Устройство для спекания тугоплавких композитов при высоком давлении и высокой температуре

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ УСТРОЙСТВО ДЛЯ СПЕКАНИЯ ТУГОПЛАВКИХ КОМПОЗИТОВ ПРИ ВЫСОКОМ ДАВЛЕНИИ И ВЫСОКОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ(71) Заявитель Государственное научнопроизводственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(72) Автор Урбанович Владимир Степанович(73) Патентообладатель Государственное научно-производственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(57) Устройство для спекания тугоплавких композитов при высоком давлении и высокой температуре, содержащее две соосно установленные матрицы, скрепленные поддерживающими кольцами, на обращенных друг к другу плоских торцах каждой матрицы выполнены центральное углубление и коаксиальная ему запирающая канавка, образующая своей внутренней кромкой и кромкой центрального углубления плоский коаксиальный буртик контейнер для образца, выполненный из теплоэлектроизоляционного материала и установленный в центральных углублениях, и электронагреватель, отличающееся тем, Фиг. 2 12636 1 2009.12.30 что в каждой матрице вокруг коаксиальной запирающей канавки выполнены тангенциальные пазы, оси которых расположены по касательной к наружной кромке коаксиальной запирающей канавки, их вершины обращены к оси устройства, а их ширина и глубина увеличиваются к периферии матрицы, при этом расстояние между вершинами тангенциальных пазовлежит в пределах от 0,1 кн до 0,2 кн, где кн - наружный диаметр коаксиальной запирающей канавки, расстояние между вершинами тангенциальных пазов и наружной кромкой коаксиальной запирающей канавки п лежит в пределах от 0,005 кн до 0,1 кн, а плоские коаксиальные буртики выступают над торцами каждой матрицы на высоту от 0,005 до 0,025 высоты матрицы. Изобретение относится к области обработки материалов высоким давлением, в частности к устройствам для спекания композитов на основе алмаза и тугоплавких соединений, а также для синтеза указанных материалов. Известно устройство высокого давления 1, содержащее две соосно установленные матрицы, скрепленные поддерживающими кольцами, центральные углубления на торцовых поверхностях, контейнер из теплоэлектроизоляционного материала с образцом и электронагреватель. На торцах матриц и поддерживающих колец вокруг центральных углублений выполнены кольцевые площадки, перпендикулярные оси аппарата и расположенные на разных уровнях. Недостатком известного устройства является низкая запирающая способность. Поэтому в процессе эксплуатации устройства при нагреве спекаемого образца до высоких температур происходит его разгерметизация (выстрел). Известно устройство высокого давления типа тороид 2, содержащее две соосно установленные матрицы, скрепленные поддерживающими кольцами, на обращенных друг к другу плоских торцах которых выполнены центральные углубления, коаксиальные запирающие канавки, образующие своими внутренними кромками и кромками центральных углублений плоские коаксиальные буртики, контейнер из теплоэлектроизоляционного материала с образцом и электронагреватель. Устройство работает следующим образом. В процессе сжатия устройства при приложении усилия пресса происходит сближение матриц, которые в свою очередь сжимают контейнер с образцом и нагревателем. При этом в полости, образуемой центральными углублениями, генерируется необходимое давление. Герметизация рабочего объема обеспечивается за счет сжатия материала контейнера в кольцевой полости, образуемой коаксиальными запирающими канавками, давление в которой препятствует вытеканию материала контейнера из рабочего объема наружу. Дополнительная герметизация рабочего объема достигается за счет сжатия материала контейнера между коаксиальными буртиками матриц на кромках центральных углублений. Указанное устройство обычно используется для спекания композитов на основе алмаза и кубического нитрида бора при высоких давлениях в диапазоне 55-75 ГПа. Данное устройство является наиболее близким к предлагаемому техническому решению по технической сущности и достигаемому результату и выбрано нами в качестве прототипа и базового объекта. Недостатком известного устройства высокого давления является низкая запирающая способность при пониженных давлениях 2,5-5,0 ГПа и, как следствие, низкая рабочая температура. Поэтому его невозможно использовать для спекания