Способ изготовления контейнеров устройства высокого давления

НАЦИОНАЛЬНЫЙ цЕНтР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОИ СОБСТВЕННОСТИ(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КОНТЕЙНЕРОВ УСТРОЙСТВА(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт физики твердого тела И полупроводников На циональной академии наук Беларуси (ВУ)(72) Авторы Шипило Виктор Брониславович Алексеев Игорь Владимирович Унярха Люция Степановна Игнатенко Олег Владимирович (ВУ)(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт физики твердого тела и полупроводников Национальной академии наук Белару си (ваг)Способ изготовления контейнеров устройства высокого давления, включающий измельчение материала для контейнеров, введение связующего, формование контейнеров и их последующий отжиг, отличающийся тем, что в качестве материала для контейнеров используют смесь доломита с одним или несколькими веществами, выбранными из группы, включающей литографский камень, карбонат кальция, известняк и мел, при этом смесь содержит 1-99 мас. доломита.Изобретение относится к области химии и металлургии, в частности к технологии изготовления деталей устройств высокого давления и температуры, и может быть использовано на предприятиях абразивно-алмазной промыщленности при синтезе алмаза и кубического нитрида бора.В настоящее время при промыщленном производстве алмазов и кубического нитрида бора контейнеры для камер высокого давления изготавливают, в основном, из природных материалов - литографского камня, доломита и пирофиллита. Указанные материалы измельчают на воздухе либо в жидкой среде, смещивают их со связующим (поливиниловым спиртом, бакелитовым лаком, гидрооксидом кальция) и полимеризуют, либо подвергают карбонизации связующее путем нагревания контейнеров при температурах 80-120 С навоздухе либо в атмосфере двуокиси углерода. Однако полученные известным способом контейнеры из литографского камня, доломита и пирофиллита при сдавливании в камере вь 1 сокого давления и последующем нагреве приводят к получению более низких фракций алмазовпо сравнению с контейнерами, изготовленными из смеси доломита с одним или несколькими веществами, используемыми в качестве контейнеров.Известен способ изготовления контейнеров устройства высокого давления (см. патент РБ Не 1262, заявка Не 2016, приоритет от 01.07.94 г., МКИб-С 04 В 35/00 Способ изготовления контейнеров устройства высокого давления, В.Б. Шипило), включающий измельчение доломита, литографского камня, карбоната кальция, известняка, мела, пирофиллита, введение в них связующего - гидрооксида кальция (5-80 мас. ), формование контейнеров и их последующий отжиг при 100-120 С в среде двуокиси углерода.Однако в контейнерах, получаемых по известному способу, образуются в основном шлифпорошки мелких фракций. Выход порошков крупных фракций недостаточно высок.Известен также способ изготовления контейнеров устройства высокого давления (см. А.с. Не 1121251, заявка Не 2793387, приоритет от 01.07.1984 г. МКИ С 04 В 35/58 Шихта для огнеупорного материала, авторы В.Б. Шипило, Л.А. Башкиров, Л.М. Гамеза), включающий шихту для огнеупорного материала, состоящую из нитрида алюминия и металлофосфатное связующее с последующим формованием контейнеров.Однако в контейнерах, получаемых по известному способу, образуются шлифпорошки мелких фракций алмазов, по-видимому, из-за высокого пересыщения системы, вызванного повышенным давлением в контейнерах в условиях высоких давлений и температур. Снижение давления в контейнерах за счет уменьшения усилия пресса приводит к прекращению образования алмаза либо сильному уменьшению его выхода.Известный способ изготовления контейнеров высокого давления по авторскому свидетельству Не 1121251 выбран в качестве прототипа.Задачей настоящего изобретения является повышение выхода шлифпорошков алмаза крупных фракций за счет усовершенствования способа изготовления контейнеров устройства высокого давления для синтеза алмазов.Поставленная задача решается заявляемым способом изготовления контейнеров устройств высокого давления, позволяющим повысить выход алмазов крупных фракций.Сущностью заявляемого способа и его отличительным признаком является использование в качестве материала для контейнера композиционной смеси доломита с одним или несколькими веществами, выбранными из группы карбонатов литографского камня, карбоната кальция, известняка, мела при следующем соотношении компонентов (мас. ) доломит - 199, литографский камень, карбонат кальция, известняк, мел - остальное.Использование в качестве материала для контейнера композиционной смеси создает более благоприятные условия для образования и роста алмазов более крупных фракций, предположительно из-за более однородного распределения давления в многокомпонентном контейнере.