Способ удаления металлов из продуктов синтеза алмазов

(51)01 31/06 НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ УДАЛЕНИЯ МЕТАЛЛОВ ИЗ ПРОДУКТОВ СИНТЕЗА АЛМАЗОВ(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт механики металлополимерных систем им. В.А. Белого Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Гракович Петр Николаевич Конек Денис Александрович Шилько Сергей Викторович(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт механики металлополимерных систем им. В.А. Белого Национальной академии наук Беларуси(57) Способ удаления металлов из продуктов синтеза алмазов путем растворения металлов в горячем растворе серной кислоты, отличающийся тем, что используют раствор серной кислоты с концентрацией 15-45 , а после растворения основной массы металлов в раствор вводят добавку в виде насыщенного раствора нитрата или хлорида калия или натрия. Изобретение относится к технологии получения синтетических алмазов и может быть использовано для удаления металлов из продуктов синтеза алмазов. При синтезе искусственных алмазов применяют катализаторы - сплавы переходных металлов, марганца, никеля, железа. Продукт синтеза, таким образом, состоит из металлического катализатора и углерода в форме графита и алмаза. Процесс извлечения алмазов состоит из 2 этапов, идущих одновременно или последовательно удаление металлов и удаление графита. Известны способы удаления металла путем обработки продуктов синтеза в минеральных кислотах. Так, в способе 1 с этой целью применяют соляную кислоту. Недостатком этого способа является высокая летучесть соляной кислоты, что приводит к большим объемам кислотосодержащих выбросов и требует использования дорогостоящих систем для улавливания кислоты. Известны способы разделения продуктов синтеза алмазов, основанные на высокотемпературном газофазном 2 или плазмохимическом 3 окислении графита и металлов. Графит окисляется до окислов углерода, а металл до соответствующих окислов, которые затем удаляются в кислотах. Недостатком способов 2, 3 является сложность используемой аппаратуры и низкая избирательность, приводящая к выгоранию части алмазов, особенно мелких. Не исключается графитизация и выгорание граней кристаллов алмазов, что приводит к резкому снижению абразивных свойств получаемых алмазов. 7298 1 2005.09.30 Наиболее близким по технической сущности к заявляемому техническому решению следует считать способ очистки синтетических алмазов 4, согласно которому обработку шихты проводят в концентрированной серной кислоте плотностью 1,835 г/см 3 в течение 0,5-1,5 часов при температуре 105-110 С с последующим окислением 14-15 раствором хромового ангидрида. Использование серной кислоты приводит к значительному снижению кислотных выбросов по сравнению со способом 1. Однако недостатком прототипа является то, что хромовый ангидрит является высокотоксичным веществом 1-го класса опасности 5, что затрудняет работу с ним, а также требует дополнительных значительных затрат на нейтрализацию и утилизацию стоков. Процесс идет только в большом избытке кислоты, поскольку в отсутствие воды часть кислоты выполняет функции растворителя солей. Высокая вязкость кислоты ограничивает массоперенос, что затрудняет процесс растворения солей и требует эффективного перемешивания. Задачи, на решение которых направлено заявляемое изобретение улучшение условий труда за счет отказа от работы с хромовым ангидридом более полное использование серной кислоты снижение затрат на материалы снижение затрат на нейтрализацию стоков. Указанный результат достигается тем, что, согласно способу удаления металлов из продуктов синтеза, состоящего в их растворении в горячей серной кислоте, используют раствор серной кислоты с концентрацией 15-45 , а после растворения основной массы металла в раствор вводят добавку в виде насыщенного раствора нитрата или хлорида калия или натрия. Предлагаемый способ был реализован следующим образом. В химические стаканы емкостью 2 л помещают по 300 г дробленого продукта синтеза и приливают 1 л 30 серной кислоты. Стаканы нагревают и выдерживают при эпизодическом помешивании 3045 мин. После этого добавляют насыщенный раствор хлорида натрия из расчета 10 г соли на 300 г продукта синтеза и выдерживают при той же температуре в течение 2030 мин. Затем содержимое стаканов промывают проточной водой до рН 7. Дальнейшее разделение алмаза и графита проводят известными способами, например путем обработки смесью серной и азотной кислот с последующим гравитационным обогащением 6. В описанном примере выделено 358 карат алмазов. Расход кислоты составил 3,7 моля на 2,65 моля металла, что составило 130 от стехиометрического. Аналогично процесс при введении нитратов. Замена натрия на калиевые соли так же не меняет процесс. В предлагаемом способе не используется токсичный хромовый ангидрит. Нитраты или хлориды натрия или калия не являются токсичными веществами, что обеспечивает улучшение условий труда и снижение затрат на нейтрализацию стоков. Использование воды в качестве растворителя солей позволило иметь малый избыток серной кислоты,близкий к стехиометрическому соотношению. Снижение активности кислоты по мере ее расходования в реакции компенсируется добавками хлорида или нитрата натрия или калия, что фактически приводит к появлению в растворе равновесного количества азотной или соляной кислоты. Эти кислоты растворяют металл с большей скоростью, чем серная,а их соли обладают лучшей растворимостью по сравнению с сульфатами, что приводит к интенсификации процесса. Хлоридов или нитратов калия и натрия 725 раз меньше стоимости хромового ангидрида. При концентрации кислоты менее 15 общий объем раствора резко увеличивается,что приводит к неэффективному использованию емкостей для проведения процесса. Одновременно в 1,5-2 раза увеличивается время процесса. Использование кислоты с концен 2 7298 1 2005.09.30 трацией более 45 неприемлемо, т.к. вызывает затруднения с растворением образующихся солей. Введение добавки в виде насыщенного раствора оптимально с точки зрения удобства работы, минимального дополнительного разбавления реакционной смеси, сохранения стабильной температуры и равномерности распределения добавки по реакционному объему. Введение добавки в начале раствора нецелесообразно из-за больших потерь на испарение соляной и азотной кислот, образующихся с большим избытком серной кислоты. Источники информации 1. Патент РФ 98109625, МПК 701 21/00, 2000. 2. Патент РФ 2019502, МПК 5 С 01 В 31/06, 1996. 3. Патент РФ 2043857, МПК 522 1/00,22 3/00, 1995. 4. Патент РФ 2077476, МПК 6 С 01 В 31/06, 1997. 5. Вредные химические вещества. Неорганические соединения элементов групп Справочное издание / Под. ред. В.А. Филатова. - Л. Химия, 1989. - С. 42-44. 6. Синтез алмазов / Под. ред. Н.В. Новикова. - Киев Навукова думка, 1987. - С. 152153. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.