Оптически прозрачный чувствительный к давлению клей для поляризаторов

161/14 НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ ОПТИЧЕСКИ ПРОЗРАЧНЫЙ ЧУВСТВИТЕЛЬНЫЙ К ДАВЛЕНИЮ КЛЕЙ ДЛЯ ПОЛЯРИЗАТОРОВ(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт химии новых материалов Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Агабеков Владимир Енокович Кулевская Инна ВладимировнаШахаб Сиямак НасерШляшинский Ромуальд Григорьевич Клюев Андрей Юрьевич Арико Надежда Григорьевна Иванова Надежда Аркадьевна Вербицкий Владимир Викторович(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт химии новых материалов Национальной академии наук Беларуси(57) Оптически прозрачный чувствительный к давлению клей для поляризаторов, включающий сополимер бутилакрилата с винилацетатом, резольную алкилфенолформальдегидную смолу, дибутилфталат и толуол, отличающийся тем, что дополнительно содержит оксиэтилимид терпеномалеиновой смолы при следующем соотношении компонентов,мас.сополимер бутилакрилата с винилацетатом 45-52-оксиэтилимид терпеномалеиновой смолы 6-8 резольная алкилфенолформальдегидная смола 2,5-4,5 дибутилфталат 1,2-2,5 толуол остальное.(56)2024567 1, 1994.970507, 1999.970236, 1998.1595867 1, 1990.1663001 1, 1991.1525186 1, 1989.04-353581, 1992. Изобретение относится к оптически прозрачным, чувствительным к давлению клеям предназначенным для приклеивания пленочных поляризаторов к имидизированной и неимидизированной стеклянной поверхности жидкокристаллических индикаторов (ЖКИ), и может быть использовано в области электронной техники. 6717 1 Известно, что для лучшей ориентации жидкокристаллических веществ в ячейке ЖКИ поверхность силикатного стекла иногда имидизируют. Имидизация включает формирование на поверхности стекла неплавкой и нерастворимой полиимидной пленки из полиамидокислоты. Известны 1,2 чувствительные к давлению клеи для поляризаторов на основе (мет)акриловых эфиров канифоли, смеси алкил(мет)акрилатов и терпенового соединения с температурой плавления 105 С. Недостатком этих клеевых композиций является использование для их отверждения фотоинициаторов, ультрафиолетового излучения и др.,что существенно усложняет технологический процесс. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является оптически прозрачный чувствительный к давлению клей для поляризаторов, в состав которого входит, мас.сополимер бутилакрилата с винилацетатом - 45-48 бальзам сибирский кедровый - 5,3-8,2 резольная алкилфенолоформальдегидная смола - 1,7-2,8 дибутилфталат 2-3 и остальное толуол 3. К недостаткам этого клея относится его невысокая устойчивость к воздействию влаги и температуры. Этот клей неспособен обеспечить достаточную адгезию как к имидизированному, так и к неимидизированному стеклу. Кроме того, сибирский бальзам склонен к кристаллизации, т.е. нестабилен при хранении. Задача настоящего изобретения - создание оптически прозрачного, чувствительного к давлению клея для приклеивания поляризатора к поверхности как имидизированного, так и неимидизированного стекла, обеспечивающего более высокую адгезию и повышенную прочность клеевого шва к воздействию влаги и повышенных температур. Указанная техническая задача решается тем, что оптически прозрачный, чувствительный к давлению клей для приклеивания поляризаторов, включающий сополимер бутилакрилата с винилацетатом, резольную алкилфенолоформальдегидную смолу (АФФС),дибутилфталат (ДБФ) и толуол, дополнительно содержит -оксиэтилимид терпеномалеиновой смолы (ИТМС) при следующем соотношении компонентов, мас.сополимер бутилакрилата с винилацетатом 45-52-оксиэтилимид терпеномалеиновой смолы 6-8 резольная алкилфенолоформальдегидная смола 2,5-4,5 дибутилфталат 1,2-2,5 толуол остальное. Поставленная цель была достигнута при использовании в составе предлагаемого клея вместо сибирского бальзама -оксиэтилимида терпеномалеиновой смолы. В последнее время аддукты малеинового ангидрида с терпеновыми углеводородами живичного, экстракционного и сульфатного скипидара и их производные привлекают внимание исследователей и промышленников, так как они могут быть использованы вместо дефицитной канифоли. В результате взаимодействия терпеномалеиновых смол с моноэтаноламином получен ряд производных 4, которые оказалось возможным использовать в составе оптически прозрачного, чувствительного к давлению клея. Наиболее подходящим для этой цели оказался -оксиэтилимид терпеномалеиновой смолы, имеющий температуру размягчения 77,3 С, кислотное число - 247 мг КОН/г, среднюю температуру деструкции - 210 С, содержание -оксиэтилимидных групп - 20,1 . Наличие имидных групп в молекуле ИТМС обеспечило повышение прочностных характеристик клеев, содержащих ИТМС, а также термо- и влагостойкость клеевого шва после приклейки поляризатора над поверхностью имидизированного или неимидизированного стекла ЖКИ. ИТМС не кристаллизуется и не изменяет оптическую прозрачность клея при его использовании. Изобретение иллюстрируется следующими примерами. 