Способ определения спектра фотомодуляционного изменения показателя поглощения тонкой пленки и устройство для его осуществления

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СПЕКТРА ФОТОМОДУЛЯЦИОННОГО ИЗМЕНЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЯ ПОГЛОЩЕНИЯ ТОНКОЙ ПЛЕНКИ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ(71) Заявитель Государственное учреждение высшего профессионального образования БелорусскоРоссийский университет(72) Авторы Гузовский Виталий Геннадьевич Коваленко Олег Евгеньевич Хомченко Александр Васильевич(73) Патентообладатель Государственное учреждение высшего профессионального образования Белорусско-Российский университет(57) 1. Способ определения спектра фотомодуляционного изменения показателя поглощения тонкой пленки, в котором на исследуемую пленку под углом Брюстерак ее поверхности направляют низкоинтенсивный зондирующий пучок оптического излучения переменной длины волныв присутствии направленных на ту же пленку интенсивного промодулированного заданным образом монохроматического пучка накачки и близкого к нему по интенсивности дополнительного монохроматического пучка, последовательно для из лучения зондирующего пучка каждой длины волныза заданный интервал времени с обеспечением гашения излучения, отраженного от границы раздела пленка - воздух, полу( ), находят его усредчая таким образом спектр фотомодуляционного пропускания( ) за указанный интервал времени и определяют искомый спектр ненное значение( ) фотомодуляционного изменения показателя поглощения( ) в соответствии с выражением,( )где- толщина пленки. 2. Устройство для определения спектра фотомодуляционного изменения показателя поглощения тонкой пленки способом по п. 1, содержащее три источника света для формирования и направления на поверхность исследуемой пленки соответственно низкоинтенсивного зондирующего пучка оптического излучения с переменной длиной волны,интенсивного промодулированного по интенсивности монохроматического пучка накачки и близкого к нему по интенсивности дополнительного монохроматического пучка, монохроматор для приема прошедшего сквозь пленку излучения зондирующего пучка и установленную на его выходе систему для детектирования и обработки принятых оптических сигналов, а также поляризатор излучения зондирующего пучка, установленный с возможностью гашения излучения, отраженного под углом Брюстера от границы раздела пленка воздух, для регистрации спектра фотомодуляционного пропускания без интерференционных экстремумов. регистрируют величины относительного фотомодуляционного пропускания Изобретение относится к области оптики, спектроскопии, фотомодуляционной спектроскопии и может быть использовано для исследования спектральных особенностей как в области фундаментальной полосы поглощения, так и в области прозрачности тонкопленочной полупроводниковой структуры и связанных с ними электронных состояний. Известен способ определения фотомодуляционных спектров полупроводниковых материалов, применяемый для исследования спектральных особенностей фундаментальной полосы поглощения и связанных с ними электронных состояний полупроводников, заключающийся в том, что на некоторую область исследуемого образца направляются от двух источников света два пучка различных интенсивностей, отличающихся друг от друга в несколько раз. Более мощный пучок, называемый пучком накачки, промодулирован по интенсивности с определенной частотой. В результате нелинейного воздействия на исследуемый образец интенсивность более слабого светового пучка, называемого зондирующим пучком и прошедшего через область исследуемого образца, также периодически изменяется. Величина этого сигнала пропорциональна изменению фотоиндуцированного пропусканиявследствие изменения коэффициента поглощения и показателя преломления пленки при ее облучении промодулированным излучением. С помощью такого подхода были исследованы электронные состояния внутри запрещенной зоны аморфных гидрогенизированных кремниево-германиевых сплавов 1. Однако применение этого способа ограничено только спектральной областью сильного поглощения. Указанный способ измерения реализуется с помощью устройства, принцип действия которого заключается в том, что на некоторую область исследуемого образца направля 2 16977 1 2013.04.30 ются от двух источников света пучок накачки и зондирующий пучок различных интенсивностей, отличающихся друг от друга в несколько раз. Пучок накачки промодулирован по интенсивности с определенной частотой с помощью модулятора. Интенсивности зондирующего пучка света и пучка накачки регистрируются двумя фотоприемниками. Получаемые электрические сигналы синхронизируются посредством