Способ получения цветных пигментов

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦВЕТНЫХ ПИГМЕНТОВ(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт общей и неорганической химии Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Кошевар Василий Дмитриевич Шкадрецова Валентина Георгиевна Потронникова Ирина Николаевна(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт общей и неорганической химии Национальной академии наук Беларуси(57) 1. Способ получения цветного пигмента путем нанесения на поверхность ядрообразующего вещества тонкого слоя водной дисперсии цветообразующего агента и связующего вещества с последующей сушкой, отличающийся тем, что предварительно смешивают водную дисперсию цветообразующего агента и связующего вещества, в качестве цветообразующего агента используют антрахиноновые, фталоцианиновые или азосодержащие красители в количестве 6-15 мас. , в качестве связующего используют дисперсию стиролакрилового сополимера в количестве 6-14 мас. , ядрообразующее вещество и смешанную дисперсию берут в соотношении 1(1,3-1,4), а сушку проводят при 40-80 С. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве ядрообразующего вещества используют диоксид кремния, слюду, мел или оксид цинка. Изобретение относится к технике получения цветных пигментов и может быть использовано в лакокрасочной промышленности и в строительстве для производства воднодисперсионных красок, колеровочных паст, сухих строительных смесей и т.д. Известен способ получения пигмента 1, заключающийся в том, что пигментные частицы имеют ядро, состоящее из плоских частиц толщиной 1 нм - 1 мкм, чаще 1-300 нм оксидов металлов, кремнезема, графита, 23, 2, талька, стекла и полимерного покрытия, состоящего на 6-95 из атомов С и на 5-25 из , баланс до 100 дополнен атомами Н, О, , а процесс получения пигментных частиц включает следующие этапы а) создание суспензии частиц в жидкости б) добавление к суспензии поверхностного модификатора, катализатора полимеризации отдельно или вместе в) перед этапом (б) или после него добавление полимера, содержащего атомыи С или мономеры, способные полимеризоваться в названный полимер г) получение полимерного покрытия на поверхности плоских частиц д) выделение плоских частиц с покрытием из суспензии е) нагрев плоских частиц с полимерным покрытием при 100-1000 С в газовой среде. 12024 1 2009.06.30 Недостаток этого способа заключается в том, что процесс получения имеет длительные и энергоемкие технологические операции. Известен способ получения цветных пигментов 2, заключающийся в том, что на частицы слюды, стекла, А 2 О 3, 2 или 2 пластинчатой формы наносят покрытие из материала с показателем преломления 1,8 толщиной 20-200 нм, бесцветное покрытие с показателем преломления 1,8 толщиной 10-100 нм бесцветное покрытие с 1,8 толщиной 20-200 нм покрытие, пигментированное органическими пигментами, берлинской лазурью, ванадатом , гетитом, алюминатом Со или магнетитом с размерами частиц 1500 нм, и защитный слой. Пигмент в форме гранул, хлопьев или брикетов получают, осаждая на частицы пластинчатой формы покрытие в водной среде, а затем высушивая и гранулируя или брикетируя. Недостатком этого способа является сложная технология получения, в частности требуются нанесения промежуточных слоев со строго определенными толщиной и оптическими свойствами. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ получения пигментов путем нанесения на поверхность частичек слюды тонкого слоя цветообразующего агента при использовании связующих веществ для его отверждения и достижения необходимой адгезии к поверхности частичек слюды - цинковых белил или оксида цинка, натриевого жидкого стекла или натрия кремневокислого 3 - прототип. Нанесение тонкого слоя красящего агента на поверхность частичек слюды осуществляется при интенсивном перемешивании водной суспензии, имеющей состав в мас.