Способ получения целлюлозных тел и устройство для формования целлюлозных нитей

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПАТЕНТНЫЙ КОМИТЕТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ ТЕЛ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ФОРМОВАНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ НИТЕЙ(71) Заявитель Ленцинг АГ (АТ)(73) Патентообладатель Ленцинг АГ (АТ)(57) 1. Способ получения целлюлозных тел, в котором раствор целлюлозы в третичной окиси амина формуют в теплом состоянии, сформованный теплый раствор охлаждают, воздействуя на него потоком газа, и помещают в осадительную ванну для осаждения содержащейся целлюлозы, отличающийся тем, что охлаждение раствора проводят непосредственно после формования. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что формование раствора с получением в качестве целлюлозных тел нитей осуществляют, пропуская раствор через фильеру преимущественно под прямым углом к потоку газа. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что формование раствора с получением в качестве целлюлозных тел пленок осуществляют, пропуская раствор через устройство, формующее пленку, преимущественно под прямым углом к потоку газа. 3333 1 4. Способ по п. 2 или 3, отличающийся тем, что на теплый сформованный раствор воздействуют по меньшей мере двумя газовыми потоками. 5. Способ по п. 4, отличающийся тем, что на теплый сформованный раствор воздействуют двумя потоками газа, действующими с противоположных сторон. 6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что на теплый сформованный раствор, проходящий при формовании целлюлозных нитей через фильеру с большим количеством отверстий, расположенных в значительной степени кольцеобразно, воздействуют двумя газовыми потоками, при этом один направлен радиально наружу, а другой - радиально внутрь. 7. Способ по одному из пп. 1-6, отличающийся тем, что теплый сформованный раствор теряет при охлаждении количество тепла, равное по меньшей мере 20 кДж/кг раствора, предпочтительно 20-350 кДж/кг раствора. 8. Устройство для формования целлюлозных нитей из раствора целлюлозы в окиси третичного амина,содержащее фильеру с отверстиями, отличающееся тем, что оно снабжено расположенным непосредственно под отверстиями фильеры средством подвода охлаждающего газа для охлаждения целлюлозных нитей. 9. Устройство по п. 8, отличающееся тем, что отверстия фильеры расположены кольцеобразно, при этом средство подвода охлаждающего газа размещено соосно кольцу, образованному отверстиями фильеры. 10. Устройство по п. 9, отличающееся тем, что оно снабжено вторым средством подвода охлаждающего газа. 11. Устройство по одному из пп. 9-10, отличающееся тем, что средство подвода охлаждающего газа,размещенное соосно кольцу, образованному отверстиями фильеры, снабжено элементами для регулирования потока охлаждающего газа. 12. Устройство по п. 8, отличающееся тем, что отверстия фильеры сосредоточены группами. Изобретение относится к производству химических нитей и, в частности, касается способа получения целлюлозных тел, а также устройства для формования целлюлозных нитей. Из патента 2 179 181 известно, что третичная окись амина может растворять целлюлозу и что из этих растворов путем осаждения могут быть получены целлюлозные тела. Способ получения такого рода растворов известен, к примеру, из ЕР-А-0 356 419. Согласно этой публикации сначала готовится суспензия целлюлозы в водной третичной окиси амина. Окись амина содержит 40 воды. Водная суспензия целлюлозы нагревается, и при уменьшении давления вода откачивается до тех пор, пока целлюлоза не начнет растворяться. Способ реализуется в усовершенствованном смесителе, способном создавать разрежение. Описанный ранее способ известен из 2 844 163 и 218 121. Для получения целлюлозных волокон или целлюлозной пленки между фильерой и осадительной ванной делается воздушный зазор с целью достижения вытяжки. Эта вытяжка необходима, так как после соприкосновения сформированного прядильного раствора с водной осадительной ванной очень затрудняется интенсивное и быстрое растяжение пряжи. В осадительной ванне фиксируется установленная в воздушном зазоре структура волокон. В воздушном зазоре, однако, существует опасность того, что еще не свернутые отдельно нити из-за своей чрезвычайно высокой клейкости прилипают друг к другу или друг с другом сливаются и таким образом делают невозможным формирование волокна. Опасность склеивания, естественно, тем выше, чем больше расстояние между фильерой и поверхностью осадительной ванны (воздушный зазор). Большое расстояние, с другой стороны, было бы выгодно, т.