Способ получения бетаина и сахарозы из мелассы

Изобретение относится х сахарной промышленности, а именно к технологии извлечения ценных веществ бетаина и сахарозы, содержащихся в свеклосахарной мелассе, путем ионообменной хроматографии.Известен способ получения бетаина и сахарозы из мелассы, предусматривающий разбавление мелассы водой до 25-5 О СВ,хроматографическое разделение разбавленной мелассы путем ее подачи в колонку с катионообменной смолой на основе полистиролсульфоната, сшитой приблизительно с 212 масс дивинилбензола, подачу воды в колонку, элюирование водой фракций бетаина, сахарозы и остаточного раствора мелассы и выделение из этих фракций бетаина и сахарозы 1.Недостатком этого способа является недостаточно эффективное разделение мелассы на фракции и невысокий выход целевых продукТОВ.Техническая задача, которая решается изобретением, заключается в повышении разделительной способности ионообменной смолы,выхода целевых продуктов и снижении расхода элюирующей воды.Эта техническая задача решается тем, что в предложенном способе получения бетаина и сахарозы, предусматривающем разбавление мелассы водой, хроматографическое разделение разбавленной мелассы путем ее подачи в колонку с катионообменной смолой, подачу воды, элюирование водой фракций бетаина,сахарозы и остаточного раствора мелассы и выделение из продуктовых фракций бетаина и сахарозы, процесс хроматографии осуществляют на, по меньшей мере, трех соединенных в последовательный ряд колонках, работающих по принципу псевдоподвижного рабочего слоя путем циркуляции через них разбавленного раствора мелассы, при этом его подачу в одну колонку, подачу элюирующей воды в следующую по ходу движения потока колонку и отбор фракций бетаина, сахарозы и остаточного раствора мелассы из других колонок в установившемся режиме осуществляют одновременно,причем эти приемы повторяют один или более раз в течение одного цикла. Скорость протока раствора в колонках должна составлять 0,540 м 3/час/м 2, а температура исходного раствора мелассы и элюирующей воды 40-85 С.Изобретение поясняется технологической схемой, изображенной на чертеже.Способ получения бетаина и сахарозы из мелассы заключается в следующем.Мелассу разбавляют водой до 40-60 СВ и вводят в раствор карбонат натрия для осаждеНИЯ ИОНОВ КЗЛЬЦИЯ В ВИДЕ, карбоната КЗЛЬЦИЯ с последующей фильтрацией. Фильтрованный раствор мелассы из сборника 1 нагревают дотемпературы 4 О 85 С, предпочтительно до 50-85 С,и направляют в установку, состоящую, по меньшей мере, из трех, преимущественно от четырех до восьми колонок, соединенных в последовательный ряд и работающих по принципу псевдоподвижного рабочего слоя, На технологической схеме, иллюстрирующей предложенный способ, изображено восемь колонок 2, 3,4, 5, 6, 7, 8 и 9. Раствор мелассы насосом 10 по трубопроводу 11 подают в колонку 2. Колонки заполнены сильнокнслой катионообменной смолой в форме натрия и/или калия. Скорость протока жидкости в колонке составляет 0,5-1 О м 3/час/м 2. Колонки снабжены трубопроводами 12, 13 и 14 для отвода разделенных фракций. Элюирующая вода из сборника 15 насосом 16 по трубопроводу 17 подается в следующую по ходу движения потока колонку,например колонку 4, и отбор фракций бетаина,сахарозы и остаточного раствора осуществляют одновременно с подачей в установившемся режиме работы. Элюирующая вода имеет температуру 4 О 85 С. В процессе разделения исходное количество разбавленной мелассы циркулирует с помощью насоса 18 по трубопроводУ 19 через весь ряд колонок, соединенных трубопроводами 19, 20, 21, 22, 23, 24 и 25. Новую порцию исходного раствора подают в те колонки, которые расположены между теми колонками,из которых отбирают фракции сахарозы и остаточной мелассы, причем в верхнюю часть заранее выбранной колонки. Например, когда исходный раствор подают в первую по ходу движения колонку 2, то фракции бетаина и остаточной мелассы могут быть отобраны из нижней части колонки 3, то есть второй по ходу движения потока. В колонку 4 при этом подают элюирующую воду и фракцию сахарозы могут отбирать из колонки 5.Можно также злюировать сахарозную и бетаиновую фракции одну после другой из той же самой колонки путем подачи воды в качестве элюента в верхнюю часть предшествующей колонки в ряду колонок.После подачи исходного раствора и элюирующей воды в колонки и сбора фракций продукта, начинают циркуляцию растворов,содержащихся в колонках. Циркуляцию растворов продолжают по всему ряду колонок до тех пор, пока новая порция исходного раствора и/или элюирующей воды может быть вновь подана в те же самые заранее выбранные колонки, как указывалось выше.