композитов на основе тугоплавких соединений, когда требуются более высокие температуры при более низких давлениях. В указанных режимах эксплуатации давление в кольцевой полости, образуемой коаксиальными запирающими канавками, недостаточно для противодействия вытеканию материала контейнера из полости, образуемой центральными углублениями. Поэтому при высоких температурах нагрева образца происходит разгерметизация устройства, сопрово 2 12636 1 2009.12.30 ждающаяся выбросом части материала контейнера наружу в радиальном направлении(выстрел). При этом, если матрицы выполнены из твердозакаленной стали, при выбросе части материала контейнера наружу в радиальном направлении за счет абразивного выкрашивания происходит нарушение целостности кольцевого буртика вокруг центральных углублений и устройство становится непригодным к дальнейшей работе. Общими существенными признаками заявляемого технического решения и прототипа являются наличие двух соосно установленных матриц, скрепленных поддерживающими кольцами, на обращенных друг к другу плоских торцах которых выполнены центральные углубления, коаксиальных запирающих канавок, образующих своими внутренними кромками и кромками центральных углублений плоские коаксиальные буртики, контейнера из теплоэлектроизоляционного материала с образцом и электронагревателя. Задачей настоящего изобретения является повышение рабочей температуры устройства за счет увеличения его запирающей способности. Поставленная задача решается тем, что в устройстве для спекания тугоплавких композитов при высоком давлении и высокой температуре, содержащем две соосно установленные матрицы, скрепленные поддерживающими кольцами, на обращенных друг к другу плоских торцах каждой матрицы выполнены центральное углубление и коаксиальная ему запирающая канавка, образующая своей внутренней кромкой и кромкой центрального углубления плоский коаксиальный буртик контейнер для образца, выполненный из теплоэлектроизоляционного материала и установленный в центральных углублениях, и электронагреватель, в каждой матрице вокруг коаксиальной запирающей канавки выполнены тангенциальные пазы, оси которых расположены по касательной к наружной кромке коаксиальной запирающей канавки, их вершины обращены к оси устройства, а их ширина и глубина увеличиваются к периферии матрицы, при этом расстояние между вершинами тангенциальных пазовлежит в пределах от 0,1 кн до 0,2 кн, где кн - наружный диаметр коаксиальной запирающей канавки, расстояние между вершинами тангенциальных пазов и наружной кромкой коаксиальной запирающей канавки п лежит в пределах от 0,005 кн до 0,1 кн, а плоские коаксиальные буртики выступают над торцами каждой матрицы на высоту от 0,005 до 0,025 высоты матрицы. На фиг. 1 представлено осевое сечение заявляемого устройства для спекания тугоплавких композитов при высоком давлении и высокой температуре на фиг. 2 отдельно представлен внешний вид матрицы. Устройство высокого давления для спекания тугоплавких композитов при высоком давлении и высокой температуре (фиг. 1) содержит две соосно установленные матрицы 1,скрепленные поддерживающими кольцами 2, на обращенных друг к другу плоских торцах каждой матрицы выполнены центральное углубление 3 и коаксиальная ему запирающая канавка 4, образующая своей внутренней кромкой 5 и кромкой 6 центрального углубления 3 плоский коаксиальный буртик 7 контейнер 8 для образца 9, выполненный из теплоэлектроизоляционного материала и установленный в центральных углублениях 3 и электронагреватель 10. В каждой матрице вокруг коаксиальной запирающей канавки 4 выполнены тангенциальные пазы 11, оси которых расположены по касательной к наружной кромке 12 коаксиальной запирающей канавки 4, их вершины 13 обращены к оси устройства, а их ширина и глубина увеличиваются к периферии матриц 1, при этом расстояние между вершинами 13 тангенциальных пазов 11 лежит в пределах от 0,1 кн до 0,2 кн где кн - наружный диаметр коаксиальной запирающей канавки 4, расстояние между вершинами 13 тангенциальных пазов 11 и наружной кромкой 12 коаксиальной запирающей канавки 4 п лежит в пределах от 0,005 кн до 0,1 кн, а плоские коаксиальные буртики 7 выступают над торцами каждой матрицы 1 на высоту от 0,005 до 0,025 высотыматриц. Сущность заявляемого технического решения заключается в повышении рабочей температуры устройства за счет увеличения его запирающей способности. Это проявляется в процессе работы устройства при его сжатии и последующем нагреве спекаемого образца композита. 