Способ получения сверхтвердого материала

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕРХТВЕРДОГО МАТЕРИАЛА(71) Заявитель Государственное научнопроизводственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(72) Авторы Ракицкая Людмила Иосифовна Аниченко Николай Георгиевич Игнатенко Олег Владимирович(73) Патентообладатель Государственное научно-производственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(57) Способ получения сверхтвердого материала, при котором готовят исходную смесь из гексагонального нитрида бора, алюминия и железа и подвергают ее термобарической обработке при давлении 6-9 ГПа и температуре 2000-3000 К, отличающийся тем, что в исходную смесь дополнительно вводят чешуйчатый графит при следующем соотношении компонентов, мас.алюминий 0,2-7,0 железо 0,5-10,0 чешуйчатый графит 0,5-70,0 гексагональный нитрид бора остальное. Изобретение относится к области синтеза сверхтвердых материалов (СТМ) на основе плотных модификаций нитрида бора и алмаза и может быть использовано при производстве бурового, правящего и лезвийного инструмента. Известен способ получения поликристаллов кубического нитрида бора, основанный на воздействии высокого давления и температуры в области стабильности кубического нитрида бора на гексагональный нитрид бора 1. Недостаток этого способа заключается в том, что полученные поликристаллы кубического нитрида бора обладают невысокой стойкостью к абразивному износу при использовании в буровом и правящем инструменте. Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ получения поликристаллического композиционного сверхтвердого материала путем воздействия высокого давления и температуры на гексагональный нитрид бора в присутствии катализатора - сплава алюминия, по меньшей мере, с одним металлом из группы 15704 1 2012.04.30 кобальт, никель, марганец, железо. Соотношение компонентов в исходной шихте следующее масса алюминия составляет 2,0-40,0 массы гексагонального нитрида бора, содержание металлов группы кобальт, никель, марганец, железо - 4,0-10,0 массы гексагонального нитрида бора 2. Недостатком этого способа является сравнительно невысокая стойкость получаемого материала к абразивному износу - 0,9 мм/км. Задачей настоящего изобретения является повышение стойкости сверхтвердого материала к абразивному износу. Поставленная задача достигается тем, что в способе получения сверхтвердого материала готовят исходную смесь из гексагонального нитрида бора, алюминия и железа, дополнительно вводят чешуйчатый графит при следующем соотношении компонентов,мас.алюминий - 0,2-7,0, железо - 0,5-10,0, чешуйчатый графит - 0,5-70,0, гексагональный нитрид бора - остальное, и подвергают термобарической обработке при давлении 6-9 ГПа и температуре 2000-3000 К. Использование чешуйчатого графита обеспечивает лучшую прессуемость исходных заготовок, чем использование порошкообразного графита. Новым, по мнению авторов, является то, что в исходную смесь дополнительно вводят чешуйчатый графит при следующем соотношении компонентов алюминий - 0,2-7,0 мас. ,железо - 0,5-10,0 мас. , чешуйчатый графит - 0,5-70,0 мас. , гексагональный нитрид бора - остальное. Сущность изобретения заключается в том, что введение в исходную шихту чешуйчатого графита позволяет получить композиционный сверхтвердый материал (КСТМ) на основе плотных модификаций нитрида бора и графита. Получение КСТМ в соответствии с предлагаемым способом осуществляют следующим образом. Исходные заготовки из смеси гексагонального нитрида бора с добавками размещают в камере высокого давления и температуры, сжимают их до давления 6,0-9,0 ГПа и нагревают до температуры 2000-3000 К в течение времени, достаточного для осуществления процесса превращения гексагонального нитрида бора в кубический. При нагреве под высоким давлением шихты предлагаемого состава происходит алмазообразование из графита благодаря присутствию алмазообразующего катализатора - железа. Распределенные по объему образца частички алмаза выполняют роль центров образования новой кубической фазы нитрида бора, ускоряя, таким образом, фазовое превращение гексагонального нитрида бора в кубическую модификацию, что позволяет получать (за счет высокой скорости превращения) композиционный сверхтвердый материал с более мелкозернистой микроструктурой, обладающий повышенными физико-механическими свойствами. Этому же способствует присутствие дисперсноупрочняющей фазы частиц алмаза в композитах на основе кубического нитрида бора при преимущественном содержании в исходной