Способ получения углеродного наноматериала

(51) МПК 2009 НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНОГО НАНОМАТЕРИАЛА(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт химии новых материалов Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Агабеков Владимир Енокович Солнцев Александр Петрович Плескачевский Юрий Михайлович Жданок Сергей Александрович Жаврид Александр Степанович Стрижаков Дмитрий Александрович(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт химии новых материалов Национальной академии наук Беларуси(57) 1. Способ получения углеродного наноматериала, при котором растительное сырье нагревают в реакторе при температуре 500-700 С в течение 5-8 часов в условиях продувки воздухом, после охлаждения образовавшийся продукт кипятят в 8 -ном растворе, промывают дистиллированной водой и сушат на воздухе при температуре 110120 С в течение 2 часов. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растительного сырья используют сухие древесные опилки. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растительного сырья используют сухую траву. Изобретение относится к области химии углеродных материалов, в частности к получению углеродных наноматериалов (УНМ), содержащих многостенные углеродные нанотрубки и углеродные нановолокна, которые могут быть использованы как тонкодисперсные заполнители бетонов, добавки в полимеры и в других отраслях народного хозяйства. Известны следующие способы получения УНМ синтез УНМ в дуговом разряде 1,лазерная абляция углерода 2 и химическое осаждение в газовой фазе 3. Однако все эти способы обладают рядом недостатков, самыми существенными из которых являются небольшая производительность и относительно высокая себестоимость УНМ, а также необходимость использования сложного дорогостоящего оборудования, что сдерживает их практическое применение в народном хозяйстве. Наиболее близким по технической сущности является способ получения углеродного наноматериала из растительного сырья (травы) методом термической обработки с исполь 14266 1 2011.04.30 зованием дозированных порций кислорода 4. Этот способ заключается в следующем. Свежескошенную траву сушат, измельчают и нагревают на воздухе при 250 С в течение 1 часа. После промывки спиртом и водой полученный продукт быстро нагревают до 600 С с кислородом в запаянной ампуле объемом 200 мл и затем охлаждают до комнатной температуры. Этот процесс с повторным заполнением кислородом, запаиванием и нагревом до 600 С повторяют 50 раз. Процесс очистки включает три цикла центрифугирование - промывка - редиспергирование в воде и в спирте соответственно. Конечная стадия выделения продукта заключается в сушке при 90 С в течение 5 часов. Поскольку трава, как и любой материал растительного происхождения, содержит целлюлозные микро- и нано- трубчатые структуры, необходимые для подачи питательных веществ от корней, то после термообработки происходит карбонизация этих трубчатых систем, протекающая со значительным уменьшением их диаметра. В результате образуются многостенные углеродные нанотрубки. Выход многостенных углеродных нанотрубок по данным просвечивающей электронной микроскопии составляет около 15(эта величина показывает только содержание нанотрубок в пробе на предметной сетке электронного микроскопа). Видно, что этот метод обладает рядом недостатков, получение УНМ происходит в результате длительного многостадийного процесса, требующего выполнения ряда сложных операций. Задачей изобретения является упрощение технологии получения УНМ из доступного сырья растительного происхождения. Решение поставленной задачи достигается термической обработкой растительного сырья при подаче воздуха на установке, представляющей собой цилиндрический проточный реактор, помещенный в трубчатую электрическую печь, позволяющую поддерживать заданную температуру с точностью 2 С. Термическую обработку растительного сырья проводили в диапазоне температур 500-700 С в течение 5-8 часов. В качестве растительного сырья использовали сухую траву и древесные опилки. Очистку образующихся продуктов осуществляли кипячением в 8 -ном растворе , промывкой дистиллированной водой и сушкой на воздухе при 110-120 С в течение 2 часов. Изобретение иллюстрируется следующими примерами. Пример 1 В проточный реактор загружают 10 г предварительно высушенных сосновых опилок. Температуру в реакторе поднимают до 500 С и выдерживают при этой температуре в течение 5 часов при подаче воздуха 5 см 3/мин. После охлаждения реактора полученный продукт кипятят в течение 2 часов в 8 -ном растворе . После фильтрования, промывки дистиллированной водой и сушки на воздухе при 110-120 С в течение 2 часов продукт взвешивают и исследуют на электронном микроскопе. Результаты по выходу УНМ приведены в таблице. Примеры 2-10 осуществляли по аналогичной методике. Условия эксперимента и выход УНМ приведены в таблице. Примеры 11-15 осуществляли по аналогичной методике. В качестве растительного сырья использовали сухую траву. В приведенной таблице величины выхода УНМ даны в расчете на массу предварительно высушенного исходного растительного сырья. Таким образом, предлагаемый способ получения углеродного наноматериала из растительного сырья позволяет упростить процесс получения УНМ, при этом добиться выхода до 10-12 , существенно снизить энергозатраты и избежать использования дефицитного углеводородного сырья и металлов для катализа процесса. 14266 1 2011.04.30 Выход УНМ Пример 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Полученный углеродный наноматериал не содержит металлов и аморфного углерода,что позволяет использовать его в целом ряде практических применений, включая получение полимерных нанокомпозитов. Кроме того, в условиях проведения процесса при умеренных температурах (600 С) вследствие неполной карбонизации УНМ содержат различные органические функциональные группы, что улучшает их взаимодействие с полимерной матрицей в полимерных нанокомпозитах. Источники информации 1. Т. ., . ., , 358, 220-222, 1992. 2.С.,., , ., , .,, . .,, 72, (5), 2001. 3. , , , , , , , , , , , ,, 67, (17), 1995. 4..,., Мао В.,. , 16, . 1192-1195, 2005. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3