Способ очистки металлического скандия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПАТЕНТНЫЙ КОМИТЕТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ СПОСОБ ОЧИСТКИ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СКАНДИЯ(57) Способ очистки металлического скандия в процессе его роста по методу Чохральского, путем разогрева его в тигле, установленном в ростовой камере с аргоном, до температуры плавления скандия, опускания монокристаллической затравки в расплав и вытягивания монокристалла, отличающийся тем, что разогрев осуществляют с помощью резистивного нагревателя из вольфрама, используя тигель из прессованного оксида скандия, затем в ростовую камеру подают аргон до давления 2-30 кгс/см 2 с концентрацией кислородсодержащих примесей не более 110-6 об., а вытягивание монокристалла скандия осуществляют со скоростью 2,0-2,6 см/ч, при этом температурный градиент в зоне вытягивания поддерживают на уровне минус 0,8-1,1 градус/см. Изобретение относится к области получения высокочистых материалов и может быть использовано для глубокой очистки скандия. В микроэлектронике в ряде производств требуется металлический скандий чистотой не ниже 99,995 ,причем лимитирующими примесями в нем являются кислород и железо, содержание которых в скандии не должно превышать 30 и 10 рр соответственно. Известен способ очистки металлического скандия методом дистилляции-сублимации 1. Процесс дистилляции осуществляется в печи сопротивления с графитовым нагревателем при остаточном давлении 510-6 мм рт.ст. и температуре примерно 1800 С из танталового тигля на медную водоохлаждаемую подложку. Однако, известным способом нельзя снизить содержание железа в скандии до уровня менее 20 , что соответствует равновесной упругости пара железа при температуре дистилляции скандия. Известно, что при получении монокристаллических материалов методом вытягивания из расплава различные примесные элементы в них распределяются в соответствии с коэффициентом сегрегации этих элементов в основном материале. При этом в верхней и нижней горбушках монокристалла происходит накопление различных примесей. Срезав горбушки, можно получить материал, имеющий меньшее содержание примесей, чем исходный, то есть использовать способ получения монокристаллических материалов и для их очистки. Из известных способов получения монокристаллических материалов наиболее близким (прототип) является способ изготовления монокристаллического скандия 2. В известном способе металлический скандий в танталовом тигле помещали в ростовую камеру печи с электродуговым нагревом. Камеру вакуумировали и заполняли из баллона аргоном или гелием до атмосферного давления. При помощи дугового разряда скандий нагревали до температуры плавления, опускали в расплав монокристаллическую затравку и при непрерывном вращении тигля и затравкодержателя осуществляли вытягивание монокристалла из расплава. Однако известный способ получения монокристаллического скандия не обеспечивает его глубокую очистку, так как 2878 1 танталовый тигель за счет растворимости тантала в скандии (насыщенный раствор тантала в скандии при температуре плавления скандия составляет 1,5 ) дополнительно вносит загрязнения в скандий электродуговой разогрев скандия до температуры плавления также вносит дополнительные загрязнения за счет испаряемого материала электродов применяемый в процессе аргон из баллонов содержит до 510-4 об.кислородсодержащих примесей, что не позволяет снизить содержание кислорода в скандии до требуемого уровня при давлении аргона 1 кгс/см 2 имеют место значительные потери скандия за счет его сублимации на холодных поверхностях ростовой камеры. Задачей настоящего изобретения является повышение эффективности очистки скандия. Глубокую очистку скандия осуществляют, используя способ получения монокристаллических материалов по Чохральскому. Для реализации способа тигель изготавливают из прессованного оксида скандия. В ростовую камеру подают аргон до давления 2-30 кгс/см 2 с концентрацией кислородсодержащих примесей не более 110-6 об. . Нагрев тигля со скандием осуществляют резистивным нагревателем, изготовленным из вольфрама, при этом температурный градиент в зоне вытягивания монокристалла составляет минус 0,8-1,1 градус/см, скорость вытягивания монокристалла- 2,0-2,6 см/ч. Использование тигля из оксида скандия и аргона с более низким по сравнению с прототипом содержанием кислородсодержащих примесей позволяет существенно снизить дополнительное загрязнение скандия. Интервал давления аргона определен экспериментально. Установлено, что при давлении аргона в ростовой камере менее 2 кгс/см 2 становятся значительными потери скандия за счет его сублимации на холодных поверхностях камеры при давлении более 30 кгс/см 2 трудно осуществить затравливание монокристалла в расплаве. Вольфрамовый нагреватель обеспечивает достижение температуры плавления скандия в ростовой камере и обладает необходимой прочностью. Интервалы оптимальных значений температурного градиента и скорости вытягивания также определены экспериментально. При меньших значениях температурного градиента и больших значениях скорости вытягивания может происходить обрыв слитка при больших значениях градиента и меньших значениях скорости не достигается монокристаллическая структура выращиваемого слитка. Примеры осуществления способа 1. В ростовую камеру, имеющую вольфрамовый нагреватель, помещают тигель из оксида скандия со скандием после очистки методом дистилляции-сублимации. Ростовую камеру несколько раз вакуумируют и промывают аргоном. Затем в ростовую камеру до давления 2-30 кгс/см 2 подают аргон, предварительно очищенный до остаточного содержания кислородсодержащих примесей не более 110-6 об. , и нагревают тигель до температуры плавления скандия 1539 С. Опускают в расплав монокристаллическую затравку и при вращении тигля и затравкодержателя осуществляют вытягивание монокристалла со скоростью 2,0-2,6 см/ч, при этом температурный градиент в зоне вытягивания поддерживают на уровне минус 0,8-1,1 градус/см. После завершения процесса ростовую камеру выдерживают до достижения комнатной температуры, достают слиток, отрезают верхнюю и нижнюю горбушки и направляют слиток на анализ. 2. Способ по п. 1, осуществляемый при различных давлениях в ростовой камере. Влияние давления аргона в ростовой камере на величину безвозвратных потерь скандия Давление в ростовой камере, кгс/см 3,910 1,01 2,0 29,8 33,4 Масса загру- Масса получен- Масса скан- Величина безжаемого в ти- ного монокри- дия оставше- возвратных поПримечание сталла, кг гося в тигле, терь скандия,гель скандия,кг кг 1,253 1,006 0,058 15,08 Затравка осуществлена с первой попытки 1,178 1,097 0,055 2,2 То же 1,243 1,173 0,061 0,7 То же 1,115 1,057 0,051 0,55 Затравка осуществлена со второй попытки 1,211 1,144 0,06 0,54 Затравка осуществлена с шестой попытки Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с прототипом позволяет осуществлять глубокую очистку скандия, в том числе и от тех элементов, которые плохо отделяются методом дистилляциисублимации. Эффективность очистки за один процесс достигает одного порядка. Государственный патентный комитет Республики Беларусь. 220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66.