Способ получения кальциевой соли (-окси-(-метилмеркаптомасляной кислоты

Номер патента: 341

Опубликовано: 30.12.1994

Авторы: Ерл Весли Камминс, Роберт Майкл Виджилент, Стивн Ервин Глайч

Скачать PDF файл.

Текст

Смотреть все

(72) Ерл Несли Камыинс Стиви ЕрвинГпайч и Роберт Майкл Виджилент (США)(56) 1. патент США кг 27.4.5745,кл. д 24 З 16,.опублик. 1956. 2. Патент США Ш 3175000, ил. 260-535, опублик. 1905 (прототип).(5 д)(57) 1 спосов попучвния КАЛЬЦИ Евой сот ф-окси-гъштильшгкштощ- СЛЯНОЙ КНСЙОТЫ взимодействием водного раствора, годержащего.ф-оксидметилмеркаптомасляную кислоту, с окисью или гидроокисью кальция, о т л и ча ю Щ и йс я тем,что с целью удешевления процесса,окись или гидроокись кальция используют в твердом виде и процесс ведут при 251 о 0 с.2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и йис я тем, что, с цельюупро щения процесса последний проводятЫгокси-3 метилмеркаптбмасляной кислоты в йоличестне до 802 от массы реакционной смеси.Изобретение относится к усовершенствованному способу получения кальциевой соли 1 окси 1 метилмеркаптот масляной кислоты, которая использу ется в качестве добавки к.кормам для 5Известен способ получения кальциевой солис(оксидметнлмеркапто масляной кислоты, заключающийся втом, что водный раствор Ыгоксид 10добавляют водньй растворокиси или- 15гидроокиси кальция при 55 С 5 затем смесь нагревают при,95 оС, разбавляют водой до содержания целевого продукта в растворе около.1 О фильтруют, затем уваривают воду до выпадения 2 оосадка, фильтрованием выделяют целевой продукт, содержащий в качестве примеси 1,5 аммонийной соли 4 окси 3-метилмеркаптомасляной кислотыиЯВЛЯЕТСЯ СПОСОб ПОЛУЧЕНИЯ КЛЬЦНЭВОЙ соли дС 4 окси 3 метилмеркаптомаслянойводньй раствор гокси 3 метилмеркап 30томасляной кислоты обрабатывают прикомнатной температуре сульфатом аммония до насыщения и выделения органического слоя, затем к органическомуслою добавляют суспензию окиси,роокиси или карбоната кальция в воде, фильтруют, фильтрат выпаривают В вакууме. Выходцелевого продуктаетсн образование разбавленных раствог ров, из которых выделяют целевой продукт выпариванием воды, что требует высоких энергетических затрат.процесса за счетнижения энергети ЧЕСКНХ З НТР ат иПоставленнаяцельдостигаетсяпредт лагаемым способом получения кальци ЕВОЙ СОЛИ оС-окси-ж-метилмеркаптоттом, что водньй раствор Ыгокси-д метилмеркаптомасляной кислоты обрабатывают твердой окисью или гидроокисью кальцияпри 25100 ЧС.томасляной кислоты с окисью или гидРООКИСЬЮ кальция ПРЕДПОЧТНТЕЛЬНО проводят в присутствии кальциевойсолис 1 окси 3 метилнеркаптомасляной кислоты, взятой в количестве до 80.2 от всей реакционной массы или еще. предпочтительнее 20-40 мас..Процесс предпочтительно проводят путем смешения кальциевой соли-оксиЕметилмеркаптомасляной кислоты с окнсью или гидроокисью кальция н затемтоксигдметилмеркаптомасляную. кислоту контактируют с этой смесью,что упрощает процесс.- 5эквивалентное соотношениеокисивпит гидроокиси кальция иск-окси 5 метилч меркаптомасляной кислоты составляет предпочтительно по меньшей мере 11..Процесс предпочтительно проводят С ВОДНЫМ растворомцв-оксидЬметил д меркаптомасляной кислоты при 5 О 100 С а реакционную массу-перемешивают предпочтительно при 8 О 10 О С.