к. для ориентации молекул целлюлозы необходимо какое-то время. Однако, чтобы уменьшить опасность склеивания при большом воздушном зазоре плотность отверстий фильеры должна быть уменьшена, что вновь отрицательно сказывается на экономичности способа формования. Напротив, короткое расстояние хотя и допускает формование с высокой плотностью отверстий, но, с другой стороны, ухудшает надежность формования, т.к. благодаря капиллярному воздействию филаментов жидкость осадительной ванны попадает на выходную сторону отверстий. К тому же сформированная, но еще жидкая волокнистая масса не устоит перед вытяжкой, т.е. требуемая прочность нитей не достигается. Одновременно можно констатировать, что вследствие сокращения времени нахождения в воздушном зазоре едва ли оказывается влияние на характеристики прочности и растяжения текстильного волокна. В 218 121 описано, что сокращение протяженности вытяжки и вместе с тем уменьшение опасности склеивания отдельных нитей можно достигнуть без воздействия на надежность пряжи или прочность нитей благодаря добавкам полиалкиленового эфира, особенно полиэтиленгликоля в прядильный раствор. Также в 28 44 163 указывается на повышенную клейкость волокон и предлагается для ее устранения среди прочего опрыскивание нитей в воздушном зазоре жидкостью, не растворяющей целлюлозу. 3333 1 Опыты показали, что все предложения, касающиеся растворов, являются неудовлетворительными, а именно ни в отношении достигнутой плотности прядильных нитей, ни в отношении влияния на текстильные свойства целлюлозных волокон. Согласно 28 44 163 расстояние между фильерой и поверхностью осадительной ванны составляет около 270 мм, однако это позволяет достигать плотности прядильных нитей определенно только 0,0046 нитей/мм 2 соответственно плотность отверстий фильеры 0,0046 отверстий/мм 2. При такой ограниченной плотности отверстий формование в большом техническом масштабе невозможно. Для этого должны применяться фильеры с плотностью отверстий, равной более 0,1 отверстия/мм 2. Такие насадки описаны, например, в австрийской заявке на изобретение А 2724/89. Из 1 известно устройство для получения целлюлозных нитей из раствора целлюлозы в окиси третичного амина, которое содержит фильеру с отверстиями. Недостатком известного устройства является невозможность установить длинный воздушный зазор между фильерой и осадительной ванной. Известен способ получения целлюлозных тел путем формования 2, в котором раствор целлюлозы в третичной окиси амина формуют в теплом состоянии и сформованный раствор помещают в осадительную ванну для осаждения содержащейся целлюлозы, теплый сформованный раствор охлаждают перед помещением его в осадительную ванну, воздействуя на него потоком газа. Недостатком известного способа является то, что нити склеиваются друг с другом, что ведет к затруднительному формированию волокна. Задачей изобретения является создание способа получения целлюлозных тел путем формования, который уменьшает клейкость экструдированных целлюлозных тел, полученных формованием, без внесения какихлибо добавок в волокнистую массу и без опрыскивания поверхности тел осаждающими веществами. Задачей изобретения является также создание устройства для формования целлюлозных нитей, в котором воздушный зазор исключает склеивание отдельных нитей и регулирует текстильные свойства прядильных нитей. Поставленная задача решается тем, что в способе получения целлюлозных тел, в котором раствор целлюлозы в третичной окиси амина формуют в теплом состоянии, сформованный теплый раствор охлаждают,воздействуя на него потоком газа и помещают в осадительную ванну для осаждения содержащейся целлюлозы, согласно изобретению, охлаждение раствора проводят непосредственно после формования. Предпочтительно формование раствора с получением в качестве целлюлозных тел нитей осуществлять,пропуская раствор через фильеру преимущественно под прямым углом к потоку газа. Желательно формование раствора с получением в качестве целлюлозных тел пленок осуществлять, пропуская раствор через устройство, формующее пленку, преимущественно под прямым углом к потоку газа. Желательно также на теплый сформованный раствор воздействовать, по меньшей мере, двумя