цинковые белила или оксид цинка - 2-3, пигмент - 2-5, полифосфат натрия - 0,3-0,6, натриевое жидкое стекло или натрий кремневокислый в пересчете на а 23 - 2-5, частички слюды - 20-35,вода остальное. Частички слюды с нанесенным жидким слоем пигмента и связующих веществ, отделяют от водного раствора фильтрацией, высушивают при температуре не выше 35 С в течение не менее 12 ч, термически обрабатывают при 100-110 С в течение 2 ч,затем их охлаждают при температуре окружающей среды, измельчают, отмывают водой от избытка пигмента и связующих веществ и высушивают при 20-110 С. Недостатком этого способа является многостадийный и длительный технологический процесс получения пигмента, требующий утилизации промывных вод. Задача, решаемая данным изобретением, заключается в создании безотходной энергосберегающей технологии получения, расширении цветовой гаммы пигментов с заданной химией поверхности. Технический результат достигается способом получения пигментов путем нанесения на поверхность ядрообразующих веществ (диоксида кремния, слюды,мела или оксида цинка) предварительно смешанной водной дисперсии, включающей цветообразующие агенты и связующее. В качестве цветообразующих агентов используют органические красители - атрахиноновые, фталоцианиновые или азосодержащие - в количестве 6-15 мас. , в качестве связующего - дисперсию стиролакрилового сополимера в количестве 6-14 мас. . Соотношение ядрообразующего вещества и смешанной дисперсии составляет 1(1,3-1,4), сушку проводят при 40-80 С. Пример 1. Для изготовления пигмента голубого цвета использовали аэросил (диоксид кремния) ТУ РБ 400069905.025-2005 дисперсностью 0,5-15 мкм, дисперсию пигмента фталоцианинового голубого ТУ 2463-125-05800142-2003, стиролакриловый сополимер - дисперсию Липатон АЕ 4620. Для изготовления смешанной дисперсии цветообразующего агента и связующего взвешивали компоненты 35 г дисперсии Липатон АЕ 4620, 35 г дисперсии фталоцианинового голубого и 430 г воды (пример 1 таблицы). Все компоненты помещали в диспергирующую установку, работающую в режиме дисольвера, и перемешивали в течение 20 мин. Затем взвешивали 370 г аэросила (соотношение аэросила и дисперсии 11,35) и медленно засы 2 12024 1 2009.06.30 пали в смешанную дисперсию цветообразующего агента и связующего, находящуюся в диспергирующей установке. Диспергирование продолжали в течение 30-40 мин. Полученную таким образом смесь помещали в поддон-упариватель и высушивали, периодически перемешивая, при температуре 80 С до порошкообразного состояния. Пример 2. Для изготовления пигмента желтого цвета использовали мел по ГОСТ 17498-72, дисперсию желтого пигмента ТУ 2463-125-05800142-2003, стиролакриловый сополимер дисперсию Липатон АЕ 4620. Для изготовления смешанной дисперсии цветообразующего агента и связующего взвешивали следующие компоненты 50 г дисперсии Липатон АЕ 4620, 75 г дисперсии желтого пигмента и 375 г воды (пример 2 таблицы). Все компоненты помещали в диспергирующую установку, работающую в режиме дисольвера, перемешивали в течение 20 мин. Потом взвешивали 360 г мела (соотношение аэросила и смешанной дисперсии 11,39) и медленно засыпали в смешанную дисперсию цветообразующего агента и связующего, находящуюся в диспергирующей установке, и диспергировали в течение 30-40 мин. Полученную таким образом смесь помещали в поддон-упариватель и высушивали, периодически перемешивая, при температуре 60 С до порошкообразного состояния. Пример 3. Для изготовления красного пигмента использовали слюду ТУ 5725-005-4070-56842001, дисперсию красного пигмента по ТУ 2463-125-05800142-2003, стиролакриловый сополимер - дисперсия Липатон АЕ 4620. Для изготовления смешанной дисперсии цветообразующего агента и связующего взвешивали следующие компоненты 35 г дисперсии Липатон АЕ 4620, 50 г дисперсии красного пигмента и 415 г воды (пример 3 таблицы). Все компоненты помещали в диспергирующую установку, работающую в режиме дисольвера, перемешивали в течение 20 мин. Потом взвешивали 380 г слюды (соотношение слюды и дисперсии 11,32) и медленно засыпали в смешанную дисперсию цветообразующего агента и связующего, находящуюся в диспергирующей