фазочувствительного синхродетектора, на выходе которого получается результирующий сигнал, пропорциональный фотомодуляционному пропусканию света 1. Известен способ определения спектров фотоиндуцированного пропускания и отражения тонких пленок 2, заключающийся в том, что на некоторую область исследуемого образца также направляются от двух источников света два пучка различных интенсивностей,отличающихся друг от друга в несколько раз. Пучок накачки также промодулирован по интенсивности с определенной частотой. В результате нелинейного воздействия на исследуемый образец интенсивность более слабого светового пучка, называемого зондирующим пучком и прошедшего через область исследуемого образца (или отраженного от нее),также периодически изменяется. Величина этого сигнала пропорциональна изменению фотоиндуцированного пропускания (отражения)вследствие изменения коэффициента поглощения и показателя преломления пленки при ее облучении промодулированным излучением. Однако в области слабого поглощения на регистрируемую спектральную зависимость накладывается интерференционная картина (чередование максимумов и минимумов), возникающая при многократных отражениях света от поверхностей тонкой пленки, что затрудняет обнаружение спектральных особенностей поглощения (слабовыраженных максимумов). И, таким образом, с помощью данного способа невозможно достичь одновременно высокой точности измерения и разрешения. Указанный способ измерения реализуется с помощью устройства, принцип действия которого заключается в том, что на некоторую область исследуемого образца направляются от двух источников света пучок накачки и зондирующий пучок различных интенсивностей, отличающихся друг от друга в несколько раз. Пучок накачки промодулирован по интенсивности с определенной частотой с помощью модулятора. Интенсивности зондирующего пучка света и пучка накачки регистрируются двумя фотоприемниками. Получаемые электрические сигналы синхронизируются посредством фазочувствительного синхродетектора, на выходе которого получается результирующий сигнал, пропорциональный фотомодуляционному пропусканию света 2. Из известных способов и устройств наиболее близкими по технической сущности являются способ и устройство для определения спектров поглощения без интерференционных осцилляций в фотоиндуцированных спектрах 3, заключающийся в том, что на некоторую область исследуемого образца также направляются от двух источников света два пучка различных интенсивностей, отличающихся друг от друга в несколько раз. Пучок накачки также промодулирован по интенсивности с определенной частотой. В результате нелинейного воздействия на исследуемый образец интенсивность более слабого светового пучка, называемого зондирующим пучком и прошедшего через область исследуемого образца, также периодически изменяется. Величина этого сигнала пропорциональна изменению фотоиндуцированного пропусканиявследствие изменения коэффициента поглощения и показателя преломления пленки при ее облучении промодулированным излучением. Далее пучок накачки выключают, а зондирующий пучок света модулируют с той же частотой и направляют на ту же область исследуемого образца. Полученный сигнал также регистрировался и синхронизировался при помощи синхродетектора и был пропорционален пропусканию света через образец. Далее сигнал,пропорциональный фотомодуляционному пропусканию, нормировался на сигнал, пропорциональный пропусканию света, и полученная таким образом величина была равна фотоиндуцированным изменениям пропускания исследуемого образца. При этом получе 3 16977 1 2013.04.30 ние спектральных зависимостей без интерференционных осцилляций в фотоиндуцированных спектрах достигается путем математической обработки и сглаживания регистрируемых спектров. Однако этот способ измерения может приводить к потере части важной информации ввиду неразличимости в спектрах фотомодуляционного пропускания экстремумов, связанных со спектральными особенностями слабого поглощения, с экстремумами, возникающими вследствие интерференции. Указанный способ измерения реализуется с помощью устройства, принцип действия которого также заключается в том, что на некоторую область исследуемого образца направляются от двух источников света пучок накачки и зондирующий пучок различных интенсивностей, отличающихся друг от друга в несколько раз. Пучок накачки промодулирован по интенсивности с определенной частотой с помощью модулятора. Интенсивности зондирующего пучка света и пучка накачки регистрируются двумя фотоприемниками. Получаемые электрические сигналы синхронизируются посредством фазочувствительного синхродетектора, на выходе которого получается результирующий сигнал, пропорциональный