6717 1 Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают рассчитанные количества акрилата А-50 Т (сополимера бутилакрилата и винилацетата) и толуола. Содержимое реактора нагревают до 60 С и перемешивают в течение 3-х часов при указанной температуре. Получают прозрачный раствор (продукт 1). В другой реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником, помещают рассчитанные количества ИТМС, АФФС и толуола. Смесь нагревают до 60 С, после чего перемешивают при этой температуре в течение 1 часа и получают прозрачный с желтоватым оттенком раствор (продукт 2). В реактор, содержащий продукт 1, добавляют продукт 2 и дибутилфталат. Смесь перемешивают в течение 3-х часов при температуре 60 С. Вязкость готового клея по вискозиметру ВЗ-4 должна быть в пределах 180-210 с. После фильтрования через пакет, содержащий фильтры из подложки спанбонд, бязи и бумаги лавсановой, клей готов к употреблению. Клей наносят на поверхность поляризатора с помощью фильеры мажущего типа. Сушат 30 мин в термошкафу при температуре (45-50) С, после чего образуется липкий слой(ПЭТ) пленкой, покрытой антиадгезионным слоем, и поляризатор готов к употреблению. Защищающую липкий слой ПЭТ-пленку удаляют при наклеивании поляризатора к стеклянной поверхности ЖКИ, в том числе для проведения климатических испытаний. Возросшие требования к термо- и влагостойкости поляризаторов привели к необходимости проведения климатических испытаний в более жестких условиях. Испытания липкого слоя на воздействие циклической смены температур проводили в следующем режиме максимальная температура - 90 С, минимальная - -60, количество циклов - 3. В ТУ на поляризаторы этот режим находится в пределах от 60 С до -60 С 5. В испытаниях на воздействие повышенной влажности образцы выдерживали при температуре (402) С и относительной влажности воздуха (933)в течение 10 суток. После испытаний липкий слой не должен иметь пузырей, участков помутнения и кристаллизации. Максимально допустимое отклеивание поляризатора по периметру стекла ЖКИ не должно превышать 1,5 мл. О прозрачности клеевого слоя судили по его светопропусканию в области 400-700 нм. Для этого клеевой слой толщиной 40-50 мкм наносят на поверхность триацетатцеллюлозной (ТАЦ) пленки марки УФ-50 (ТУ 6-44-465-88), которая используется в качестве защитной пленки поляризатора. Измерения светопропускания проводили на спектральном комплексе КСВУ-23. Прочность сцепления поляризатора со стеклом ЖКИ оценивали при помощи разрывной машины с фиксацией усилия отслаивания поляризатора от стекла под углом 90 и скоростью перемещения зажима (502) мм/мин. В соответствии с техническим заданием адгезияполяризатора к стеклу должна быть не менее 2,5 . Примеры 2-8. В этих примерах клей готовили по методике, описанной в примере 1. Соотношение компонентов в составе клея и результаты испытаний качествав примерах 1-8 в сравнении с известным клеем и зарубежным образцом приведены в таблице. Известный клей (прототип) был синтезирован по описанной выше методике с использованием сибирского бальзама. Как видно из данных, приведенных в таблице (примеры 1-6), предлагаемый оптически прозрачный чувствительный к давлению клей обеспечивает более высокую термостойкость и влагостойкость , тогда как при использовании известного клея (пример 9) наблюдались недопустимая отклейка, загрязнение стекла клеем и другие дефекты. По сравнению с зарубежным образцом (пример 10) предлагаемый клей обеспечивает более высокую прочность сцепления поляризатора со стеклом. 3 6717 1 При проведении контрольных опытов (примеры 7 и 8) с использованием концентраций компонентов клея, выходящих за пределы заявляемых, наблюдалось некоторое ухудшение качестваотклейка поляризатора по периметру стекла достигла 2 мм. Из примеров 1-6, приведенных в таблице, видно, что предлагаемый клей превосходит по своим свойствам известный (прототип, пример 9). Влияние состава клея на качество липкого слоя Состав клея, мас. п/п Отклейка Сополимер приполяримера бутилакрилата с ИТМС АФФС ДБФ Толуол затора от винилацетатом ЖКИ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 нет нет нет нет нет до 1 мм до 2 мм до 2 мм до 4 мм нет Прочность сцепления поляризатора со стеклом,Примечание- поляризатор марки -1245 производства Южной Кореи.- в примере 9 (прототип) введен сибирский кедровый бальзам. Источники информации 1. Заявка Японии 3-157670, МПК С 09 4/02, 1991. 2. Заявка Японии 3-157671, МПК С 09 4/02, 1991. 3. Патент РФ 2024567, МПК С 09 7/02, 1994. 4. Ламоткин А.И., Проневич А.Н., Липлянин Л.К. Получение, свойства и применение имида терпеномалеиновой смолы Химия и хим. технология. . БГТУ. - Мн. 1997,вып. 5, с. 99-101. 5. ТУ РБ 145595887.001-97. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.