установке. Продолжительность диспергирования - 30-40 мин. Полученную таким образом смесь помещали в поддон-упариватель и высушивали, периодически перемешивая, при температуре 40 С до порошкообразного состояния. В примере 5 (таблица) в качестве ядрообразующих веществ использовали оксид цинка марки БЦОМ по ГОСТ 202-84, а в примере 6 (таблица) - диоксид титана пигментный марки Р-02, изготовление пигмента проводили так же, как в примерах 1-3. Остальные примеры получения пигментов выполнялись аналогичным образом. Для оценки свойств цветных пигментов были выбраны следующие параметры оптическая плотность, визуальная оценка внешнего вида полученного пигмента, устойчивость к действию горячей воды. Оптическую плотность определяли на денситометре - серии 500. Оценку внешнего вида определяли визуально. Для определения устойчивости окраски пигментов и адгезии оболочки к ядрообразующему веществу их подвергали кипячению в воде в течение 2 ч. Устойчивость окраски определяли визуально, сравнивая с образцами, не подвергавшимися кипячению. Результаты влияния различных технологических параметров на свойства пигментов приведены в таблице. В результате проведенных опытов было установлено, что для создания пигментов с хорошей насыщенностью цвета количество цветообразующего агента должно составлять 6-15 мас. , увеличение их количества свыше 15 мас.не приводит к значительному увеличению оптической плотности пигментов. При уменьшении концентрации цветообразующего вещества менее 6 пигменты получаются недостаточно насыщенного цвета (с малой оптической плотностью). Соотношение Колиядрообра- Темпечество ратура зующего связуювещества и сушки,щего,смешанной С мас.дисперсии 3 4 5 Мелкодисперсный порошок, цвет розовый Устойчив бледный Мелкодисперсный порошок, цвет красный Устойчив насыщенный Мелкодисперсный порошок, цвет красный Устойчив насыщенный Неустойчив,Мелкодисперсный наблюдапорошок, цвет голубой ется изменение окраски Неустойчив,наблюдается неМелкодисперсный значипорошок, цвет голубой тельное изменение окраски Мелкодисперсный Устойчив порошок, цвет голубой У стой Мелкодисперсный ЦТЛ порошок, цвет голубой Визуально незначительно увеличиваются Устойчив размеры частиц порошка, цвет голубой 6 7 Порошок липкий, размеры частиц заметно Устойчив увеличиваются Мелкодисперсный порошок, наблюдается Устойчив незначительное изменение цвета Мелкодисперсный порошок, наблюдает- Устойчив ся изменение цвета Мелкодисперсный порошок светло-желтоУстойчив го цвета, много белых неокрашенных частиц Мелкодисперсный Устойчив порошок желтого цвета Для создания тонкой прочной оболочки с необходимой адгезией на поверхности ядрообразующих веществ концентрация связующего должна составлять 6-14 . Так, увеличение концентрации свыше 14 приводит к увеличению толщины оболочки пигментов(увеличению размера частиц). Уменьшение его концентрации менее 6 приводит к созданию весьма тонкой оболочки, что отрицательно сказывается на прочности и ее адгезии к ядрообразующему веществу (устойчивости к действию горячей воды). При увеличении массового соотношения ядрообразующего вещества и смешанной дисперсии цветообразующего агента и связующего 11,29 не удалось получить равномерно окрашенный качественный продукт, встречаются белые неокрашенные частицы. Уменьшение этого соотношения экономически нецелесообразно, так как дисперсия имеет низкую вязкость и требуется более длительный процесс сушки, что приводит к расходу цветообразующих агентов и связующего, а также увеличению затрат электроэнергии. При увеличении температуры сушки выше 80 С могут происходить процессы, искажающие цветотон и снижающие интенсивность окраски пигментов по сравнению с цветом пигментов, высушенных при оптимальной температуре. Проведение сушки при температуре ниже 40 С значительно увеличивает продолжительность процесса получения пигментов. Предлагаемые пигменты-наполнители могут быть получены на типовом оборудовании цехов лакокрасочной промышленности. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 5