Способ извлечения редкоземельных элементов из фосфогипса

НАЦИОНАЛЬНЫЙ цЕНтР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОИ СОБСТВЕННОСТИ(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ ИЗ(71) Заявитель Учреждение образования Белорусский государственный технологический университет (ВУ)(73) Патентообладатель Учреждение образования Белорусский государственный технологический университет (ВУ)Способ извлечения редкоземельных элементов из фосфогипса, включающий обработку фосфогипса азотной кислотой и последующее извлечение редкоземельных элементов экстракцией, отличающийся тем, что из полученного после обработки кислотой раствора осаждают редкоземельные элементы добавлением аммиака до рН 3,2, образовавщийся осадок растворяют в 15 -ой азотной кислоте, осуществляют экстракцию 50 -ым раствором ди(изооктил)метилфосфоната в керосине, насыщенный экстрагент обрабатывают 15 -ым раствором азотной кислоты и из полученного азотнокислого раствора осаждают редкоземельные элементы в виде карбонатов.(56) Переработка и физико-химические свойства соединений редких элементов. Апатиты,1984. - С. 6-8.Изобретение относится к технологии получения соединений редкоземельных элементов (РЗЭ) при комплексной переработке апатитов, в частности к получению концентрата РЗЭ из фосфогипса.Основным отходом производства экстракционной фосфорной кислоты по сернокислотной схеме является фосфогипс, в который переходит до 80 РЗЭ, содержащихся в апатитовом концентрате. Кроме РЗЭ фосфогипс содержит такие примеси, как фтор и фосфор, которые затрудняют его использование в производстве вяжущих материалов.Известен способ извлечения РЗЭ из фосфогипса обработкой последнего азотной кислотой И последующим отделением РЗЭ из фильтрата смесью газообразного аммиака и воздуха 1.Недостатком этого метода является получение концентрата РЗЭ с содержанием большого количества примесей, что связано с необходимостью его дальнейшей переработки.Наиболее близким по техническому решению к предлагаемому является способ извлечения РЗЭ из фосфогипса, заключающийся в его обработке азотной кислотой с последующим извлечением РЗЭ экстракцией фосфиноксидом 2.Однако данный способ имеет недостатки 1) экстракция РЗЭ проводится из кислотного раствора с низкой концентрацией РЗЭ 2) предложенный экстрагент относится к одному из самых дорогих промышленных экстрагентов и, как следствие, его ограниченное применение в технологии редкоземельных металлов.Известен способ реэкстракции редкоземельных элементов, заключающийся в обработке экстрагента раствором карбоната аммония З. Недостатки этого метода заключаются прежде всего в высоких потерях экстрагента (в щелочных средах растворимость экстрагентов в 10 15 раз больше, чем в кислотных) и в необходимости подготовки экстрагента для экстракции, заключающейся в его подкислении.Задача, на решение которой направлено заявляемое изобретение, заключается в уменьшении потерь экстрагента при извлечении РЗЭ из фосфогипса.Для этого предлагается следующее техническое решение.Фосфогипс, содержащий 0,5 0,65 мас. РЗЭ обрабатывают раствором азотной кислоты. Из полученного после обработки кислотой раствора осаждают редкоземельные элементы добавлением аммиака до рН 3,2. Образовавшийся осадок растворяют в 15 -ой азотной кислоте, из которой извлекают РЗЭ экстракцией 50 -ым раствором ди(изооктил)метилфосфоната в керосине. Насыщенный экстрагент обрабатывают 15 -ым раствором азотной кислоты, и из полученного азотнокислого раствора осаждают редкоземельные элементы в виде карбонатов.Достоинство способа заключается в том, что уменьшаются потери экстрагента.Предложенное техническое решение поясняется следующим примером.1 кг фосфогипса влажностью 40 , содержащего 0,6 суммы РЗЭ, обрабатывают 1,4 кг 20 -ным раствором азотной кислоты, при температуре 60 С, продолжительностью 45 мин и соотношении ЖТ 3. Получают 1,44 кг раствора, содержащего 0,62 г/л РЗЭ и очищенный фосфогипс влажностью 40 , содержащего не более 0,4 Р 2 О 5, 0,1 фтора, 0,2 РЗЭ. Степень извлечения РЗЭ из фосфогипса составляет 67 .Полученный раствор нейтрализуют газообразным аммиаком до рН 3,2 и отфильтровь 1 вают. Степень осаждения РЗЭ составляет 96,2 . Осадок, содержащий (мас. ) РЗЭ 5,53, Р 2 О 5 - 10,7, - 5,1 растворяют в 15 -ом растворе азотной кислоты. Получают 0,5 кг азотнокислого раствора, содержащего 4 г/л РЗЭ. Далее проводят экстракцию 50 -ым раствором ДИОМФ в керосине. Насыщенный экстрагент обрабатывают 0,1 кг 15 -ным раствором азотной кислоты. Из азотнокислого раствора выделяют карбонаты РЗЭ добавлением карбоната аммония. Общая степень извлечения РЗЭ составляет 55 . Полученный осадок содержит 98 карбонатов РЗЭ.Раствор после экстракции РЗЭ может быть возвращен на кислотную обработку фосфогипса.Примеры 2, 3 и 4 проводят аналогично примеру 1, но отличаются тем, что нейтрализация ведется до рН 4 (пример 2), рН 5 (пример 3), рН 8 (пример 4).Пример 5 проводят аналогично примеру 1, но отличается тем, что нейтрализацию раствора кислотной обработки фосфогипса не проводят.Таблица рН нейтрализа- Степень вь 1 де- Масса осадка ЦЯ ЕДЭции раствора ления РЗЭ, РЗЭ, г Мас. На сухзе 1411263Как видно из представленных результатов, при соблюдении рекомендованных параметров, потери экстрагента составляют не более 15 г/кг 1311203.В Республике Беларусь данное изобретение может быть реализовано на Гомельском химическом заводе, осуществляющем производство экстракционной фосфорной кислоты дигидратным методом из апатитового концентрата.1. Патент Россия 22104938, МКИб С 0113 17/00. Способ извлечения редкоземельных элементов из фосфогипса. Опубл. 20.02.1998 // Бюл. Не 5.2. Мартынова И.Н. и др. Исследование распределения РЗЭ при экстракции из кислых нитратно-фосфатных растворов // Переработка и физ.-хим. св-ва соед. редких эл-тов. Апатиты. - 1984. - С. 6-8.3. А.с. СССР 1691308 А 1, МКИ 5 С 0113 17/00. Способ реэкстракции редкоземельных металлов. - Опубл. 15.11.1991, Бюл. Не 42.Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.