Способ получения наноразмерного порошка карбида вольфрама

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОРАЗМЕРНОГО ПОРОШКА КАРБИДА ВОЛЬФРАМА(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт молекулярной и атомной физики Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Бураков Виктор Семенович Савастенко Наталья Александровна Мисаков Пулат Якубович Тарасенко Николай Владимирович(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт молекулярной и атомной физики Национальной академии наук Беларуси(57) Способ получения наноразмерного порошка карбида вольфрама, включающий формирование нано- и микрочастиц карбида вольфрама в импульсном дуговом разряде между электродами, погруженными в этиловый спирт, с последующим отделением наночастиц от микрочастиц путем седиментации микрочастиц, отличающийся тем, что получают частицы карбида вольфрама со средним диаметром 35 нм, при формировании частиц между электродами создают импульсный дуговой разряд переменного тока, причем дугу активизируют высокочастотным искровым разрядом, один из электродов выполняют графитовым, а второй - вольфрамовым, оптимальный средний ток дуги поддерживают равным 3,5-4,5 А. 9544 1 2007.08.30 Изобретение относится к получению наноразмерного порошка карбида вольфрама со средним диаметром частиц 35 нм и может найти применение при синтезе частиц карбида вольфрама нанометрических размеров для научных исследований, в промышленности при производстве покрытий для режущих инструментов с повышенными требованиями к износостойкости, а также для применения в качестве катализаторов. Известен способ получения наноразмерных порошков со средним размером частиц 20-100 нм по электровзрывной технологии, основанной на джоулевом разогреве проводника из данного вещества при разряде конденсатора в атмосфере различных газов 1. Недостатком этого способа является его непригодность для получения наноразмерных порошков некоторых металлов, включая вольфрам, вследствие того, что для этих металлов работа выхода электронов меньше энергии связи, что делает принципиально невозможным достаточное вложение энергии в металлические проволочки без инициирования поверхностных разрядов. К недостаткам этого способа относятся также необходимость понижения давления окружающего газа для уменьшения размера наночастиц, создания атмосферы из водорода,аммиака, азота, 6 или других газов для получения нанопорошков из нитридов, карбидов и других соединений металлов, а также обязательная последующая сепарация наноразмерных и микроразмерных частиц ультразвуковым методом, что удорожает синтез наночастиц. Возможность получения этим способом карбида вольфрама неизвестна. Известен также способ получения порошка карбида вольфрама путем размола в шаровом барабане исходных порошков, содержащего вольфрам и графит, с последующим травлением приготовленного порошка смесью кислот НС и Н 3 РО 4 2. Недостатком этого способа является требование смешивания исходных компонентов в атмосфере инертных газов (например ) и добавления в исходную смесь порошков других составляющих, например порошка , выступающего в роли восстановителя, что ведет к необходимости последующей обработки - травления синтезированного порошка. К недостаткам этого способа относится также то, что консолидацию полученного порошка необходимо осуществлять при высокой температуре и пониженном давлении(1963 К, 19,6 - 38,2 мП), что усложняет процесс получения нанопорошкаи ведет к увеличению стоимости его производства. Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ получения карбида вольфрама 3, в котором для синтеза нано- и микрочастиц карбида вольфрама используют активированный контактным способом дуговой импульсный разряд постоянного тока между вольфрамовыми электродами, погруженными в этиловый спирт, с последующим отделением наночастиц от микрочастиц путем седиментации микрочастиц. Недостатком известного способа является его низкая селективность по отношению к формированию частиц карбида вольфрама, а также синтез нежелательных побочных продуктов, в том числе частиц, состоящих из атомов углерода, из-за неправильного выбора режима разряда и материала электродов. Задачей данного изобретения является создание способа, обладающего высокой селективностью по отношению к формированию наночастиц карбида вольфрама и позволяющего уменьшить количество синтезируемых побочных