Способ получения тере- или изофталевой кислоты

госУдРРствЕнный номитет СССР по ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ и ОТНРЬГГИЙ(71) Всесоюзиы научно-исследователъский и проектньй институт мономеровАвторское свидетельство СССР Ю 426461, кл. С 07 С 63/14, 1972.Авторское свидетельство СССР Ш 739062, кл. С 07 С 51/265, 1978(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРЕ ИЛИ изофтшввой кислот шадкофазным окислением-п или м-ксилола гаэом,содержащим полекулярны кнслородв среде уксусной кислоты на первой ступени при повыенных температуре и давлении в присутствии солей ко нареакционная смесь составляет О,30,6.бальта, марганца, никеля И соединений брома с последующей обработкой реакционной массы на.второй ступени при 18 О 200 С и давлении 8,210 ати парогазовой смесью, от л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса, улучшения качест ва ПРОДУКТЕ И УМЕНЬШЕНИЯ ПОТЕРЬна первойступени осуществляют при 200215 аС и давлении 20-26 ати поЛУЧЕННУЮ реакционную СМЕСЬ на ВТОРОЙ ступени обрабатывают дополнительно флегмой взятой из зон ступенчатой кристаллизации и имеющей в своем составе 80-88 уксусной кислоты, 1 О 16 воды, 1,5-4,02 апифатических- /1 соединений общей формулы сгде 11,, кг-сн, или н или снзо,при этом массовое соотйошеиие флегИзобретение относится к способам получения телефталевой кислоты (ТФК) шт нзофталевой кислоты (ИФК) мономеров, шроко применяем в производстве волокнообрааующих полимерньш 5 материалов (полиэфиров попиоксндиазо лов, полибензиммдазолов), пластмасс,красителей, пластификаторовцЦель изобретения заключается в повышении качества целевого продукта 10 н производительности процесса, а также в снижении расхода уксусной кислоты затнет проведения обработки реакционной массы, полученной после окисления, дополнительно с помощью 15 флегм определенного состава.П р и м е р 1. В титановый реактор, сиабженньй перемешивающим устройством, рабочей емкостью 0,7 л непрерывно со скоростью 800 г/ч подают исходную смесь состава, г Н-Ксилол 152,50(19,0 б 2)Туда же подают воздух в количестве 12 л/мин и процесс ведут при 215 С и давлении 26 ати. Время реакции составляет 50 ммн. Полученную в результате окисления реакционную смесь передают на второй реактор,который одновременно является первой ступенью кристаллизации, и далеев сборник, работающий при атмосферпом давлении (П ступень кристаллизад) 45конденсации паров В первом н втором кристаллизаторах, объединяют в общем приемнике флегмы и насосом подаютн первый кристаллнзатор,где при 20 ОС 50 происходит обработка оксидата кислородсодержащей парогазовой смесью,взятой со стадии окисления. парогазовую смесь, содержащую 1,52 кислорода,20,02 азота, 14,52 воды, 64,02 уксус-55 ной кислоты, подают В количестве 85-100 л/ч на 1 кг оксидата. Одновременно в первый кристаллнзатор подаютфлегму в количестве 0,6 кг/кг оксидата. Флегма имеет следующий состав, Уксусная кислота 80-82 Вода 1 д-16 Мтнлгцетат ацет альдегид, формаль дегид 34Полученная терефталевая кислота содержит примеси пкарбоксибензальдегид 0,О 062 птолуиловая кислота следы. Производительность реактора окисления первой ступени составляет при этом 325 кг/ч ТФК с 1 мэ реакционного объема.качества ТФК,а при уменьшенной нагрузке на реактор также к снижению производительности и увеличени по терь уксусной кислоты (пример 4).Из примера 5 видно, что повьшюние температуры вые 215 С нецелесообразно, так как-резко возрастают- потери уксусной кислоты.П р и м е р 6. Опыт проводят в условиях примера 1 при 2 ООС. Исходная смесь, которую подают со скоростью 875 г/ч, содержит, 2В первой шлюзовой камере оксидат обрабатывают парогазовой смесью,содержащей 69,д 2 уксусной кислоты,10,5 воды, 18,9 азота, 1,2 кислорода, а также флегмой в количестве 0,5 кг на 1 кг оксндата состава, 2Получают терефталевую кислоту с содержанием пКБА 0 О 18, которая без очистки пригодна для переработки в полиэфнры.П р и м е р ы 7-10. Проводят в условиях примера 6 Н 0 СРЗЭЛНЧНЫМ количеством флегмы, подаваемой на обработку оксидата в шлюзовую каме 3 1171452 4ру.величение количества флегмъхболее Ацетат марганца Орозд (МП 2) 0,6 кг на 1 кг оксида не дает существенно- Ацетат никеля 0,О 006 ОН, ) ГО эффекта (пример 7) уменьшение коли- Броиит натрия 0,116 031) честна Флегмы менее 0,3 кг на 1 кг Скорость подачи смеси 2,95 и /ч. оксидата приводит к ухудшению качест- 5 Оксидат при 185 С в первой шлюзовой ва ТФК, а при уменьшенной нагрузке камере обрабатывают парогеэовой на реактор снижается его производны . смесью, поступающейнз реактора гепьностьи увеличиваются потери окисления, и не обрабатывают флегуксусной кислоты (пример 10). ной. до П р и м е р 12. В условиях примеП р и м е р 11 (сравнитепьньй). ре 6 при 20 ОС проводят окисление Процесс проводят в соответствии мч-ксштола. у с известным способом. В титановый П р и м е р 13 (сравнительный). реактор, снабженный перемешивающим Б-условиях примера 1 при 215 С устройством, рабочей емкостью 2,8 м 15 проводят окисление ж-ксилола без непрерывно подают исходную смесь, обработки оксидата в первой шюаовой которая содержит, . - камере фпегмой. Качество ИФК хуже, птксх-шол 12,62 чем в примере 12, потери уксусной Ацетат кобальта 0,038 (сон) кислоты возрастают.Заказ д 813/24 Тираж 384 Подписки ВНИИТШ Государственного кошатета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-ЗЭ, Раушская наб., д. 4/5