газовыми потоками предпочтительно действующими с противоположных сторон. Возможно так же на теплый сформованный раствор, проходящий при формовании целлюлозных нитей через фильеру с большим количеством отверстий, расположенных в значительной степени кольцеобразно,воздействовать двумя газовыми потоками, при этом один направлен радиально наружу, а другойрадиально внутрь, при этом теплый сформованный раствор теряет при охлаждении количество тепла, равное, по меньшей мере, 20 кДж/кг раствора, предпочтительно 20-350 кДж/кг раствора. Задача решается еще и созданием устройства для формования целлюлозных нитей из раствора целлюлозы в окиси третичного амина, содержащего фильеру с отверстиями которое, согласно изобретению, снабжено расположенным непосредственно под отверстиями фильеры средством подвода охлаждающего газа для охлаждения целлюлозных нитей. Особая разработка заявленного устройства заключается в том, что отверстия фильеры расположены кольцеобразно и что средство подвода охлаждающего газа размещено соосно кольцу, образованному отверстиями фильеры. Для равномерного охлаждения очень толстого пучка волокон, которые экструдируются из фильеры с плотностью отверстий более 0,7 отверстий/мм 2 оказалось выгодным, когда на пучок нитей направлен дополнительно еще один поток охлаждающего газа, подведенного снаружи. Этот вариант заявленного устройства имеет еще и другой подвод охлаждающего газа, который расположен вне кольцеобразной пластины. В этом случае кольцеобразный пучок нитей подвергается воздействию охлаждающего газа как со своей внутренней стороны, так и со своей внешней стороны. Оказалось, что эта мера существенно усилила эффект охлаждения. В подводе охлаждающего газа и в центре кольцеобразной пластины могут быть предусмотрены элементы для регулирования потока охлаждающего газа. Следующая разработка заявленного устройства заключается в том, что отверстия фильеры сосредоточены группами. На фиг. 1 схематично изображено устройство для осуществления способа получения целлюлозных нитей 3333 1 фиг. 2 - кольцеобразная нагревательная фильера с подводом для охлаждения газа в виде простой трубки с соплозаслонкой в разрезе фиг. 3 - то же с подводом в виде нескольких отдельных отсеков в разрезе фиг. 4 - изображена фильера в цилиндрическом корпусе, разрез фиг. 5 - фильера, вид снизу. Нагреваемая фильера 1 (нагревание не показано) загружается через подвод 2 прядильной массой 3, т.е. теплым целлюлозным раствором, имеющим температуру 100 С. Насос 4 служит для дозировки прядильной массы и для установления необходимого для экструдирования давления. Пучок 5 волокон, экструдированных из фильеры 1 через отверстия 16, охлаждается инертным газом 6, преимущественно воздухом, который направлен через газовые трубки 7 на пучок 5 нитей, выходящих из фильеры 1. Фильера 1, имеющая большую плотность отверстий, воздействует в процессе формования на прядильные нити не позволяя им склеиваться. Пучок 5 нитей попадает через воздушный зазор, который образован расстоянием между фильерой 1 и поверхностью осадительной ванны 8, в осадительную ванну 8, подхватывается направляющим роликом 9 и вытягивается. Заявленная обдувка или охлаждение пучка нитей позволяет устанавливать относительно длинный воздушный зазор, так что при вытяжке нитей имеется достаточно времени для ориентирования молекул целлюлозы. Вытяжка достигается тогда, когда пучок 5 нитей вытягивается с большой скоростью с помощью ролика 9 и проходит через фильеру 1. Газовые трубки 7 окружают пучок 5 нитей и могут устанавливаться либо прямо на фильере 1, либо образовывать свое собственное конструктивное единство, которое также связано с фильерой 1. Для препятствия попадания тепла из теплой прядильной массы 3 в фильере 1 в охлаждающий газ 6 применяется изоляция. Поток охлаждающего газа направлен на пучок 5 нитей, выходящих непосредственно из фильеры 1, а именно лучше всего в плоскости, находящейся в значительной степени параллельно той, которая образована отверстиями 16. На фиг. 2, 3, 4 схематично изображена фильера 1 и газовые трубки 7, которые обеспечивают обработку более толстых пучков нитей, т.