Способ получения оранжево-красного железосодержащего пигмента

Скачать PDF файл.

Текст

Смотреть все

(51) С НС 1124 НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОИ СОБСТВЕННОСТИ(71) Заявитель Учреждение образования Белорусский государственный технологический университет (ВУ)(72) Авторы Ещенко Людмила Семеновна Кордиков Василий Дмитриевич(73) Патентообладатель Учреждение образования Белорусский государственный технологический университетСпособ получения оранжево-красного железосодержащего пигмента, включающий прокаливание гептагидрата сульфата железа (11), смещение полученного продукта с алюминийсодержащим соединением с последующими термообработкой полученной смеси,промывкой, фильтрованием и сушкой продукта, отличающийся тем, что прокаливание гептагидрата сульфата железа (11) ведут при 225-250 С до образования основного сульфата Железа (111), который репульпируют в воде, полученную суспензию смещивают с цеолитом ЫаА при массовом соотнощении цеолита и основного сульфата железа (1-1,5)1 и подвергают гидротермальной обработке при температуре 140-200 С, а после сущки продукт дополнительно прокаливают при температуре 600-650 С.Изобретение относится к технологии получения неорганических пигментов, применяемь 1 х для окращивания лакокрасочных материалов, пластмасс, бумаги, стройматериалов, резины.Красные железооксидные пигменты являются самыми распространенными хроматическими неорганическими пигментами благодаря своим свойствам стойкости к действию света, слабых кислот и щелочей, непрозрачности для ультрафиолетовых лучей, высокой укрывистости и относительно низкой стоимости 1. Цветовой тон или доминирующая длина волны (М) для красных железооксидных пигментов составляет 620-630 нм. В то же время красные железооксидные пигменты характеризуются невысокой яркостью У 1012 и чистотой цвета Р 9-22 , поэтому основными направлениями повыщения качества данного вида продуктов наряду с получением пигментов с различными оттенками (измененным цветовым тоном) являются повыщение их яркости и чистоты цвета. С этой целью при синтезе к железосодержащему соединению - соли или гидроксиду железа - добавляются различные модификаторы.Известен способ получения глянцевого красного железооксидного пигмента путем диспергирования гидроксида железа в водном растворе алюмината натрия и гидротер ВУ 7158 С 1 200511130мальной обработки полученной смеси при температуре 250 С. Гидротермальную обработку проводят в течение 8 часов в присутствии соединений титана и серной кислоты. После обработки продукт промывают, сушат и измельчают 2.Недостатками данного метода является введение при синтезе серной Кислоты, что повышает содержание растворимых соединений железа в маточном растворе и соответственно снижает выход продукта.Известен способ получения светло-красных железооксидных пигментов, характеризующихся чистотой цвета. Пигмент получают прокаливанием гидроксида железа (111), полученного при окислении воздухом продукта, осажденного из водных растворов сульфатов и/или хлоридов железа (П) щелочным агентом. Перед осаждением окисляют часть солей с помощью воздуха в присутствии соединений алюминия и фосфора с последующим добавлением щелочного агента. Осадок окисляют воздухом, промывают, сушат, прокаливают при температуре 700-1000 С (800-950 С) и измельчают с образованием пигмента 3.Недостатками данного метода является спекание частиц осадка при прокаливании, что изменяет его дисперсный состав и требует последующей стадии измельчения.Известен способ получения железо-кальциевого пигмента оранжевого цвета из рудничных вод медно-колчеданных месторождений, включающий нейтрализацию растворов известью, выдержку шлама под водой в течение 1-5 лет, сушку, измельчение осадка и прокаливание его при 400-500 С, при этом на сушку подают шлам следующего состава,мас. гидроксид железа - 22,63-23,52 гидроксид алюминия -12,44-15,61 сульфат кальция - 57,0-62,5 оксид кремния - 1,29-1,51 гидроксид магния - 0,09-0,13 гидроксиды микроэлементов - 1,83-2,25 4.