного излучения, лазер непрерывного действия, дифракционный светоделитель, оптическую схему для сведения лучей возбуждения и зондирования на образце, включающую линзы, поворотные призмы и зеркала, фотодетектор, цифровую систему регистрации и обработки сигнала, описанное в ряде работ по динамическим решеткам 3, 4, 10. В отличие от прототипа, светоделитель для формирования двух интерферирующих пучков изготовлен в виде дифракционной решетки с плавно изменяющимся периодом в диапазоне, например, от 10 до 300 мкм. Светодели 4 16130 1 2012.08.30 тель имеет возможность перемещения в своей плоскости в направлении перпендикулярно штрихам решетки, программно или вручную. Используя предлагаемый светоделитель и перемещая его от одного крайнего положения до другого, плавно изменяют период решеткив плоскости эталона в диапазоне,например, от 3 до 100 мкм. Устройство для реализации способа содержит импульсный лазер 1 (например, лазер с модулированной добротностью или лазер с синхронизацией мод), являющийся источником двух, образованных из одного пучка, когерентных световых пучков 2 и 3, эталонную меру температуропроводности 4, лазер непрерывного действия 5 (например, гелийнеоновый лазер), подвижный дифракционный светоделитель 6 с переменным периодом решетки, фотодетектор 7, регистрирующий плюс-первый порядок дифракции 8 или минус-первый порядок дифракции 9, при этом нулевой порядок дифракции 10 блокируется экраном, цифровую систему регистрации и обработки сигнала 11 (например, цифровой осциллограф), положительные линзы 12, поворотные призмы 13. Авторами выполнены измерения температуропроводности образца 10 А синтетического алмаза в виде пластинки толщиной 0,9 мм и размером 44 мм. Как известно, алмаз имеет рекордную в природе температуропроводность, лежащую в диапазоне 3-15 см 2/с в зависимости от концентрации и типа дефектов. Эталона температуропроводности для такого диапазона в мире не существует. Тем не менее, за счет использования предлагаемого метода метрологическая поддержка подобных измерений стала возможной. Схема экспериментальной установки представлена на фиг. 1. Для калибровки установки использованы два эталона температуропроводности - из нержавеющей стали марки 12 Х 18 Н 10 Т (эта 2 2 лон 0,04 см /с) и оптического стекла марки К 8 (эталон 0,0055 см /с). Путем плавного перемещения светоделителя 6 построены калибровочные графики (фиг. 3). В схеме фиг. 1 в качестве источника возбуждения образца использована четвертая гармоника излучения лазера на алюмоиттриевом гранате (длина волны 266 нм, длительность импульса 10 нс). В этом диапазоне измеряемый алмазный образец имеет поглощение, достаточное для формирования тепловой динамической решетки. Зондирование осуществляется непрерывным световым пучком от гелий-неонового лазера на длине волны 633 нм. Период динамической решетки, согласно линейным измерениям, составляет Х 693 мкм. Типичная кинетика, зарегистрированная в этих условиях, представлена на фиг. 4. Интерполирование к одноэкспоненциальному закону по методу наименьших квадратов дало значение Х 11010 нс. Используя график 2 на фиг. 3, находим, что значению Х 110 нс соответствует период динамической решетки эталон 5,9 мкм для металлического эталона. Искомую величину температуропроводности вычисляют по формуле (4). Из нее при эталон 0,04 см 2/с,Х 69 мкм, эталон 5,9 мкм, получим Х 5,5 см 2/с. Таким образом, измерена температуропроводность образца алмаза, у которого температуропроводность более чем на два порядка выше, чем у используемого эталона. Использование предлагаемого изобретения позволяет осуществлять метрологически обеспеченные измерения температуропроводности твердотельных материалов в широком интервале значений при использовании стандартного эталонатемпературопроводности. Дополнительным техническим результатом является то, что имеющийся эталон температуропроводности, откалиброванный по эталон при различных периодах решетки, может использоваться как источник стандартных импульсов экспоненциальной формы с плавно перестраиваемыми константами затухания. Источники информации 16130 1 2012.08.30 2..,.// . . . - . 12. - 2001. - .2046-2057. 3.. . .// . . . - . 74. - 1993. - . 7078-7084. 4. Ивакин Е.В., Рубанов А.С., Петрович И.П. Способ определения теплофизических свойств вещества А.с. СССР 568303. 5. Рубанов А.С., Ивакин Е.В. Нестационарные тепловые дифракционные решетки. В кн. Квантовая электроника и лазерная спектроскопия. - Минск Наука и техника, 1974. С. 407-425. 6. Ивакин Е.В., Суходолов А.В., Ральченко В.Г., Власов А.В., Хомич А.В. Измерение теплопроводности поликристаллического -алмаза методом импульсных динамических решеток // Квантовая электроника. - 2002. - 32. -4. - С. 367-372. 7. Бокий Г.Б. и др. Природные и синтетические алмазы. - Москва Наука, 1986. - С. 7692. 8.. . .// . . . - . 92. - 2008. - . 151911. 9. Мера теплопроводности и удельной теплоемкости из нержавеющей стали 12 Х 18 Н 10 Т (ГОСТ 5632-72). - Санкт-Петербург ФГУП ВНИИМ им. Д.И. Менделеева,2009. 10..,.,.// . . . - . 44. - . 12. - 1973. . 5283-5388. Фиг. 4 Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.