е. используются фильеры с еще большей плотностью отверстий. Кольцеобразная нагреваемая (нагревание не показано) фильера 1 (фиг. 2, фиг. 3) и устройство для обдувки, состоящее из газовых трубок 7 и центрального подвода 10 для охлаждающего газа 13. Кольцеобразная фильера 1 наполняется прядильной массой 11 в месте, не указанном на чертеже, и формируется в толстый,кольцеобразный пучок 5 нитей, который обдувается изнутри и снаружи охлаждающим газом. Направление обдувки обозначено на обоих чертежах стрелками 22 или 6. Представленные на обоих чертежах варианты заявленного способа отличаются между собой центральным подводом 10 охлаждающего газа 13. Подвод 10 (фиг. 2) выполнен в виде простой трубки с соплозаслонкой 12 и пропускными отверстиями 14. Подвод 10 может, например, быть снабжен вентилятором с охлаждающим газом (не изображен). Газовый поток 13 попадает на соплозаслонку 12, горизонтально разворачивается, выходит из пропускных отверстий 14 газовым потоком 22 и попадает на внутреннюю сторону кольцеобразного пучка 5 нитей. В подводе 10 может быть предусмотрен элемент 15 для сравнимости потока газа. Благодаря обдувке пучка 5 нитей радиально снаружи и изнутри эффект охлаждения существенно усиливается. Центральный подвод 10 (фиг. 3) имеет несколько отдельных отсеков а-, снабженных охлаждающим газом 13. Благодаря такой сегментной конструкции подвода 10 пучок нитей может обдуваться различной охлаждающей средой или при различных условиях. Кроме того, возможно воздействие охлаждающего газа на пучок нитей на более длинной дистанции, что влияет на улучшение текстильных характеристик целлюлозных нитей. Газовые трубки 7 (фиг. 2, фиг. 3) окружают кольцеобразный пучок 5 нитей и могут размещаться либо непосредственно на фильере 1, либо образовывать собственное конструктивное единство, которое опять-таки связано с фильерой 1. Также возможно установка трубок для обдувки воздухом в фильеру 1, при этом необходимо уделять особое внимание теплоизоляции. Отверстия 16 фильеры 1 (фиг. 4) расположены в нижней части цилиндрических каналов 17. Подача прядильной массы 18 в фильеру 1 осуществляется через отверстия 2. Во время процесса формования прядильная масса выдавливается в каналы 17 и экструдируется через отверстия 16. Фильера 1 со стороны отверстий защищена кольцеобразной пластиной 19, которая имеет круглые выступы 21, расположенные таким образом на пластине 19, что экструдированные волокна 5 могут беспрепятственно выходить и вытягиваться. Благодаря защите фильеры 1 появляется пустое пространство 20, куда подводится охлажденный газ (не показано). Пластина 19 помещена на фильере 1 таким образом, что не закрывает каналы 17, а образует кольцеобразные зазоры 7, через которые может выходить охлажденный газ 6 и обдувать горизонтально экструдированный пучок 5 нитей. Кольцеобразный зазор (фиг. 4) выполняет функцию газовых трубок 7 на фиг. 1, фиг. 2, фиг. 3. Благодаря такой конструкции вокруг каждого пучка нитей образуется кольцо охлаждающего газа, который создает эффективное охлаждение толстого пучка 5 нитей. 4 3333 1 Для предотвращения попадания тепла из прядильной массы 18 в охлаждающий газ в пространстве 20,пространство 20 защищено со стороны фильеры 1 изоляционным материалом 23. Примеры 1-5 На примерах 1-5, приведенных в таблице, указаны исходный материал и режимные характеристики для осуществления способа получения целлюлозных нитей. При этом для осуществления способов (примеры 1-4) было использовано устройство (фиг. 2), а в примере 5 - (фиг. 4). В таблице даны для всех пяти примеров количество формируемой массы в час в целлюлозном растворе(кг/ч), ее состав (масса ), ее температура (С) при формовании, плотность отверстий (количество отверстий на мм 2) фильеры, диаметр отверстий , подвод внутреннего охлаждающего воздуха (м 3/ч), его температура(С), температура (С) отведенного внутреннего охлаждающего воздуха, подвод внешнего охлаждающего воздуха (м 3/ч), его температура (С), количество тепла, отведенного на кг сформованного целлюлозного раствора (кдж/кг), длина воздушного зазора (мм), вытяжка нитей, содержаниеосадительной ванны(масса-) и конечный титр полученных волокон. Пример Расход прядильной массы Целлюлоза ММО Вода Температура Плотность отверстий Диаметр отверстий Охлаждение внутри (количество) Температура охлаждающего воздуха Температура отведенного охлаждающего воздуха Охлаждение снаружи (количество) Температура охлаждающего воздуха Отведенное тепло Длина зазора Вытяжка волокон Осадительная ванна Конечный титр Склеивание отдельных волокон не наблюдалось ни в одном из примеров. Государственный патентный комитет Республики Беларусь. 220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66.