При желании циркуляцию можно прерывать и подавать воду в колонку, расположенную дальше по потоку от предшествующей колонки, в которую подают воду для сбора остаточной мелассы и/ или фракций бетаина.Циркуляцию можно продолжить до тех пор,пока следующая порция исходного раствораили порция элюирующей воды будет подана в колонки, расположенные далее по движению потока в ряду колонок, то есть в другие, чем во время предшествующего цикла. Это улучшает эффективность разделения.То, каким образом определяют из какой колонки должны элюироваться фракции бетаина,сахарозы или остаточной мелассы согласно настоящему изобретению, хорошо известно в данной области техники. Например, элюирование сахарозы можно определить путем измерения оптической активности. Элюирование ионных несахаров может быть определено путем измерения проводимости в реальном масштабе времени. Элюирование бетаина можно определить путем анализа отобранных проб. Элюирование остаточной мелассы начинают тогда, когда измерения плотности и проводимости начинают возрастать. Эти данные используют для определения оптимальных объемов фракций. В добавление к этому, общее содержание сухого вещества во фракции может быть определено путем измерения плотности в реальном масштабе времени.Содержание сахарозы во фракции сахарозы,полученной с помощью предложенного способа, может изменяться от 80 до 95 И, от содержания сухих веществ, а содержание бетаина во фракции бетаина - от 25 до 80. Содержание сахарозы во фракции остаточной мелассы может изменяться от 15 до 30 от содержания сухих веществ. Эти значения, однако, не обозначают подлинные пределы производительности способа, они являются простыми примерами Нормальной работы при использовании свеклосахарной мелассы, содержащей около б 0 сахарозы и 4,5-5,5 бетаива по сухим веществам.Содержание сухого вещества во фракции сахарозы может изменяться от 25 до 35 вес.,а содержание сухого вещества во фракции бетаина и во фракции остаточной мелассы - от 4 до 10 вес.. Эти цифры являются простыми примерами характеристик продуктов в способе. Содержание сухих веществ в свеклосахарной мелассе составляет примерно 80.Затем бетаин и сахарозу можно выделять из фракции с помощью любого способа, известного в. промышленности.В нижеследующих примерах настоящее изобретение будет проиллюстрировано более подробно путем описания выделения бетаина,сахарозы и остаточной мелассы из свеклосахарной мелассы практически одновременно во время одного и того же цикла с использованием технологии хроматографии с псевдоподвижным слоем.Для осуществления способа используют установку, изображенную на технологическойсхеме. Она содержит восемь колонок, подающий насос, циркуляционный насос, насос для элюирующей воды, устройства управления и регулирования давления и клапаны для ввода и вывода различных потоков.Колонки, каждая из которых имеет диаметр 200 мм, заполнены сильнокислой катионообменной смолой. Смола имеет матрицу из дивинилбензола полистирола и содержит группы сульфокислоты. Высота слоя смолы составляет 1250 мм во всех колонках. Средний размер частиц составляет примерно 0,36 мм. Смолу предварительно регенерируют в натриевую форму. Во время работы ее постепенно уравновешивают катионами, содержащимися в разбавленной мелассе. После того, как равновесие достигнуто, процесс можно продолжать как таковой в течение недель без существенных изменений. Температура растворов, введенных в колонки, составляет 7 ОС, а скорость протокаПитающий раствор представляет собой свеклосахарную мелассу, из которой кальций переведен в осадок путем добавления карбоната натрия (рН 9). Осадок карбоната кальция отфильтровывают.Отделение сахарозы и бетаина проводят в пять этапов, когда каждая колонка имела свою специфическую функцию. Колонки соединены последовательно и направление протока идет от колонки 2 к колонке 3 и т.д., и от колонки 9 обратно к колонке 2 следующим образом.Этап 1 мелассу подают в колонку 2, а остаточную мелассу элюировали из колонки 7. В то же самое время воду подавали в колонку 8, и сахарозу и бетаин в этом порядке элюируют из колонки 9.Этап 2 воду подают в колонку 8, И остаточную мелассу элюируют из колонки 7.Этап 3 осуществляют циркуляцию раствора во всех колонках с Помощью циркуляционного насоса 18.Этап 4 воду подают в колонку 4, а остаточную мелассу злюируют из колонки 3.