Способ определения иодид-ионов в пищевых продуктах растительного происхождения

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОДИД-ИОНОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ РАСТИТЕЛЬНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ(71) Заявитель Учреждение образования Могилевский государственный университет продовольствия(72) Авторы Василенко Зоя Васильевна Трилинская Евгения Анатольевна Могилевчик Наталья Анатольевна(73) Патентообладатель Учреждение образования Могилевский государственный университет продовольствия(57) Способ определения иодид-ионов в пищевых продуктах растительного происхождения,заключающийся в том, что отбирают пробу массой 3,5-5,0 г, фиксируют иодид-ионы 0,5 Н раствором карбоната калия, полученную смесь высушивают до постоянной массы, озоляют при 400-450 С до появления серой золы, измельчают, добавляют 100 мл дистиллированной воды, фильтруют, добавляют к фильтрату 4 мл 0,1 Н раствора гидроксида натрия,5 мл 0,1 Н раствора перманганата калия и 1,5 мл 1 Н раствора серной кислоты, нагревают полученный раствор до 70-80 С, добавляют 5 мл 1 раствора щавелевой кислоты, охлаждают, добавляют 10 мл 1 раствора иодида калия, выдерживают полученный раствор в темном месте, осуществляют потенциометрическое титрование 0,005 Н раствором тиосульфата натрия и рассчитывают содержание иодид-ионов (-), мг/100 г, по формуле Х(-)1001000/,где Т - титр тиосульфата натрия по иодид-иону, г/мл- количество 0,005 Н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, мл- масса пробы, г- содержание сухих веществ в продукте, г/100 г 100 - коэффициент пересчета на 100 г продукта 1000 - коэффициент пересчета количества иодид-ионов в мг. Изобретение относится к области пищевой промышленности и может быть использовано для контроля содержания иодид-ионов в пищевых продуктах. Задачей настоящего изобретения является возможность определения иодид-ионов в пищевых продуктах растительного происхождения. Поставленная задача достигается тем, что способ определения иодид-ионов в пищевых продуктах растительного происхождения заключается в том, что отбирают пробу 9653 1 2007.08.30 массой 3,5-5,0 г, фиксируют иодид-ионы 0,5 Н раствором карбоната калия, полученную смесь высушивают до постоянной массы, озоляют при 400-450 С до появления серой золы, измельчают, добавляют 100 мл дистиллированной воды, фильтруют, добавляют к фильтрату 4 мл 0,1 Н раствора гидроксида натрия, 5 мл 0,1 Н раствора перманганата калия и 1,5 мл 1 Н раствора серной кислоты, нагревают полученный раствор до 70-80 С, добавляют 5 мл 1 М раствора щавелевой кислоты, охлаждают, добавляют 10 мл 1 раствора иодида калия, выдерживают полученный раствор в темном месте, осуществляют потенциометрическое титрование 0,005 Н раствором тиосульфата натрия и рассчитывают содержание иодид-ионов Х(-), мг/100 г по формуле Х(-)1001000 / ,где Т - титр тиосульфата натрия по иодид-иону, г/мл- количество 0,005 Н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, мл- масса пробы, г- содержание сухих веществ, г/100 г продукта 100-коэффициент пересчета на 100 г продукта 1000-коэффициент пересчета количества иодид-ионов в мг. Озоление пробы позволяет освободить иодид-ионы от связанных с ними в комплексы органических и минеральных компонентов. Озоление проводят при температуре 400450 С. Если озоление проводить при температурах ниже 400 С, то оно будет неполным и несгоревшие органические вещества будут мешать проведению определения, что приведет к искажению результата, а при температурах выше 450 С наблюдаются потери иодидионов. Фиксирование иодид-ионов 0,5 Н раствором карбоната калия и высушивание до постоянной массы позволяет предотвратить их потери при озолении. Потенциометрическое титрование позволяет зафиксировать точку эквивалентности и в тех растворах, в которых невозможно использование индикаторов. Пробу берут массой 3,50-5,00 г. При озолении пробы больше 5,00 г необходимо прокаливание в течение длительного времени, что увеличивает потери иода. При озолении пробы менее 3,50 г и последующем ее титровании нарушаются условия протекания окислительно-восстановительных реакций, положенных в основу способа определения иодидионов. Приведенная формула расчета представляет собой расчет массы анализируемого вещества при количественном определении титрованием по заместителю. В общую формулу входит формула расчета массовой доли веществавещества 100/ пробы В этой формуле массовая доля определяемого вещества выражается в г/100 г продукта, а так как содержание иодид-ионов в продукте невелико, то выражаем в мг/100 г продукта в пересчете на содержание сухих веществ в продукте Х(-)-1001000 /Зная титр тиосульфата натрия по определяемому веществу и объем тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, можно вычислить количество