Способ очистки терефталевой кислоты

тическую плотность ОО 5 О,О 7, что недостаточно для использоваяия кислоты в качестве моноыера. Продолвктелъноств обработки(2 Ч) повышает себестоимость процесса 13 .Наиболее близким по технической сущности и достигаеыым резулътат т является способ очистки терефталевой кислоты путем обработки ее-уксусвокпслой суспензии кислородом воздуха в при- Т сутствыи катализаторов - соединений кобальта, марганца, крема,церия И свинца или их смесей, которые берут в количестве 0,015.О вес. от веса вадлеващейочистке терефталевой кислоты.Йроцесс осуществляет при 25000, обычно втечение 1 часа. Для а снижения распада растворителя добавляют воду в количестве 215 вес. на вес.ч. терефталевой кислоты. Получали кислоту, не содерващую пчкарбоксибензалвдегид или содержащую его в незначительном количестве .Недостатком известного способа является длительность ковтактироваиия растворов уксусной кислоты в присутствии катализаторов окислевия с кислородшл воздуха при высокой температуре(25000), что не только обеспеяивает окисление прииесей терефталевой кислоты, но и приводит к большим потерям уксусной кислоты за счет реакпшй окислительной деструкции. Добавка воды не устравяет полностью деструкцию, а только сникает, т.к. в условиях высокой температуры она не эффективна.Цель изобретеня заключается в интенсификации и удешевлевши процесса.Поставленная цель достигается описываемым способом очистки терефталевой кислоты путем предварительного нагревания ее уксуснокислой суспензии при 24 О 260 С в атмосфере инертного га за, 3 ПОСЛШЩШАП ПОСЛЕДОВТЭЛЬНЫЪШ ОХЛЗЖДЭЪШМ РВЕКЦПОНЕОЙ 3массы до темературн 200-220 С и оораооткои кислородом воздха в присутствии ацетальдегида взятого в количестве 0.5-2 вес. 4 от веса реакционной массна такие в присутствии. осычно катализатора - солей кобальта или марганца и соединений брома, при этом обработку-проводят преимущественно В течение 10-15 мин. Затеи смесь охлаждают и отделяют чистую терефталевую кислоту. Терефталевая кислота имеет примеси пкарбоксиоензальдегида 0.002-0,008 вес. Потерь уксусной кислоты не наблюдалось. Н Отличительным признаком процесса является нагревание передобработкой суспензии до 240-26000 в атмосфере инертного газа, о последукшшм охлаждением реакционной масон до 200-22 ОС испроведение обработки в присутствии ацетальдегида, взятого в коли честве 052 вес. от веса реакционной масон, вто позволяет интенсифицировать и упростить процесс.При нагревании уксусиокислой суспензии до температуры 240-ц260 С при соответствующем давлении до 30 ати в отсутствии ки слорода в атмосфере ииертного газа, все илиоольшая часть при- месеи терефталевой кислоты переходит в раствор. Полученный раствор (суспензии) резко охлаждают до более умеренной температуры,2 ОО 22 бС, так что неиелателиые примеси еще остаются в растворением состоянии,и в течение 10-15 минут его обрабатывали кислородсодериащшл газом и ацетальдегидом обеспечивающим эффективное ивипирование реакции окисления примесей. Для получения терефталевой кислоты особо чистой, т.е. не имеющей примесей пкар боксиоензалъдегида и птолуиловой кислота, суспензию кислоты осраоатывают кислородсодеркащим газом в присутствии солей кобальта или марганца, соединений брома с последудшигвыделенпем тере фталевой кислоты известными приемами.В реактор из титана. снабженный мешалкой, загружают 20 г сырой терефталевой кислоты, содержащей-в качестве примесей 0,13 вес цкарбоксиоеизалъдегидаиО 054 вес. п-толупловой кислота. 170 мл 98 уксусной кислоты. Содержимое реактора дагреваютпрп перемешивании в топе аргона до 260 С. затем температуру реакционной смеси снижаю до 2 О 0 С п в реактор В течение 15.минут.подают воздух в количестве 5 ллив п 3 мл ацет талъдегида в 2 О мл уксусной кислоты. Абгазы после реактора с паиощью автоматических газоаналзаторов анализируют насолер ианпе окиси и двуокиси углерода по скорости образования кото-л рык судят с скорости дестррктивного окисления уксусной кислоты. Реакционную смесь охлаждают и выделяют терефталевую кислоту с,содержанием пкарбокспсепзалЬдегида 00 О 8. Потерь уксусной кислоты не было 1 ТУсловия проведения и результаты опытов представлены в таблпе 1.Пример З приведен с использованием при очистке терефталевой кислоты солей кобальта,.броиа п-апеталъдетида. В результате получекная терефталевая кислота имеет следы примесей пкарбо ксибензалвдегида.и птолуиловой кислоты, потерь уксусной кислотн нет.Сравнителъне прверы 5, 6 показывают, что проведение очисткп при высокой температуре приводит к значительным потерям уксусной кислоты.Тшшшд образом, проведение процесса очистки сырой терефталевой кислоты в определенном температурном решите с испоягьзовашем кислородсодержащие газа и. ацетальдегида позвощзю в 4 раза иненсцфпцироватъ процесс, сократить потери уяссусноэ ъшслотыд В результате очистки получена терефталевая кислота, пригодная ДЛЯ ИЗГОТОВЛЭЕЕЯВОЛОКНЭ. СТЭПВЕЪ ОЧИСТКЕ ДОСТИГЛЭ. 90-1001.