Способ получения спеченного диборида титана

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПЕЧЕННОГО ДИБОРИДА ТИТАНА(71) Заявитель Государственное научнопроизводственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(72) Авторы Урбанович Владимир Степанович Копылов Андрей Владимирович(73) Патентообладатель Государственное научно-производственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(57) Способ получения спеченного диборида титана, включающий компактирование порошка диборида титана и спекание полученной заготовки, отличающийся тем, что компактирование осуществляют при давлении 0,8-1,0 ГПа, в качестве порошка используют смесь порошков диборида титана фракций 0,03-1,5 мкм и 4-50 мкм, при этом количество порошка фракции 0,03-1,5 мкм составляет 0,5-75,0 мас. , перед спеканием заготовку подвергают вакуумному отжигу при температурах 3005, 70010 и 80010 С с выдержкой 30 минут при каждой температуре, спекают заготовку при 1400-1500 С и давлении 3,5-6,5 ГПа. Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению керамики на основе диборида титана, и может быть использовано в производстве режущего инструмента, работающего в условиях, требующих высокой плотности и твердости. Известен способ получения спеченного диборида титана методом высоких давлений,включающий спекание порошка диборида титана при давлении 3 ГПа, температурах 19772477 в течение 5 и 300 с 1. Недостатками данного способа являются недостаточно высокие плотность и микротвердость получаемого материала. Наиболее близким к заявляемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения спеченного диборида титана, включающий прессование заготовки из порошка диборида титана размером 155 мм при давлении 200 МПа и ее последующее спекание при давлении 7,20,2 ГПа, при температурах 1500,2000, 2200 или 2300 в течение 60 с 2. Недостатком известного способа является недостаточно высокая микротвердость получаемого материала. Известный способ не позволяет получать спеченный диборид тита 14845 1 2011.10.30 на с твердостью выше 25,200,54 ГПа. Это обусловлено тем, что в процессе спекания используется слишком высокая температура, приводящая к интенсивной рекристаллизации и растрескиванию материала. Общим признаком прототипа и заявляемого технического решения является спекание порошка диборида титана с использованием высокого давления. Задача, которую решает настоящее изобретение, заключается в снижении температуры спекания высокотвердого диборида титана и повышении физико-механических свойств спеченного материала. Поставленная задача решается путем компактирования порошка диборида титана и спекания полученной заготовки. Новым, по мнению авторов, является то, что компактирование осуществляют при давлении 0,8-1,0 ГПа, в качестве порошка используют смесь порошков диборида титана фракций 0,03-1,5 мкм и 4-50 мкм, при этом количество порошка фракции 0,03-1,5 мкм составляет 0,5-75,0 мас. , перед спеканием заготовку подвергают вакуумному отжигу при температурах 3005, 70010 и 80010 с выдержкой 30 мин при каждой температуре,спекают заготовку при 1400-1500 С и давлении 3,5-6,5 ГПа. Заявляемый способ приводит к созданию изделия из материала на основе диборида титана с повышенной твердостью, а также позволяет понизить температуру получения высокотвердого диборида титана. Изобретение иллюстрируется следующими примерами. Пример 1 Смесь порошков диборида титана с размером частиц 0,03 и 4 мкм, взятых в количестве 0,5 мас.мелкой фракции и 99,5 мас.крупной фракции, под давлением 1,0 ГПа компактируется в заготовку диаметром 10 мм и высотой 5 мм (105 мм), которая подвергается вакуумному отжигу при температурах 300, 700 и 800 с выдержкой 30 мин при каждой температуре, а затем помещается во внутреннее отверстие графитового нагревателя,расположенного в контейнере из литографского камня. После этого контейнер с образцом помещается в центральное углубление твердосплавной камеры высокого давления, и затем происходит сжатие образца со скоростью 0,2 ГПа/с. По достижении давления 6 ГПа включается ток нагрева, который разогревает заготовку до температуры 1400 . При заданных давлении и температуре образец выдерживается в течение 120 с. Затем ток нагрева отключается, а приложенное к образцу усилие снимается. В результате получается продукт спекания - керамика на основе диборида титана. Полученный материал имеет плотность 4,45 г/см и твердость по Виккерсу 36,01,0 ГПа. Пример 2 Смесь порошков диборида титана с размером частиц 0,5 и 20 мкм, взятых в количестве 50 мас.мелкой фракции и 50 мас.крупной фракции, под давлением 0,9 ГПа компактируется в заготовку 155 мм путем, описанным в примере 1, которая аналогичным образом отжигается в вакууме и затем помещается во внутреннее отверстие контейнера, где сжимается до давления 5,0 ГПа. После этого проводится термическая обработка заготовки при температуре 1450 С в течение 120 с. Полученный керамический материал на основе диборида титана имеет плотность 4,45 г/см 3 и твердость по Виккерсу 36,51,0 ГПа. Пример 3 Смесь порошков диборида титана с размером частиц 1,5 и 50 мкм, взятых в количестве 75 мас.мелкой фракции и 25 мас.