определяемого вещества (иодид-иона) во взятой пробе Х(-)1001000 / . Определение проводят следующим образом пробу массой 3,50-5,00 г помещают в фарфоровый тигель, фиксируют 0,5 Н раствором карбоната калия, высушивают до постоянной массы, озоляют при температуре 400-450 С до появления серой золы. Золу измельчают стеклянной палочкой, обливают дистиллированной водой объемом 100 мл, фильтруют в коническую колбу, добавляют 4 мл 0,1 Н раствора гидроксида натрия, 5 мл 0,1 Н раствора перманганата калия и 1,5 мл 1 Н раствора серной кислоты, нагревают до температуры 70-80 С, добавляют 5 мл 1 М раствора щавелевой кислоты, охлаждают, добавляют 10 мл 1 раствора иодида калия. Закрывают пробкой, выдерживают в темном месте 10-15 мин и титруют 0,005 Н раствором тиосульфата натрия с использованием иономера ЭВ-74 и системы электродов индикаторный электрод - платиновый, электрод сравнения 2 9653 1 2007.08.30 хлорсеребряный до наибольшего скачка потенциала. Количество иодид-ионов Х(-),мг/100 г определяют по формуле Х(-)1001000 / ,где Т - титр тиосульфата натрия по иодид-иону, г/мл- количество 0,005 Н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, мл- масса пробы, г- содержание сухих веществ, г/100 г продукта 100 - коэффициент пересчета на 100 г продукта 1000 - коэффициент пересчета количества иодид-ионов в мг,Пример 1 Пробу черноплодной рябины массой 4,21 г с содержанием сухих веществ 0,220 помещают в фарфоровый тигель, фиксируют 0,5 Н раствором карбоната калия, высушивают до постоянной массы, озоляют при температуре 400 С до серой золы. Золу измельчают стеклянной палочкой, обливают дистиллированной водой объемом 100 мл, фильтруют в коническую колбу, добавляют 4 мл 0,1 Н раствора гидроксида натрия, 5 мл 0,1 Н раствора перманганата калия и 1,5 мл 1 Н раствора серной кислоты, нагревают до температуры 75 С, добавляют 5 мл 1 М раствора щавелевой кислоты, охлаждают, добавляют 10 мл 1 раствора иодида калия. Закрывают пробкой, выдерживают в темном месте 12 мин. и титруют 0,005 Н раствором тиосульфата натрия с использованием иономера ЭВ-74 до наибольшего скачка потенциала, а количество иодид-ионов Х(-), мг/100 г определяют по формуле Х(-)1001000 / ,где Т - титр тиосульфата натрия по иодид-иону, г/мл- количество 0,005 Н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, мл- масса пробы, г- содержание сухих веществ, г/100 г продукта 100 - коэффициент пересчета на 100 г продукта 1000 - коэффициент пересчета количества иодид-ионов в мг, предварительно построив кривую титрования (фиг. 1) Х(-)0,00060820,801001000 / (4,2100,220) Х(-)52,52 мг/100 г Пример 2 Пробу сока бузины черной массой 5,000 г с содержанием сухих веществ 0,095 помещают в фарфоровый тигель, фиксируют 0,5 Н раствором карбоната калия, выпаривают до постоянной массы, озоляют при температуре 450 С до серой золы. Золу измельчают стеклянной палочкой, обливают дистиллированной водой объемом 100 мл, фильтруют в коническую колбу, добавляют 4 мл 0,1 Н раствора гидроксида натрия, 5 мл 0,1 Н раствора перманганата калия и 1,5 мл 1 Н раствора серной кислоты, нагревают до температуры 75 С, добавляют 5 мл 1 М раствора щавелевой кислоты, охлаждают, добавляют 10 мл 1 раствора иодида калия. Закрывают пробкой, выдерживают в темном месте 12 мин. и титруют 0,005 Н раствором тиосульфата натрия с использованием иономера ЭВ-74 до наибольшего скачка потенциала, а количество иодид-ионов определяют по формуле Х(-)1001000 / ,предварительно построив кривую титрования (фиг. 2) Х(-)0,00060820,211001000 / (5,0000,095) Х(-)27,60 мг/100 г Пример 3 Пробу пюре черной смородины массой 3,50 г с содержанием сухих веществ 0,212 помещают в фарфоровый тигель, фиксируют 0,5 Н раствором карбоната калия, высушивают до постоянной массы, озоляют при температуре 420 С до серой золы. Золу измельчают 3 9653 1 2007.08.30 стеклянной палочкой, обливают дистиллированной водой объемом 100 мл, фильтруют в коническую колбу, добавляют 4 мл 0,1 Н раствора гидроксида натрия, 5 мл 0,1 Н раствора перманганата калия и 1,5 мл 1 раствора серной кислоты, нагревают до температуры 75 С, добавляют 5 мл 1 М раствора щавелевой кислоты, охлаждают, добавляют 10 мл 1 раствора иодида калия. Закрывают пробкой, выдерживают в темном месте 12 мин. и титруют 0,005 Н раствором тиосульфата натрия с использованием иономера ЭВ-74 до наибольшего скачка потенциала, а количество иодид-ионов определяют по формуле Х(-)1001000 / ,предварительно построив кривую титрования (фиг. 3) Х(-)0,00060820,361001000 / (3,500,212) Х(-)29,50 мг/100 г. Использование предлагаемого способа позволяет определить содержание иодид-ионов в пищевых продуктах различного происхождения, не требует дорогостоящего оборудования и повышенных требований к квалификации исследователя. Фиг. 3 Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4