фотомодуляционному пропусканию света 3. Основной задачей, на решение которой направлено настоящее изобретение, является повышение точности измерения и увеличение разрешающей способности фотомодуляционного метода, что позволяет регистрировать слабые полосы поглощения тонких пленок,а следовательно, получать дополнительную информацию о связанных с ними энергетических уровнях электронных состояний материала тонкопленочной структуры. Технический результат достигается тем, что в известном способе определения спектра фотомодуляционного изменения показателя поглощения тонкой пленки, согласно изобретению, на исследуемую пленку под углом Брюстерак ее поверхности направляют низкоинтенсивный зондирующий пучок оптического излучения переменной длины волныв присутствии направленных на ту же пленку интенсивного промодулированного заданным образом пучка накачки и близкого к нему по интенсивности дополнительного монохроматического пучка, последовательно регистрируют величины фотомодуляционного пропус кания для излучения зондирующего пучка каждой длины волныза заданный интервал времени с обеспечением гашения излучения, отраженного от границы раздела,пленка - воздух, получая таким образом спектр фотомодуляционного пропускания( ) находят его усредненное значение за указанный интервал времени и определяют( ) искомый спектр фотомодуляционного изменения показателя поглощенияв соответствии с выражением,( )где- толщина пленки. При регистрации фотомодуляционных спектров данным способом, в сравнении с известными способами, к описанным выше процедурам добавлена еще одна процедура фотомодуляционный спектр записывают в присутствии дополнительного третьего светового пучка монохроматического излучения. В случае если энергия излучения третьего светового пучка света близка или совпадает с энергией электронного перехода, то в этой области спектра наблюдаются ярко выраженные изменения фотоиндуцированного поглощения,что позволяет регистрировать с более высокой точностью слабые полосы поглощения. Технический результат достигается тем, что в известное устройство для определения спектра фотомодуляционного изменения показателя поглощения тонкой пленки включе 4 16977 1 2013.04.30 ны три источника света для формирования и направления на поверхность исследуемой пленки соответственно низкоинтенсивного зондирующего пучка оптического излучения переменной длины волны, интенсивного промодулированного по интенсивности монохроматического пучка накачки и близкого к нему по интенсивности дополнительного монохроматического пучка, монохроматор для приема прошедшего сквозь пленку излучения зондирующего пучка и установленная на его выходе система для детектирования и обработки принятых оптических сигналов, а также поляризатор излучения зондирующего пучка, установленный с возможностью гашения излучения, отраженного под углом Брюстера от границы раздела пленка - воздух, для регистрации спектра фотомодуляционного пропускания без интерференционных экстремумов. Предложенные способ и устройство поясняются фигурами. На фиг. 1 представлена принципиальная схема предлагаемого устройства. В устройстве световой пучок от лампы накаливания 1, прошедший через диафрагму 2, фокусируют системой линз 3 на образец 4. Далее пучок, прошедший через образец, фокусируют системой линз 5 на входную щель монохроматора 7, на выходе из которого расположен фотодиод 8, работающий в линейном режиме. Электрический сигнал фотодиода поступает на вход фазочувствительного усилителя 15. Таким образом, детектируют зондирующий пучок света. Для формирования пучка накачки использован лазер 9, излучение которого промодулировано модулятором 10. Далее свет, проходя через тонкую стеклянную пластинку 11, делится на два пучка. Один из них подают на фотодиод 14, электрический сигнал с которого направляют на вход синхронизации фазочувствительного нановольтметра 15. Второй пучок, прошедший через систему линз 12, фокусируют на поверхность образца. Скрещенные поляризаторы 6 и 13 используют для гашения рассеянного излучения лазера накачки. Синхронизацию зондирующего сигнала с диодов 8 и 14 осуществляют с помощью фазочувствительного нановольтметра путем выбора частотного диапазона и регулировки фазы, устанавливаемой по максимуму сигнала. Третий дополнительный пучок излучения от источника 17 фокусируют на поверхность образца системой линз 18. С выхода синхродетектора нановольтметра усиленный сигнал подают через плату сбора данных и управления, находящуюся вслоте компьютера 16, и АЦП в память компьютера. Через эту же плату осуществляют программное управление шаговым двигателем монохроматора. На фиг. 2 приведены спектры фотоиндуцированного поглощения тонкопленочной наноструктуры /ПЭТФ с объемной концентрацией полупроводника 50 об.