Недостатками данного метода являются использование в качестве сырья осадков переменного состава, что не позволяет обеспечить постоянство технических характеристик целевого продукта, наличие продолжительной стадии старения осадка (1-5 лет).Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому изобретению является способ получения красного железо-оксидного пигмента, включающий дегидратацию гептагидрата сульфата железа (П), введение в полученный моногидрат сульфата алюминия в виде раствора концентрации 30-35 в количестве 2-5 мас. ,гранулирование полученной смеси до размера частиц 1-3 мм и последующего ее терморазложения при температуре 800-850 С, промывки полученного оксида железа, фильтрации его суспензии, сушки и размола готового пигмента на дисмембраторе. Полученный пигмент имеет координаты цвета Х 15,1 У 11,4 2 5,5 5.Недостатками данного метода являются1) наличие стадии грануляции моногидрата сульфата железа, что требует специального оборудования и энергозатрат2) наличие стадии размола, что приводит к значительному пылеобразованию и уменьшению выхода целевого продукта3) выделение большого количества оксидов серы на стадии прокаливания, что требует очистки отходящих газов4) низкая чистота и яркость цвета полученных пигментов.Задачей, на решение которой направлено данное изобретение, является получение оранжево-красного железосодержащего пигмента с повышенными яркостью и чистотой цвета.Поставленная задача достигается тем, что гептагидрат сульфат железа (П) прокаливают при 225-250 С до образования основного сульфата железа (П 1), который репульпируют в воде, полученную суспензию смешивают с цеолитом ЫаА при массовом соотношении цеолита и основного сульфата железа (Ш) (1-1,5)1 и подвергают гидротермальной обработке при температуре 140-200 С, с последующими фильтрованием, промывкой,сушкой осадка и его термообработкой при температуре 600-650 С.Отличительными признаками предлагаемого способа являются1) температура термообработки гептагидрата сульфата железа (11) 225-250 С2) введение в качестве алюминийсодержащей модифицирующей добавки цеолита ЫаА при массовом соотношении цеолит 11 аАРеОН 5 О 4 1-1,513) наличие стадии гидротермальной обработки с последующими стадиями фильтрования, промывки и сушки5) фильтрование и отмь 1 вку продукта осуществляют после стадии гидротермальной обработки.На первой стадии получения пигмента по предлагаемому способу гептагидрат сульфата железа дегидратируется и окисляется при 225-250 С до образования основного сульфата железа (111). Понижение температуры термообработки приводит К значительному уменьшению степени превращения гептагидрата сульфата железа (11) в основной сульфат железа (111). Термообработка при температурах выше указанного предела связана с увеличением энергозатрат.Применение в качестве модифицирующей добавки по предлагаемому способу цеолита ЫаА с последующим осаждением на него оксигидроксида железа (111) предпочтительно тем, что частицы цеолита имеют практически монодисперснь 1 й состав с размером частиц 0,2-5 мкм, оптимальный для получения пигментов.По предлагаемому способу предпочтительно массовое соотношение цеолит 11 аАРеОН 5 О 4 1-1,51. При меньшем соотношении исходных реагентов выделяющаяся при гидролизе основного сульфата железа серная кислота частично разрушает цеолит, что приводит к деалюминированию алюмосиликата и необходимости удаления ионов алюминия из маточного раствора и промывных вод. Увеличение соотношения цеолит 11 аАРеОН 5 О 4 ведет к снижению содержания хромофора 0 с-Ре 2 О 3 в конечном продукте и ухудшению малярно-технических, в частности укрывистость, характеристик пигмента.