Способ получения реакционноспеченного карбидокремниевого материала

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПАТЕНТНЫЙ КОМИТЕТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕАКЦИОННОСПЕЧЕННОГО КАРБИДОКРЕМНИЕВОГО МАТЕРИАЛА(71) Заявитель Научно-исследовательский институт порошковой металлургии с опытным производством(73) Патентообладатель Научно-исследовательский институт порошковой металлургии с опытным производством(57) Способ получения реакционноспеченного карбидокремниевого материала, включающий получение шихты совместным размолом порошков карбида кремния и сажи, смешивание с пластификатором, сушку, прессование и спекание, отличающийся тем, что шихту размалывают до среднего размера частиц карбида кремния 10-15 мкм, смешивание с пластификатором, в качестве которого используют раствор поливинилпирролидона, осуществляют после размола, а сушку проводят до влажности 7-10 . Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способам получения изделий из карбидокремниевого материала, в частности уплотнительных колец в торцевых уплотнениях насосов. Известны способы получения карбидокремниевых материалов методом реакционного спекания 1-3,включающие приготовление шихты из карбида кремния и сажи, смешивание с пластификатором, в качестве которого используют 10 -ный раствор поливинилового спирта, прессование и спекание. Однако в данном случае материал имеет плохую формуемость при прессовании, низкую плотность прессовки и низкие плотность и прочность спеченного материала. В качестве прототипа выбран способ получения карбидокремниевого материала, включающий получение шихты совместным размолом порошков карбида кремния, бора или его карбида и сажи в присутствии пластификатора, сушку до плотности, равной 45 от теоретической плотности карбида кремния, прессование и спекание 4. Однако данный способ также не обеспечивает хорошей формуемости и плотности при прессовании и достаточной прочности при спекании. Кроме того, нецелесообразно вводить пластификатор при размоле, так как в процессе размола будет происходить интенсивное налипание пластификатора на размольные тела,снижая эффективность размола. Неудобным также является контроль степени сушки шихты до 45 от плотности карбида кремния, так как в этом случае для проведения контроля необходимо проводить прессование шихты. В случае реакционноспеченных карбидокремниевых материалов перед прессованием в шихту вводят дополнительно кремний, что затрудняет пересчет влажности шихты к плотности карбида кремния. 3531 1 Техническая задача, которую решает предлагаемое изобретение, заключается в повышении плотности прессовок из карбидокремниевого материала, а также плотности и прочности спеченного материала. Поставленная техническая задача достигается тем, что в известном способе, включающем получение шихты совместным размолом карбида кремния и сажи, смешивание с пластификатором, сушку, прессование и спекание, шихту размалывают до среднего размера частиц карбида кремния 10-15 мкм, смешивание с пластификатором, в качестве которого используют раствор поливинилпирролидона, осуществляют после размола, а сушку проводят до влажности 7-10 . Экспериментально установлено, что у порошков без дополнительного размола отсутствует формуемость. Независимо от давления прессования образуется рыхлый брикет, форма брикета не сохраняется. Дополнительный размол до среднего размера частиц карбида кремния 10-15 мкм обеспечивает получение брикета с необходимой плотностью 1,6-1,8 г/см 3, причем повышение давления прессования практически не влияет на плотность образцов. При размере частиц более 15 мкм, так же как и менее 10 мкм, ухудшается прессуемость шихты и снижается плотность прессовки. Дополнительная обработка шихты в вибромельнице оказывает положительное влияние не только на ее формуемость и прессуемость, но и спекаемость карбидокремниевых материалов, поскольку в процессе размола происходит намазывание более мягких частиц сажи на частицы карбида кремния, а это, в свою очередь, при спекании обеспечивает более равномерное и интенсивное взаимодействие с кремнием. Применение в качестве пластификатора поливинилпирролидона (ПВП) вместо поливинилового спирта(ПВС) улучшает формуемость шихты и прочность прессовок за счет лучшей смачиваемости раствором шихты. Необходимо отметить, что прессуемая шихта должна содержать определенное количество влаги 7-10 . При уменьшении количества влаги в шихте ухудшается прессуемость, при увеличении - при прессовании происходит выдавливание влаги из брикета. Для удаления избытка влаги шихту необходимо подвергать сушке на воздухе при температуре 80-100 С. Сущность предлагаемого способа поясняется в примерах. Примеры 1-5. Исходные порошки карбида кремния марки М 28 (ТУ 2-036-08220931-011-93) и сажи марки ДГ 100(ГОСТ 7885-87) в количестве 80 и 20 соответственно загружали в вибромельницу и подвергали размолу в течение 30 мин до среднего размера частиц порошка карбида кремния 10-15 мкм. Размолотую шихту смешивали с 110 -ного раствора поливинилпирролидона в воде. Шихту подвергали сушке на воздухе при температуре 80-100 до влажности 7-10 , которую определяли весовым методом. Из готовой шихты прессовали образцы диаметром 20 мм и высотой 20 мм и 5530 мм в стальной прессформе при давлении 50 МПа и проводили реакционное спекание при температуре 1700 в течение 1 ч. На цилиндрических образцах после прессования и спекания определяли плотность, на призматических образцах после спекания определяли прочность на изгиб. Полученные результаты приведены в таблице. По способу-прототипу получали аналогичные образцы. Шихту смешивали в смесителе из порошков, аналогичных примерам 1-5. Шихту смешивали с 1 пластификатора - 10 -ным раствором поливинилового спирта в воде. Из шихты прессовали образцы и спекали по технологии примеров 1-5. Плотность образцов после прессования и спекания и прочность образцов после спекания приведены в таблице. Средний размер порошка карСостав пла п/п бида кремния в стификатора шихте, мкм 1 8,0 10 -ный р-р ПВП 2 10,0 3 12,5 4 15,0 5 17,0 прототип 30,0 10 -ный р-р ПВС Плотность об- Прочность на изразцов после гиб спеченных спекания, г/см 3 образцов, МПа 2,60-2,80 3531 1 Таким образом, применение предлагаемого способа позволяет повысить плотность прессовок с 1,0 до 1,7-1,9 г/см 3, плотность и прочность спеченных образцов с 1,98 до 2,9-3,06 г/см 3 и со 180 до 380-390 МПа соответственно. Государственный патентный комитет Республики Беларусь. 220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66. 3