Процесс предпочтительно проводят контактированием твердой окиси или гидроокиси кальция с кальциевой сольюсЬокси 3 гметилмеркаптомасляной кислоты, последующими обработкой растворомс 1 окси 5 метилмеркапто масляной-кислоты при 25100 С, перемешиванием реакционной массы при 4510 ОС и выделением кальциевой соли Ыпокси 3 метилмеркаптомасляной кислоты, часть которой возвращают в циклтОтличительнымипризнакамиспособа являются использование в процессе твердых окиси или гидроокиси КЗЦПЬЦИЯ И КОНТНКТИРОВЗНИЕ ИХ С растворомсйтокси-3-метилмеркаптоуксусной кислотой при 25-10 ОС.Ыгокси-3-метилмеркатомасляную кислоту получают гндролизомцокси Ъгметилмеркаптобутироннтрила с соляной кислотой с получением водной суспензии хлористого аммония, содержащего продукт в водной фазе. Этот раствор кислоты после концентрирования в вакууме и фильтрования хлористого аммония используют в данном способе. Обычно раствор содержит примерно 75-92 мас. кислоты и при мерно 32 О 2 водьъ. используемую в данном способе кислоту можно также получать И другими способами.Для получения продукта кальциевой соли используют по меньшей мере один эквивалент окиси или гидроокиси кальдия на каждый эквивалент кислоты. При получении ее гидролизом в соляной кислоте раствор исходной кислоты содержит хлористый аммоний.который также взаимодействует с окисью или гидроокисью кальция. Поэтому надо использовать дополнитель- НЪПТ ЭКВНБЗЛЕНТ КдЛЬЦИЕНОГО СОЕДИПНЧН- длякаждогоэквивалента хлористогоаммония. Для обеспечения полного взаимодействия-сьдоксиП 4 метнпмер каптомасляной кислотой предпочтительно используют небольшой избыток кальцневогосоединения Предпочтит тельны является избыток-не выше, чем 102, в противном случае снижается чистота продукта.Для получения кальциевой соли раствор кислоты предпочтительно добавляют прямо к сухой окиси или гидроокиси кальция в смесителе для твердых веществ.Если кислоту добавляют прямо к окиси или гидроокиси кальция, полученная реакционная масса становится очень вязкой и ее трудно перемешивать. во избежание этого окись или гидроокись кальция смешивают с частью сухой кальциевой соли перед добавлением кислоты. Согласно такому способу, который является предпочтительным, реакционная масса представляет собой летучи порошок, причем перемешивание не представляет затруднекий.По непрерывному способу порцию полученной кальциевой соли возвращают в мешалку с двумя роторами или в подсобное устройство. Окись или гидроокись кальция добавляют к пере 35 мешиваемой кальциевой соли в течение ее прохождения через систему. После достаточного перемешивания добавляют кислоту, и реакция начинается с про двиения реакционной массы через систему. Выходящий продУЧТ СУШаТ если необходимо, и часть его возвращают в начало описанной выше системы,Количество кальциевой соли, которую возвращают в цикл,варьирует примерно в пределах 10-802 полученного продукта, предпочтительно 25-502.Время, которое походит между добавлением кислоты и выходом кальциевой соли, составляет примерно 0,3-2 ч, предпочтительно 0,51 ч.Согласно периодическому сп 0 с 0 бУ кислоту предпочтительно добавляют к смесисодержащей окисьхипагидроовисч 55 кальция, в течение примерно 0,3 д ч,более предпочтительно О,52 ч. После завершениядобапления кислоты РЕЗКцпонную массуперемещивают еще 0,332 К для завершения реакции.П В им-е р- 1. Перноднческую реакЦИЮ ПРОВОДИТ П-РН лабораторных УСЛВ виях в мешалке с сигмалопатками симеет открытый выход в атмосферу, ПЫЛЬ И пар УДЗЛРЮТ ЧЕРЕЗ промывочную систему.