продуктов - частиц, состоящих из атомов углерода. Для выполнения поставленной задачи предложен способ получения наноразмерного порошка карбида вольфрама, включающий формирование нано- и микрочастиц карбида вольфрама в импульсном дуговом разряде между электродами, погруженными в этиловый спирт, с последующим отделением наночастиц от микрочастиц путем седиментации мик 2 9544 1 2007.08.30 рочастиц. Новым, по мнению авторов, является то, что получают частицы карбида вольфрама со средним диаметром 35 нм, при формировании частиц между электродами создают импульсный дуговой разряд переменного тока, причем дугу активизируют высокочастотным искровым разрядом, один из электродов выполняют графитовым, а второй - вольфрамовым, оптимальный средний ток дуги поддерживают равным 3,5-4,5 А. Отличительными признаками заявляемого способа от прототипа являются 1) иной режим разряда 2) использование иных веществ в качестве материала электродов. Заявляемый способ был осуществлен в лабораторных условиях. Для синтеза 30 мг наноразмерного порошка дуговой разряд переменного тока, инициируемый высокочастотным искровым разрядом, возбуждали в 60 мл этилового спирта в течение 15 мин. Для создания разряда использовали генератор ДГ-1 (Государственный союзный завод) в режиме дуги (сила тока 3,5-4,5 А, частота 100 Гц). В качестве электродов использовали графитовый и вольфрамовый стержни диаметром 6 мм. Разрядный промежуток составлял 0,3 мм. Для пояснения сущности заявленного способа приведена фигура, где 1 - генератор дуги переменного тока ДГ-1 2 - электроды, 3 - стеклянный цилиндрический сосуд 4 - жидкая среда, в которой производится разряд (этиловый спирт). Полученную взвесь частиц карбида вольфрама в этиловом спирте отстаивали в течение 15 мин, наиболее крупные частицы выпадали в осадок. Взвесь переливали в другую емкость, не взбалтывая, за исключением последних 5-8 мл взвеси с крупным осадком на дне. Для получения порошка смесь выпаривали при комнатной температуре. Средний диаметр частиц и фазовый состав порошка, полученного заявляемым способом, определяли методами просвечивающей микроскопии и рентгеноструктурного анализа соответственно. Средний диаметр частиц порошка определен по фотографиям, полученным на просвечивающем микроскопе -800 при 50000-кратном увеличении. Для исследования на просвечивающем микроскопе 5 мкл приготовленной взвеси порошка в этиловом спирте наносили на медную сеточку. Оставшийся образец выпаривали для проведения рентгеноструктурных исследований. Рентгеноструктурные исследования выполнены на дифрактометре 8- (по излучению -К). Фазовый анализ выполнен с использованием программного обеспеченияв рамках картотеки -2, для определения параметров решетки использовалось программное обеспечение. Исследования порошка, полученного заявляемым способом, показали, что порошок состоит из наночастиц со средним диаметром 35 нм (определен по размерам 250 наночастиц) и содержит 1- кубической структуры с периодом решетки 4,2200 и 2 гексагональной структуры с периодами решетки 5,2474 ,4,9318 и размером кристаллита 19 нм. Обнаружены также слабые линии - кубической структуры с периодом решетки а 5,0500 . Присутствие частиц углерода не обнаружено. Исследования порошка, полученного способом, выбранным за прототип, показали,что порошок состоит из частиц со средним диаметром до 50 нм, в его составе присутствуют частицы карбида вольфрама, вольфрама и углерода 3. Основными преимуществами заявляемого способа получения наноразмерного порошка карбида вольфрама по отношению к известным являются 1) высокая селективность синтеза наночастиц карбида вольфрама со средним диаметром частиц 35 нм 2) подавление образования побочных продуктов - частиц углерода 3) отсутствие необходимости использования специальной газовой атмосферы на всех стадиях синтеза, что позволяет уменьшить стоимость процесса получения наноразмерного порошка карбида вольфрама 3 9544 1 2007.08.30 4) отсутствие необходимости обработки порошка в вакууме, что ведет к снижению стоимости процесса 5) отсутствие необходимости высокотемпературной обработки порошка, что позволяет уменьшить стоимость процесса получения наноразмерного порошка карбида вольфрама. Источники информации 1.. . ., 2003. - Р. 539-550. 2. - . .Сор., 2000. - Р. 175-182. 3.., -., 2005. - Р. 36-41. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4