шихте гексагонального нитрида бора или частиц кубического нитрида бора в композитах на основе алмаза при преимущественном содержании в исходной шихте графита. Предлагаемый способ позволяет получить КСТМ с повышенной стойкостью к абразивному износу. Микротвердость алмазной фазы получаемого предлагаемым способом композиционного сверхтвердого материала составляет 140-160 ГПа, а фазы на основе кубического нитрида бора - 70-80 ГПа, что позволяет эффективно использовать этот композит в инструменте для правки абразивных кругов и в буровом инструменте. При содержании компонентов шихты в количестве, отличном от указанного, поставленная цель не достигается. Так, при содержании железа менее 0,5 мас. , композиты содержат графит, не превратившийся в алмаз из-за отсутствия необходимого контакта графита с катализатором. При содержании алюминия менее 0,2 мас.время выдержки,необходимое для завершения полного превращения гексагонального нитрида бора в кубический, возрастает в 3-4 раза, что существенно сказывается на стоимости конечного про 2 15704 1 2012.04.30 дукта синтеза. При содержании алюминия более 7,0 мас.и железа более 10,0 мас.высокое содержание связующего на основе вводимых добавок существенно снижает стойкость КСТМ к абразивному износу и резко ухудшает их механические свойства. Введение в шихту менее 0,5 мас.графита не приводит к существенному повышению стойкости композитов к абразивному износу из-за незначительного содержания в них наиболее износостойкой фазы - алмаза, а при содержании графита более 70,0 мас.для полного превращения его в алмаз необходимо увеличивать содержание алмазообразующего катализатора свыше указанного, что отрицательно сказывается на прочностных свойствах композиционных сверхтвердых материалов. Ниже приведен пример конкретного выполнения предлагаемого способа. Пример 1. При изготовлении исходной шихты для синтеза композиционного сверхтвердого материала использовали порошок гексагонального нитрида бора производства Запорожского абразивного комбината, порошок графита спектральной чистоты, порошки алюминия и железа зернистостью примерно 5 мкм. Из указанных компонентов приготавливали шихту следующего состава алюминий - 3 мас. , железо - 2 мас. , графит - 10 мас. , гексагональный нитрид бора (ГНБ) - остальное. Компоненты шихты тщательно перемешивали до получения гомогенной смеси и из нее прессовали исходные заготовки таблеток диаметром 6 мм и высотой 3,5 мм при удельном давлении прессования 0,3 ГПа. Заготовку помещали в нагреватель реакционной ячейки устройства высокого давления и подвергали сжатию до 8,0 ГПа, после чего за счет пропускания через нагреватель электрического тока проводился нагрев ее до 2300 К. Режим давления и нагрева выдерживали в течение 20 с, затем нагрев выключали, снижали давление до атмосферного и извлекали образец. Полученный образец представлял собой КСТМ диаметром 6 мм и высотой 2,5 мм. При указанных режимах было синтезировано 20 образцов. Фазовый анализ их показал, что графит и гексагональный нитрид бора полностью превратились соответственно в алмаз и кубический нитрид бора. Плотность их составила 3,450,01 г/см 3. Были проведены сравнительные испытания стойкости полученных образцов КСТМ к абразивному износу по сравнению с поликристаллами, изготовленными по способу-прототипу. Испытания проводились путем съема испытываемым сверхтвердым материалом абразивного круга марки К 363 С 12 МСМ 2 К 10 из карбида кремния зеленого прямоугольной формы (ПП), имевшего диаметр 250 мм, ширину 25 мм. КСТМ закреплялись в специальной державке под углом-10-20. Испытываемый образец перемещался вдоль периферийной поверхности абразивного круга с подачей 0,1 мм/об, а глубина снимаемого слоя составляла 0,1 мм. Линейная скорость круга в зоне его съема составляла 6,2-6,6 м/с. Стойкость оценивалась по величине радиального износа ПКСТМ. Вышеописанные испытания образцов на стойкость к абразивному износу показали,что их радиальный износ на 1 км пути точения составил 0,032 мм, в то время как износ образцов, изготовленных по прототипу, составил 0,9 мм. Примеры 2-16 и результаты испытаний стойкости композиционных сверхтвердых материалов к абразивному износу приведены в таблице. Как видно из таблицы, сверхтвердый материал, полученный в соответствии с предлагаемым способом, обладает повышенной стойкостью к абразивному износу по сравнению с прототипом, что позволяет использовать его при производстве бурового, правящего и лезвийного инструмента. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4