без дополнительной подсветки (кривая 1) и с дополнительной подсветкой на длине волны 2670 нм (кривая 2) и 1635 нм (кривая 3). На фиг. 3 представлены спектры относительного изменения фотоиндуцированного поглощения тонкопленочной наноструктуры /ПЭТФ при дополнительной подсветке на длине волны 670 нм (кривая 1), 635 нм (кривая 2) и 700 нм (кривая 3). На фиг. 4 приведены спектры фотоиндуцированного поглощения тонкопленочной наноструктуры /ПЭТФ с объемной концентрацией полупроводника 60 об.без дополнительной подсветки (кривая 1), с дополнительной подсветкой на длине волны 2670 нм (кривая 2) и 1635 нм (кривая 3). Пример конкретного выполнения. Регистрация спектров фотомодуляционного пропускания выполнялась на установке,схема которой приведена на фиг. 1, и осуществлялась следующим образом. На первом этапе промодулированный пучок лазерного излучения с длиной волны излучения 633 нм,называемый световым пучком накачки, направляется на образец. Через эту же точку проходит немодулированный зондирующий пучок белого света. Далее этот пучок через монохроматор 7 падает на фотодиод 8, сигнал с которого с помощью усилителя с синхродетектором 15 регистрируется на частоте модуляции. Величина этого сигнала пропорциональна изменению фотоиндуцированного пропусканиявследствие изменения коэффициента поглощения и показателя преломления пленки при ее облучении 16977 1 2013.04.30 промодулированным излучением. При измерении фотомодуляционного сигнала в присутствии дополнительного светового излучения от источника излучения 17 проводилась также процедура измерения, описанная выше. Таким образом, регистрируют спектр фотомодуляционного пропускания при воздействии дополнительной световой засветки. Затем с помощью того же модулятора модулировалось излучение лампы накаливания, и измерялся сигнал, пропорциональный спектру пропускания 0. Полученные значения делились друг на друга, давая относительное изменение спектра пропускания /0,последнее позволяло учесть аппаратную функцию измерительной установки. Для определения абсолютного значения спектра пропускания света образцом 0 из описанной схемы удаляют образец и измеряют пропускание системы (оптического тракта измерительной установки). Коэффициент пропускания образца 0 определяют нормировкой по отношению к пропусканию оптического тракта установки. Измерение величины фотомодуляционного пропускания на всех этапах измерения осуществлялось путем усреднения на временном интервале, величина которого выбиралась стандартным способом,исходя из минимума погрешности измерения для всехспектрального диапазона. На фиг. 2 приведены спектры фотоиндуцированного поглощения тонкопленочной наноструктуры /ПЭТФ с объемной концентрацией полупроводника 50 об. , толщина пленки 1 мкм. На фиг. 3 представлены спектры относительного изменения фотоиндуцированного пропускания для той же пленки при изменении длины волны излучения дополнительной подсветки. Из анализа данных, представленных на фиг. 3, видно, что влияние дополнительной подсветки приводит к относительному изменению фотоиндуцированного поглощения до 40 . Относительная погрешность измеряемой величины составляла 1 . Особый интерес представляют локальные изменения фотоиндуцированного поглощения, которые составляют 20 в области энергий около 1,8 эВ и 5 в области энергий вблизи 1,3 эВ. Эти локальные изменения фотоиндуцированного поглощения соответствуют, согласно литературным данным, электронным переходам на локальные уровни внутри запрещенной зоны. В случае перекрытия полос поглощения предлагаемый способ позволяет их разрешить. На фиг. 4 приведены спектры фотоиндуцированного поглощения тонкопленочной наноструктуры /ПЭТФ с объемной концентрацией полупроводника 60 об. , толщина пленки также составляла 1 мкм. В области энергий фотона 1,8 эВ видно, что при включении дополнительного излучения с длиной волны 670 нм в спектре фотоиндуцированного поглощения вырисовывается максимум, характерный для образца с меньшей концентрацией полупроводника , спектр которого представлен на фиг. 2. Эффективность заявляемого способа демонстрируют приведенные выше результаты,полученные при определении фотоиндуцированных спектров пропускания наночастиц. При этом если при измерении спектров известными методами при мощности пучка накачки порядка 1 мВт/см 2 возможное регистрируемое значение фотоиндуцированного поглощения в тонких пленках составляет величину около 10 см-1, то использование заявляемого способа позволяет снизить регистрируемую величину фотоиндуцированного поглощения до 0,52 см-1. Источники информации Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.