Порошковую смесь, состоящуюкислоты(12,3 воды) и 126 частей Гидроокиси кальция, подают в смеси тельную камеру. Начинают перемешива 1 ние, камеру нагревают паром низкого давления до 8549 ОС. Изкворонки по каплям.добавляют 522 частей раствора кислоты (911 кислоты, 72 Н 20, 22 ЫН 4 С) при 9010 ОС в течение 4 Омин. Эквивалентноесоотношение гидроокись кальция кислота и хлористый аммоний составляет-1 О 11. - После окончания добавления кислотытечение 20 мин при 85-900. Это дополнительное перемешивание служит дляЧЗСТНЧНОЙ СУШКИ РВЗКЦНОННОЙ МЗССЫ.Полученную смесь, содержащую 6,1 мас.2 Н 20, высушивают в вакуумной печи при 6 ОС. Анализ показывает, что сухой порошок содержит, 2 кальциевая соль 96,0 хлористая соль 3,3 Н 20 0,5 Са (0 Н)2. 01П р и м е В 2. Периодическую реакцию проводят при лабораторных условиях в мешалке с сигмалопатками с двумя ручками. Смесительная камера имеет открытый выход в атмосферу,пыль и пар удаляют через промывочную систему. Этот пример отличается от примера Е тем, что сухую кальциевую соль кислоты используют как загрузку,используют окись кальция вместо гидч роокнси кальция и сушат во время смешивания.ЗД 2 части сухого продукта загружают в смесительную камеру, добавляют 97 частей окиси кальция. Начинают перемешивать,камеру нагревают паром низкого давцения Из дополнительной воронки покаплям добавляют 522 час тей раствора кислоты (892-эквивалента кислоты, 22 ЫН 4 С 1) при 95 С в течение 20 мин. Эквивалентноесоотношение гидроокись кальция кислота и хлористый аммоний составляет 1,051,0.Послеокончания добавления кислоты реакционную массу перемеши вают 60 мин при 859 ОС.П р и м е р 3 ъ 2 НПРЕрЫБНУЮ реакци осуществляют в-смесителе с двумя 5 РОТОПЭМН, как ОПНСЗНО низка.Гидроокись калъциядобавляют к продукту для обратного цикла при скорости 113 ч./час.Пропускная споге собность продукта для обратного цикд ла составляет 200 ч./час. К этой хорошо смешанной смеси добавляют раствор кислоты (892 кислоты, 2 ЫН 4 С 1 9 Н 20) при скорости 46 О ч./ час. Соотношение эквивалентов гидроокиси кальция с общими эквивалентами кислоты и ЫН 4 С составляет 1051. Возвращенный продукт составляетСредняя длительность пребывания в смесителе составляет примерно 30 мин. Смесительную-камеру нагревают для выдерживания реакциоинойнассыиз смесителя в виде мокрого порошка и ее непрерывно-сушат. Часть (200 ч 5 фчас) возвращают в смесителъ -1 . мВысушенная смесь состонтивд 7кальциевая-соль 95 хлористая соль Са (ОН)11 Н 20 С,5. - р у. П р и м-е р-.4. Периодическую реакцию проводит при лаборвторнык 3 т условиях в закупоренном смесителе с двумя самососкребающими роторами.Порошкообразную смесь, состоящую из 7,25 части окиси кальция и 15 частей сухого продукта, добавляют в смеситель. Затем камеру закупоривают инагревают до 62 С. 21,1 д часч ти раствора кислоты (89 эквивалентов кислоты,2 ПН 4 СЕ) впрыскивают при 25 С в течеиие приблизительно 15 с Реакционную смесь смешивают 5 мнит Полученный продукт представляет бббой сухойпорошок содержащий 93,2 кальциевой соли.ВНИИПИ Государственного комитета СССР. по делам изобретений и открыти

МПК / Метки

МПК: C07C 149/20

Метки: получения, кальциевой, соли, окси-(-метилмеркаптомасляной, способ, кислоты

Код ссылки

<a href="https://by.patents.su/4-341-sposob-polucheniya-kalcievojj-soli-oksi-metilmerkaptomaslyanojj-kisloty.html" rel="bookmark" title="База патентов Беларуси">Способ получения кальциевой соли (-окси-(-метилмеркаптомасляной кислоты</a>

Похожие патенты