крупной фракции, под давлением 0,8 ГПа компактируется в заготовку 255 мм путем, описанным в примере 1, которая аналогичным образом отжигается в вакууме и затем помещается во внутреннее отверстие контейнера, где сжимается до давления 4,0 ГПа. После этого проводится термическая обработка заготовки при температуре 1500 С в течение 120 с. Полученный керамический материал на основе диборида титана имеет плотность 4,45 г/см 3 и твердость по Виккерсу 37,01,0 ГПа. 2 14845 1 2011.10.30 В таблице представлены режимы получения, размеры, плотность и твердость материала на основе спеченного диборида титана, полученного предложенным и известными методами. Режим спекания Диаметр ПлотТвердость,Дав- Темпеобразца,Вре- ность,ГПа ление, ратура,мм мя, с г/см 3 ГПа Без использования вакуумного отжига 15 7,2 1500 60 4,37 10,60,5 15 7,2 2000 60 4,42 15 7,2 2200 60 4,42 15 7,2 2300 60 4,45 25,20,5 10 (100 мас. ) известный 2 10 (100 мас. ) известный 2 10 (100 мас. ) известный 2 10 (100 мас. ) известный 2 0,03 (0,5 мас. ) 10 6,0 1400 120 4,40 30,11,0 предлагаемый 4 (99,5 мас. ) 0,5 (50 мас. ) 15 5,0 1450 120 4,38 29,01,0 предлагаемый 20 (50 мас. ) 1,5 (75 мас. ) 25 4,0 1500 120 4,39 29,51,0 предлагаемый 50 (25 мас. ) С использованием вакуумного отжига при температурах 300, 700 и 800 с выдержкой 30 мин при каждой температуре 0,03 (0,5 мас. ) 10 6,0 1400 120 4,45 36,01,0 предлагаемый 4 (99,5 мас. ) 0,5 (50 мас. ) 15 5,0 1450 120 4,45 36,51,0 предлагаемый 20 (50 мас. ) 1,5 (75 мас. ) 25 4,0 1500 120 4,45 37,01,0 предлагаемый 50 (25 мас. ) Как видно из таблицы, использование предложенного способа позволяет получить высокотвердый диборид титана при температуре спекания на 35-39 ниже той, которая используется в прототипе, а также получить диборид титана с твердостью на 43-47 выше результатов, полученных в прототипе. Повышенная твердость образцов обусловлена использованием низких температур спекания, позволяющих предотвратить протекание процессов рекристаллизации и получить материал с размером зерна, сопоставимым с размерами частиц исходного порошка. Мелкозернистая структура в сочетании с высокой плотностью являются основными факторами повышения физико-механических свойств спеченного материала. В зависимости от дисперсности исходных порошков давление предварительного компактирования заготовки составляет 0,8-1,0 ГПа. Давление, используемое при спекании,составляет от 3,5 до 6,5 ГПа в зависимости от размеров образца, при этом температура варьируется в диапазоне 1400-1500 . Использование давления предварительного компактирования ниже 0,8 ГПа не позволяет получить заготовки с необходимой плотностью, а использование давления выше 1 ГПа является нетехнологичным ввиду частого заедания и сильного износа пресс-формы. При использовании давления спекания ниже 3,5 ГПа полученные образцы обладают низкой плотностью, в то же время у образцов, спеченных при давлении свыше 6,5 ГПа,наблюдается растрескивание и понижение микротвердости. Использование температур спекания ниже 1400 не позволяет полностью завершить процесс спекания порошка диборида титана, в то время как при температурах свыше 3 14845 1 2011.10.30 1500 начинается его активная рекристаллизация, которая приводит к понижению физико-механических свойств спеченных образцов. Содержание в исходной смеси порошков диборида титана с размером частиц 0,03-1,5 мкм и 4-50 мкм, взятых в количестве 0.5-75,0 мас.мелкой фракции (0,03-1,5 мкм), крупной(4-50 мкм) - остальное, позволяет получить спеченную керамику с высокой плотностью и твердостью и при этом сохранить запас пластичности материала. Смешивание порошков различных фракций производится методами, описанными в литературе. Использование предварительного вакуумного отжига порошковых прессовок при температурах 300, 700 и 800 с выдержкой 30 мин при каждой температуре позволяет повысить плотность и микротвердость спеченного материала за счет удаления из порошков газообразных примесей, сорбированных ими из окружающей среды. Использование температур отжига, равных 300, 700 и 800 , обусловлено наличием при указанных температурах максимального газовыделения, связанного с десорбцией физически и химически сорбированных газов с поверхности частиц порошка. Использование заявляемого способа, по сравнению с прототипом, обеспечивает следующие технико-экономические преимущества 1. Понижает температуру получения высокотвердого борида титана с 2300 до 14001500 , т.е. в среднем на 35-39 , при этом увеличивает твердость по Виккерсу с 25,20,5 до 36,0-37,0 ГПа, т.е. в среднем на 43-47 . 2. Позволяет получить образцы из высокотвердого диборида титана диаметром 25 мм,что на 67 больше диаметра образцов, полученных в прототипе. Также достигается энергосберегающий эффект за счет уменьшения температуры спекания и, как следствие, потребляемой мощности, необходимой для разогрева образца. Повышение твердости спеченного борида титана и увеличение геометрических размеров заготовок позволяет расширить область применения данного керамического материала. Источники информации 1. , ., , 22-., 279 (2000) 275281. 2. ., ., ., 2//. - . 28. -2007. - . 687-690. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4