Способ извлечения алмазов из продуктов синтеза

НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ АЛМАЗОВ ИЗ ПРОДУКТОВ СИНТЕЗА(71) Заявители Институт физики твердого тела и полупроводников НАН Беларуси Учреждение Белорусского государственного университета Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Республиканское алмазообрабатывающее унитарное предприятие Гомельское ПО Кристал(73) Патентообладатели Институт физики твердого тела и полупроводников НАН Беларуси Учреждение Белорусского государственного университета Научно-исследовательский институт физикохимических проблем Республиканское алмазообрабатывающее унитарное предприятие Гомельское ПО Кристал(57) Изобретение относится к способам выделения алмазов из продуктов синтеза и может быть использовано в промышленности при производстве синтетических алмазов и их очистке. Задачей изобретения является полная комплексная очистка алмазов от свободного графита, металлакатализатора и других примесей в одном технологическом цикле, повышение качества алмазного сырья. Способ извлечения алмазов из продуктов синтеза, включающий смачивание 5-15 -ым водным раствором нитрата натрия или нитрата калия, или их смеси, термообработку на воздухе в присутствии катализатора и последующую обработку в неорганической кислоте, отличающийся тем, что используют смачивающий раствор, дополнительно содержащий 2-5 мас.гидроксида натрия и 0,1-5,0 мас.растворимой соли металла побочной подгруппыгруппы Периодической системы. В технологическом процессе по предлагаемому способу используется доступное химическое сырье в небольших количествах и кислород воздуха как окислитель. Процесс производят с использованием простых технических средств печей сопротивления. В отличие от известных способов исключается многостадийность процесса выделения синтетических алмазов из продуктов синтеза, производится в одном технологическом цикле полная комплексная очистка от всех примесей, содержание основного вещества составляет не менее 97 . Предлагаемый способ экологически чистый. Изобретение относится к способам выделения алмазов из продуктов синтеза и может быть использовано в промышленности при производстве синтетических алмазов и их очистке. Известные способы извлечения алмазов из продуктов синтеза, применяемые в промышленности, предусматривают химическую обработку в концентрированных серной и азотной кислотах с использованием двухромовокислого калия, расплавов щелочей 1. Недостатками указанного способа являются многостадийность процесса, использование концентрированных серной и азотной кислот, расплава щелочи, расплава азотнокислого калия, использование токсичных соединений хрома, загрязнение сточных вод экологически вредными веществами. Известен способ извлечения алмазов из продуктов синтеза, включающий термообработку продуктов синтеза в виде спеков на воздухе в присутствии катализаторов окисления в виде водных растворов нитратов щелочных металлов с предварительным резким охлаждением нагретых спеков в солевых растворах 2. Недостатками такого способа являются снижение прочности при тепловом ударе алмазных кристаллов марок с низкой прочностью (от АС 4 до АС 20) и неполная очистка от остаточного графита и др. примесей. Целью изобретения является полная комплексная очистка алмазов от свободного графита, металлакатализатора и др. примесей в одном технологическом цикле и повышение качества алмазного сырья. 4502 1 Сущность. Способ извлечения алмазов из продуктов синтеза, включающий смачивание 5-15 -ым водным раствором нитрата натрия или нитрата калия, или их смеси, термообработку на воздухе в присутствии катализатора и последующую обработку в неорганической кислоте, отличающийся тем, что используют смачивающий раствор, дополнительно содержащий 2-5 мас.гидроксида натрия и 0,1-5,0 мас.растворимой соли металла побочной подгруппы 1 группы Периодической системы. Продукты синтеза синтетических алмазов в виде целых или дробленых спеков, содержащие кристаллы алмазов, синтезированных из порошкообразного гексагонального графита, непрореагировавший графит, металл-катализатор (никель, марганец), карбиды и окислы металлов-катализаторов, остатки контейнеров камер высокого давления, которые прочно соединены друг с другом (результат синтеза в камерах высокого давления при высоких давлениях 80 атм. и высоких температурах 1200 С), смачивают водным раствором, содержащим 5-15 мас.нитрата калия или нитрата натрия или их смеси, 2-5 масгидроксида натрия и 0,1-5 мас.растворимой соли металлов побочной подгруппы 1 группы периодической системы химических элементов, а именно, таких, как уксуснокислая медь (3)2, азотнокислое серебро 3, фтористое сереброили хлористое серебро . Смоченный алмазосодержащий продукт синтеза размещают на противни, вставляют в муфельную печь и проводят термообработку при свободном доступе воздуха при температурах 450-600 С в течение 60-90 мин. Затем охлаждают и протравливают алмазосодержащий продукт в подогретой 15 соляной кислоте, затем промывают водой до нейтральной среды и высушивают, затем вновь смачивают раствором вышеуказанного состава и снова помещают в печь на противине, как описано выше, на 60-90 мин. Затем охлаждают, протравливают в 15 соляной кислоте, промывают водой до нейтральной среды и высушивают. В результате получаем чистый синтетический алмаз, очищенный от непрореагировавшего графита, металла-катализатора, карбидов и оксидов металлов, остатков контейнерного материала и др. примесей. Массовая доля остаточных примесей в виде растворимого остатка и несгораемого остатка выделенных по предлагаемому способу синтетических алмазов не превышает допустимых пределов (2 ) в соответствии с ТУ РБ 00226773.003-98. Пример конкретной реализации предлагаемого способа. Алмазосодержащий продукт синтеза в виде спеков или размолотый до зернистости 2,5 мм в количестве 500 грамм смачивают водным раствором, содержащим 7,5 мас.