3 12636 1 2009.12.30 Наличие тангенциальных пазов 11 вокруг кольцевых запирающих канавок 4 позволяет увеличить степень герметизации рабочего объема при сжатии устройства за счет направления потоков материала контейнера 8, вытекающего по радиусу из полости, образованной коаксиальными запирающими канавками 4, в двух взаимно пересекающихся в горизонтальной плоскости направлениях вдоль тангенциальных пазов 11. Благодаря этому достигается увеличение внутреннего трения в периферийной части контейнера 8 и блокировка его вытекания при нагреве образца 9 ив процессе его спекания. Плоские коаксиальные буртики 7, выступающие над торцами матриц 1 на высоту, равную 0,005-0,025 высоты матриц, обеспечивают необходимую величину сжимающего хода устройства,препятствуя его блокировке за счет уплотнения периферийных областей контейнера при превышении менее 0,005 высоты матрицы. Превышение более 0,025 вызывает снижение запирающей способности устройства вследствие недостаточного уплотнения периферийной части контейнера приводящего к выстрелам при высоких температурах. При расположении тангенциальных пазов 11 между коаксиальными запирающими канавками 4 и центральными углублениями 3 матриц 1 увеличения запирающей способности устройства не достигается, так как отсутствует противодействие истечению материала контейнера 8 из полости, образованной центральными углублениями 3, со стороны материала в полости, образованной коаксиальными запирающими канавками 4. Пример конкретного выполнения заявляемого устройства. На основе предлагаемого технического решения было изготовлено устройство высокого давления для спекания тугоплавких композитов при высоком давлении и высокой температуре (фиг. 1). Оно содержало две соосно установленные матрицы из твердозакаленной стали Р 6 М 5 (НРС 60) диаметром 106 мм и высотой 47 мм с центральными углублениями диаметром л 54 мм и глубиной 8,5 мм. Матрицы скреплялись трехслойной обоймой из стальных колец (сталь 35 ХГСА) наружным диаметром 360 мм. Вокруг центральных углублений выполнялись коаксиальные запирающие канавки, внутренний кв и внешний кн диаметр которых составлял соответственно 58 и 80 мм. Плоские коаксиальные буртики матриц выступали над рабочими торцами матриц на высоту б 0,8 мм. Вокруг коаксиальных запирающих канавок выполнены тангенциальные пазы с вершинами, обращенными к оси устройства. Количество пазов составляло 24. Наружный диаметр окружности со стороны периферийной части пазов составлял 98 мм, а глубина их составляла п 3 мм. Расстояние между вершинами тангенциальных пазов составляло 10,7 мм, а расстояние п между вершинами пазов и наружной кромкой коаксиальной запирающей канавки равнялось 2 мм. Контейнер выполнялся из прессованного литографского камня на бакелитовой связке. Он имел наружный диаметр кн 59 мм и осевое отверстие диаметром о 32 мм. Нагрев спекаемых образцов производился графитовым нагревателем, расположенным в осевом отверстии контейнера. Испытание устройства проводилось при спекании керамических образцов из нитридов алюминия и кремния диаметром до 30 мм и высотой 3-6 мм при давлениях 3-4 ГПа и температурах 1800-2000 С. Для спекания использовалась прессовая установка ДО 044 усилием 20 МН. Полученные образцы имели плотность 98-99,8 . В устройстве прототипе с аналогичными параметрами максимально возможная температура составляла 1500-1700 С. При этом плотность композитов составляла не более 93-95 . Таким образом, предлагаемое устройство, по сравнению с известным, обеспечивает возможность спекания при высоких давлениях и температурах до 2000 С образцов тугоплавких композитов на основе нитридов алюминия и кремния диаметром до 30 мм и высотой до 3-6 мм с использованием прессовой установки усилием 20 МН. Оно обладает более высокой запирающей способностью и позволяет увеличить на 15-20 процентов рабочую температуру. 12636 1 2009.12.30 Источники информации 1. А.с. СССР 461846. Аппарат высокого давления и высокой температуры / Л.Ф.Верещагин, А.А.Семерчан, Е.Н. Яковлев // БИ. - 1975. -28 (аналог). 2. Устройство для создания высокого давления / Л.Ф.Верещагин и др. // Верещагин Л.Ф. Синтетические алмазы и гидроэкструзия Сб. статей. - М Наука, 1982. - С. 10-11. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 5