При содержании в материале для контейнера доломита менее 1 мас. либо более 99 мас. образование крупных фракций алмазов снижается. Это связано с тем обстоятельством, что при содержании в контейнерах доломита менее 1 мас. , либо более 99 мас. , создаваемое в них давление практически такое же, как и у контейнеров на основе карбоната кальция, либо чистого доломита, что приводит к уменьшению размеров алмазов и их качества вследствие неоднородного распределения давления по объему контейнера из-за увеличенного сопротивления при сдавливании перемещающихся друг относительно друга однородных частиц материала контейнера.Следующие примеры представлены только с целью иллюстрации данного изобретения,но их не следует рассматривать как ограничивающие объем изобретения.Берут 30 мас. порошка доломита дисперсности 5-10 мкм, полученного мокрым измельчением, и смешивают его с 70 мас. литографского камня, карбоната кальция, известняка, мела дисперсности 30-200 мкм. После тщательного перемешивания компонентов в сухом виде либо путем их мокрого смешивания (помола) в шаровой мельнице в течение 2-х часов и просушивания (при необходимости) многокомпонентного порошка к нему добавляется в качестве связующего 10 мас. водного раствора ПВС. Из приготовленной шихты прессу 2ют Контейнеры под давлением 5-10 т/см 2. После сушки контейнеров при температуре 100140 С на воздухе либо в атмосфере СО 2 они готовы К употреблению.Во внутреннее отверстие контейнеров помещают реакционную смесь для синтеза алмаза И нагревательные элементы. Затем контейнеры устанавливают в камеру высокого давления и создают внутри них давление 5 ГПа и температуру 1300 С. После четь 1 рехминутной выдержки температура и давление снижаются и извлекается продукт синтеза. После выделения алмазов из продукта синтеза их классифицируют по размеру с помощью нормированных сит и определяют прочность полученных порошков алмаза. Исследования показали, что с использованием многокомпонентных контейнеров основными фракциями алмазов являются фракции 250/200, 200/ 160 и 160/ 125. В идентичных условиях синтеза, но с использованием известных контейнеров образуются алмазы основных фракций 100/80 и 80/63. Следует отметить, что в многокомпонентных контейнерах образуются алмазы более совершенной огранки (октаэдры), обладающие большей прочностью по сравнению с алмазами, полученными в известных контейнерах.По Материал Контейнера Темпера- Параметры синтеза М мас. Связующее, а с Основные фракции Ш наполни- вещества- мас. 1211 ( Р Т г алмазов тель добавки (ГПа) ( С) (мин.) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Известный способ НИ И Металло 1 ЮНЯ фосфатное 5,5 1300 4 80/63, 63/50 связующее Заявляемый способ 2 0,5 д. 99,5 л.к. 10 ПВС 140 5 1300 4 100/80 250/200, 200/ 160,3 1 д. 99 л.к. 10 ПВС 140 5 1300 4 160/125 250/200, 200/ 160,4 30 д. 70 л.к. 10 ПВС 140 5 1300 4 160/125 250/200, 200/ 160,5 50 д. 50 к.к. 10 ПВС 140 5 1300 4 160/125 250/200, 200/ 160,6 70 д. 30 л.к. 10 ПВС 140 5 1300 4 160/125 250/200, 200/ 160,7 99 д. 1 к.к. 10 ПВС 140 5 1300 4 160/125 8 9,5 д. 0,5 л.к. 10 ПВС 140 5 1300 4 100/80 250/200, 200/ 160,9 50 д. 50 из. м. 10 ПВС 140 5 1300 4 160/125 250/200, 200/ 160,10 20 д. 80 из. л.к. 10 ПВС 140 5 1300 4 160/125 30 из. л.к. 250/200, 200/ 160,11 70 д. К.К 10 ПВС 140 5 1300 4 160/125 250/200, 200/ 160,12 50 д. 50 м. 10 ПВС 140 5 1300 4 160/125 250/200, 200/ 160,13 50 д. 50 из. 10 ПВС 140 5 1300 4 160/125В таблице приведены Другие примеры практического осуществления получения композиционных контейнеров для камер высокого давления по известному и заявляемому способу. В таблице указаны материал для контейнеров, связующее, температура сущки контейнеров,параметры синтеза, основные фракции алмазов. Дисперсность порощка доломита составляла 5-10 мкм, веществ-добавок 30-200 мкм. Давление прессования контейнеров 5-10 т/см. Сушка контейнеров осуществлялась в атмосфере СО 2. Вещества-добавки можно брать в любом соотношении между собой, так как выход крупных фракций алмазов от этого не изменяется.Как видно из приведенных данных, использование композиционных контейнеров, полуЧеннь 1 х по заявляемому способу (примеры 4-8, 10-14), существенно повыщает размер синтезируемь 1 х порощков алмаза по сравнению с известным способом (пример 2). При запредельных содержаниях доломита в материале для контейнеров (примеры 3 и 9) размер основных фракций заметно ниже.Основное преимущество заявляемого способа изготовления контейнеров по сравнению с известными является следующее.За счет использования многокомпонентного композиционного материала для контейнеров состав основных фракций алмазов увеличивается со 100/80-80/63 до 250/200-160/ 125.Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.