нитрата калия, 7,5 мас.нитрата натрия, 2 мас.гидроксида натрия, 2 мас.уксуснокислой меди в массовом соотношении порошка и раствора 41, а затем размещают на противень, который вставляют в муфельную печь. Затем производят нагревание до 500 С и выдерживают при этой температуре в течение 60 мин при свободном доступе кислорода воздуха. Затем производят охлаждение с печью до 200-100 С, извлечение из печи, охлаждение до комнатной температуры, протравливание в 15 водном растворе подогретой до 60 С соляной кислоте. После окончания реакции травления промывают водой до нейтральной среды и высушивают. Высушенный обогащенный алмазосодержащий продукт при большом содержании друз можно вновь раздробить до зернистости 0,8 мм и повторить техпроцесс выделения, как описано выше. Для получения чистого алмазного продукта достаточно произвести вышеописанный цикл 2 или 3 раза. (Количество циклов определяется прочностью алмазосодержащих спеков). Массовая доля остаточных примесей в виде растворимого остатка составила 0,12(по ТУ РБ 00226773.003-98 допускается до 2 ). Массовая доля примесей в виде несгораемого остатка в шлифпорошках очищенного алмазного сырья составила 1,9(по ТУ РБ 00226773.003-98 допускается до 2 ). Количество выделенных порошков алмаза из 500 граммов алмазосодержащих спеков составило 520 карат. Другие примеры конкретной реализации предлагаемого способа представлены в таблице. При содержании в растворе катализатора окисления гидроксида натрия менее 2 мас.не достигаем полной очистки алмазосодержащего сырья, при содержании в растворе более 5 мас.происходит окисление микропорошков алмаза и дополнительная потеря алмазного сырья. При содержании растворимой соли металлов побочной подгруппы 1 группы периодической системы химических элементов менее 0,1 мас.не ускоряет процесс очистки от примесей алмазосодержащего сырья, при содержании в растворе более 5 мас.получаем тот же результат, что и при содержании 5 мас. . При травлении в соляной кислоте продукта синтеза после термообработки используется 15 водный раствор, что обеспечивает необходимое количество кислоты для растворения всех неуглеродных примесей. Использование раствора соляной кислоты более высокой концентрации чем 15 не дает дополнительного эффекта, одновременно увеличивая расход кислоты и ухудшая условия труда из-за возрастающего выделения хлоридов. Нагревание раствора соляной кислоты при обработке обогащенного продукта синтеза интенсифицирует процесс растворения примесей, при более низкой температуре возможно не-полное растворение металлов,присутствующих в алмазосодержащем продукте синтеза. Преимущество предлагаемого способа по сравнению с прототипом и аналогами состоит в следующем. Производится извлечение алмазов из продуктов синтеза и одновременно в одном технологическом цикле полная комплексная очистка от всех примесей с содержанием основного вещества до 97 . Исключается многостадийностъ процесса выделения синтетических алмазов из продуктов синтеза, улучшается качество выделенных алмазов, поскольку не понижаются прочностные характеристики . 4502 1 Используется доступное химическое сырье в небольших количествах и кислород воздуха как окислитель. Процесс производят с использованием простых технических средств печей сопротивления. При выделении синтетических алмазов из спеков, синтезированных в режиме синтеза с увеличенным содержанием микропорошков, не требуется многостадийное термоциклирование, и время, затрачиваемое для полного извлечения и очистки синтетических алмазов, значительно сокращается. Продукты химической обработки при извлечении алмазов из продуктов синтеза с использованием предлагаемого способа являются экологически чистыми. Состав катализатора окисления 2 33 (прототип) 3 или 34 3 или 34 3 или 34 3 или 34 334 33(3)2 334 33(3)2 334 33(3)2 33(3)2 33(3)2 333 3333333333334 334 Источники информации 1. Сверхтвердые материалы. -2. - 1982. - С. 20-27. 2. Патент Республики Беларусь 2061, МПК 01 31/06, С 30 В 33/04, 1995. Способ извлечения алмазов из продуктов синтеза, включающий смачивание 5-15 -ным водным раствором нитрата натрия или нитрата калия, или их смеси, термообработку на воздухе в присутствии катализатора и последующую обработку в неорганической кислоте, отличающийся тем, что используют смачивающий раствор, дополнительно содержащий 2-5 мас.гидроксида натрия и 0,1-5,0 мас.растворимой соли металла побочной подгруппыгруппы Периодической системы. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66.