Этап 5 осуществляют циркуляцию во всех колонках.Когда цикл завершают, программу управления процессом продолжают путем возврата к этапу 1. Путем повторения этих этапов 5-7 раз, систему уравновешивают и фракции продух-ста С ПОСТОЯННЫМИ СОСТЗВЕМИ ЭЛЮИруЮТ И анализируют (см. таблицы 1 и 2).Процессом разделения управляют при помощи микропроцессора, определяющего строю установленные объемы подачи раствора, циркуляции и фракции продуктов.В таблице 1 показаны подача, циркуляция и объемы фракций продуктов. В таблице 2 приведены составы фракций продуктов по весу на основе сухих веществЭтап 1 2 3 4 5 Подача 25 - - - Фракция остаточной мелласы 25 15 - 30 Фракция бетаина 25 - - - Фракция сахарозы 25 - - - Циркуляция - - 62 - 62Таблица 2 Состав подаваемых фракций и фракций продуктов Сухое вещество Сахароза Бетаин Другие вещества/кг/л/ в-ву/ Подача 0,623 58,4 7,6 34,0 Фракция остаточной мелласы 0,104 33,3 0,6 66,1 Фракция бетаина 0,047 11,1 70,9 18,0 Фракция сахарозы 0,295 86,8 3,3 9,9 Пример 2. мелассу в этом порядке из колонки 5.Процесс осуществляют как в этапах с 1-го по 7 ой. Этапы 1-7 включают подачу одной порции мелассы и три элюирования водой. Приемы в этапах 8-14 идентичны приемам этапов 1-7, однако их осуществляют на четырех колонках, расположенных далее по потоку.Этап 1 раствор мелассы подают в колонку 8 и остаточную мелассу элюируют из колонки 5. В то же время воду подают в колонку 6 и элюируют сахарозу из колонки 7.Этап 2 циркуляция во всех колонках.Этап З воду подают в колонку 2 и элюируют остаточную мелассу из колонки 9.Этап 4 циркуляция во всех колонках.Этап 5 воду подают в колонку 6 и в то же время элюируют бетаин и остаточнуюЭтап 6 воду подают в колонку 2 и элюируют бетаин из колонки 9.Этап 7 циркуляция во всех колонках.Этап 8 раствор мелассы подают в колонку 4 и элюируют остаточную мелассу из колонки 9, и одновременно подают воду в колонку 2 и элюируют сахарозу из колонки 3.Этап 9 циркуляция во всех колонках.Этап 10 подают воду в колонку 6 и элюируют остаточную мелассу из колонки 5.Этап 11 воду подают в колонку 2 и в то же время элюируют бетаин и остаточную мелассу в том же порядке из колонки 9.Этап 12 циркуляция во всех колонках.Этап 13 воду подают в колонку 6 и элюируют бетаин из колонки 5.В табшще З приведены объемы подачи, циркуляции и фракций продуктов, а в таблице 4 составы исходного раствора и фракций продукта.Этап 1/ 8 Подача 25 Фракция остаточной мелласы 25Фракция бетаина Фракция сахарозы 25 Циркуляция 2/9 3/10 4/11 5/12 6/13 7/14/кг/л/ Подача 0,615 Фракция остаточной мелласы 0,089 Фракция бетаина 0,281Оборудование, смола и условия такие же,что и в примере 2. Процесс на этапах 8-14 идентичен процессу на этапах 1-7. Приемы ОСУЩССТВЛЯЮТ на ЧЕТЫРЕХ КОЛОНКЭХ, РЕСПОЛОЖВННЫХ далее ПО ХОДУ ДВИЖЕНИЯ ПОТОКЕ. ГЛНВная разница заключается в том, что фракцию бетаина извлекают отдельно из одной заранее определенной колонки.Этап 1 мелассу подают в колонку 2, а остаточную мелассу элюируют из колонки 5. В то же время воду подают в колонку 6 и элюируют сахарозу из колонки 7.Этап 2 Циркуляция во всех колонках.Этап З воду подают в колонку 2 и элюируют остаточную мелассу из колонки 9.Этап 4 циркуляция во всех колонках.Этап 5 воду подают в колонку б и элюируют остаточную мелассу из колонки 5.Таблица 4 Сахароза Бетаин Другие веществаЭтап 6 Циркуляция во всех колонках.Этап 7 воду подают в колонку 2 и элюируют бетаин из колонки 9.Этап 8 мелассу подают в колонку 6 и элюируют остаточную мелассу из колонки 9. В то же время воду подают в колонку 2 и элюируют сахарозу из колонки 3.Этап 9 циркуляция во всех колонках.Этап 10 воду подают в колонку 6 и элюируют остаточную мелассу из колонки 5.Этап 11 циркуляция во всех колонках.Этап 12 воду подают в колонку 2 и элюируют остаточную мелассу из колонки 9.Этап 13 циркуляция во всех колонках.Этап 14 воду подают в колонку 6 и элюируют бетаин из колонки 5.Объем фракций видны из таблицы 5, а составы подачи и фракций продуктов - из таблицы 6.Подача, циркуляция и объемы фракций продуктов в литрахЭтап 1/8 2/9 3/10 4/11 5/12 6/13 7/14 Подача 20 - - Фракция остаточной меллась 20 30 - 20 - Фракция бетаина - - - 20 Фракция сахарозы 20 - - - - Циркуляция - 56 - 56 - 55 Таблица б Составы фракций подачи и продуктов Сухое вещество Сахароза Бетаин Друтие вещества/кг/л/ в-ву/ Подача 0,615 59,0 6,1 34,9 Фракция остаточной мелласы 0,058 11,3 5,4 83,3 Фракция бетаина 0,064 8,8 25,4 65,8 Фракция сахарозы 0,358 90,1 1,4 8,5