Гидротермальная обработка основного сульфата железа при 140-200 С приводит к его гидролизу с образованием слабо кристаллизованного оксигидроксида железа (111), осаждающегося на поверхности цеолита. Снижение температуры гидротермальной обработки ниже указанного предела приводит к резкому уменьшению скорости процесса гидролиза основного сульфата железа. Обработка смеси при температурах выше 200 С ведет к частичному растворению алюмосиликата.Прокаливание продукта при 600-650 С приводит к дегидратации оксигидроксида железа (111) с образованием ос-Ре 2 О 3. Обработка при температурах менее 600 С приводит к образованию пигментов имеющих низкую яркость и чистоту цвета. Повышение температуры прокаливания выше указанного предела приводит к спеканию частиц пигмента.5 г РеОН 5 О 4 полученного прокаливанием Ре 5 О 4 - 7 Н 2 О при 250 С, репульпируют в 40 мл Н 2 О. К суспензии прибавляют 5 г цеолита ЫаА. Суспензия обрабатывается в автоклаве в течение 2 ч при температуре 160 С. Полученный продукт отмывается от водорастворимых веществ, сушится и прокаливается в течение 0,2 ч при температуре 600 С. Маслоемкость пигмента составляет 44,8 г/100 г, укрывистость - 11,7 г/м 2, яркость У 21 , чистота цвета Р 53 , доминирующая длина волны М 599 нм.5 г РеОН 5 О 4 полученного прокаливанием Ре 5 О 4 -7 Н 2 О при 250 С, репульпируют в 40 мл Н 2 О, к суспензии прибавляют 7,5 г цеолита ЫаА. Суспензия обрабатывается в автоклаве в течение 2 ч при температуре 160 С. Полученный продукт отмывается от водорастворимых веществ, сушится и прокаливается при температуре 600 С. Маслоемкость пигмента составляет 53,7 г/ 100 г, укрывистость - 15,7 г/м 2, яркость У 21 , чистота цве та Р 53 , доминирующая длина волны М 599 нм.5 г РеОН 5 О 4 полученного прокаливанием 136504 - 7 Н 2 О при 250 С, репульпируют в 40 мл Н 2 О. К суспензии прибавляют 5 г цеолита ЫаА. Суспензия обрабатывается в автоклаве в течение 2 Ч при температуре 200 С. Полученный продукт отмывается от водорастворимых веществ, сущится и прокаливается при температуре 600 С. Маслоемкость пигмента составляет 46 г/ 100 г, укрывистость - 13,2 г/м 2, яркость У 21,8 , чистота цвета Р 53 , доминирующая длина волны М 598 нм.5 г РеОН 5 О 4 полученного прокаливанием 136504 - 7 Н 2 О при 250 С, репульпируют в 40 мл Н 2 О. К суспензии прибавляют 5 г цеолита ЫаА. Суспензия обрабатывается в автоклаве в течение 2 ч при температуре 160 С. Полученный продукт отмывается от водорастворимых веществ, сушится и прокаливается при температуре 600 С. Маслоемкость пигмента составляет 57,3 г/ 100 г, укрывистость - 17,8 г/м 2, яркость У 21,7 , чистота цвета Р 53 , доминирующая длина волны М 597 нм.5 г РеОН 5 О 4 полученного прокаливанием 136504- 7 Н 2 О при 250 С, репульпируют в 40 мл Н 2 О. К суспензии прибавляют 5 г цеолита ЫаА. Суспензия обрабатывается в автоклаве при температуре 160 С. Полученный продукт отмывается от водорастворимых веществ, сушится и прокаливается при температуре 600 С. Маслоемкость пигмента составляет 53,7 г/100 г, укрывистость - 13,6 г/м 2, яркость У 19 , чистота цвета Р 48 ,доминирующая длина волны М 604 нм.Достоинствами предлагаемого способа являются получение пигментов монодисперсного состава, отсутствие выделения оксидов серы на стадии прокаливания, отсутствие стадий измельчения и классификации. Полученные по предлагаемому способу пигменты отличаются тем, что имеют оранжево-красный цвет (доминирующая длина волны составляет М 598-603 нм) и характеризуются повышенными яркостью (У 19-21,8 ) и чистотой цвета (Р 48-53 ).Полученные по предлагаемому способу пигменты могут применяться для окрашивания продукции на предприятиях производящих лакокрасочные и строительные материалы, бумагу, резину, пластмассу.Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.

МПК / Метки

МПК: C09C 1/24

Метки: способ, пигмента, получения, железосодержащего, оранжево-красного

Код ссылки

<a href="https://by.patents.su/4-7158-sposob-polucheniya-oranzhevo-krasnogo-zhelezosoderzhashhego-pigmenta.html" rel="bookmark" title="База патентов Беларуси">Способ получения оранжево-красного железосодержащего пигмента</a>

Похожие патенты