Двухстадийный электротермический атомизатор с поперечным нагревом для атомно-абсорбционной спектрофотометрии

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ ДВУХСТАДИЙНЫЙ ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКИЙ АТОМИЗАТОР С ПОПЕРЕЧНЫМ НАГРЕВОМ ДЛЯ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ(71) Заявитель Конструкторско-техно логическое республиканское унитарное предприятие Нуклон(72) Авторы Бузук Александр Александрович Курейчик Константин Петрович(73) Патентообладатель Конструкторско-тех нологическое республиканское унитарное предприятие Нуклон(56) НАГУЛИН К.Ю. и др. Тезисы докладовУральской конференции по спектроскопии. - Новоуральск, 2003. С. 59-60.2370755 2, 2009.1038814 , 1983.864939 , 1986.5981912 , 1999.3528439 1, 1987.(57) Двухстадийный электротермический атомизатор с поперечным нагревом для атомноабсорбционной спектрофотометрии, содержащий графитовую трубку с отверстием для подачи пробы и электроды для поперечного нагрева, отличающийся тем, что электроды выполнены из графита совместно с трубкой и расположены диаметрально и вертикально в верхней и нижней частях трубки, причем электроды в верхней части трубки симметрично расположены относительно отверстия для подачи пробы, а число электродов в верхней и нижней частях трубки составляет не менее двух. Изобретение относится к области атомно-абсорбционной спектрофотометрии и предназначено для использования в атомно-абсорбционном анализе и спектральном приборостроении. 17375 1 2013.08.30 Известна графитовая печь с продольным нагревом, выполненная в виде трубки и содержащая отверстие для подачи пробы 1. Недостатком печи является невысокая точность измерений, поскольку один и тот же объем с одной и той же температурой использован для испарения и атомизации пробы,что приводит к включению атомов определяемого элемента в микрокристаллы или расплав матрицы пробы, и кинетика их испарения на стадии атомизации в высокой степени определяется влиянием матрицы. Известна также графитовая печь с поперечным нагревом, состоящая из двух электрически и термически независимых верхней и нижней половин графитовой трубки 2. Поскольку верхняя и нижняя половины печи нагреваются независимо, влияние матрицы снижается за счет испарения пробы с нижней половины и дальнейшей ее фракционной конденсации на противоположной более холодной верхней половине. Поскольку на стадии испарения перепад температур между поверхностью испарения и поверхностью конденсации, т.е. между верхней и нижней половинами, достигает более 1000 С, то эффективность переноса паров определяемого элемента на верхнюю половину атомизатора обеспечивается практически на 100 . При последующем переиспарении и атомизации процесс поступления паров исследуемого элемента в газовую фазу практически не зависит от типа матрицы, а определяется только десорбцией атомов с графитовой поверхности. Поэтому данная печь обеспечивает лучшую точность измерений. Недостатком 2 является сложность реализации, поскольку требуется изготовить, закрепить и электроизолировать во внешних токоподводящих электродах две отдельные половины печи, а также осуществить подвод электрического тока для обеспечения работоспособности атомизатора. Задачей настоящего изобретения является упрощение реализации. Поставленная задача достигается тем, что в двухстадийном электротермическом атомизаторе с поперечным нагревом для атомно-абсорбционной спектрофотометрии, содержащем графитовую трубку с отверстием для подачи пробы и электроды для поперечного нагрева, электроды выполнены из графита совместно с трубкой и расположены диаметрально и вертикально в верхней и нижней частях трубки, причем электроды в верхней части трубки симметрично расположены относительно отверстия для подачи пробы, а число электродов в верхней и нижней частях трубки составляет не менее двух. На фиг. 1 изображен осевой разрез заявляемого двухстадийного атомизатора, вид с боковой поверхности трубки. На фиг. 2 изображен вид с торца трубки заявляемого двухстадийного атомизатора. Атомизатор содержит графитовую трубку 1, в которой имеется отверстие 2 для подачи пробы, симметрично расположенные относительно отверстия 2 для подачи пробы электроды 3-6 в верхней половине трубки, электроды 7-10 в нижней половине трубки. Электроды выполнены из графита совместно с трубкой. При короткой графитой трубке, порядке 10 мм, число электродов в верхней и нижней частях трубки снижается до двух. При работе через атомизатор пропускают нейтральный газ, обычно аргон. В режиме атомизации пробы газ может быть остановлен. Атомизатор работает следующим образом. Режим высушивания пробы. В этом режиме на электроды 3-6 и 7-10 подают напряжение питания, например на электроды 3-6 подают , а на электроды 7-10 подают , прохождение тока вертикальное, атомизатор работает как обычный с поперечным нагревом. Температура трубки достигает 100-110 С, происходит удаление влаги. Режим пиролиза (озоление), при котором происходит удаление органических составляющих пробы. 2 17375 1 2013.08.30 На электроды 3-6 и 7-10 подают повышенное напряжение питания, при котором температура трубки достигает 500-600 С. При этой температуре органическая составляющая пробы выгорает и удаляется из атомизатора. Режим фракционной конденсации пробы на верхней половине. Электроды 3-6 обесточивают, на электроды 7-10 подают напряжение питания, напримерна электрод 7,на электрод 8,на электрод 9,на электрод 10. В этом режиме наибольший ток проходит по кратчайшему пути - между электродами 7-10, соответственно по данному пути выделяется и наибольшая мощность нагрева трубки. Ток нагрева проходит и по другим частям трубки, но поскольку сопротивление графита во всех других случаях больше по сравнению с сопротивлением графита по кратчайшему пути, мощность нагрева графита снижается в соответствии с выражением 2, где- ток нагрева,- сопротивление графита. Если сопротивлениеувеличится всего в два раза, то при неизменном напряжении питания токтакже уменьшится в два раза, а мощность снизится в четыре раза. Время нагрева графита также будет возрастать пропорционально снижению мощности. Пример. Прототип выполнен на базе известного атомизатора фирмы Перкин-Эльмер, длина которого составляет порядка 18 мм, диаметр около 7 мм. Электроды для обеспечения поперечного нагрева толщиной порядка 2 мм и длиной порядка 3,5 мм расположены на боковой стенке. Расстояние между ними порядка 2 мм. Длина окружности этого атомизатора составляет 23,143,521,98 мм. Тогда для изменения сопротивления между электродами в два раза требуется увеличить расстояние между ними до 4 мм, т.е. примерно на 1/5,495 длины окружности, что не вызывает затруднений. Из известного положения, что если имеются два модуля с одинаковой отдаваемой мощностью и допустимой температурой нагрева и с одинаковыми к.п.д., но различными массами, то время нагревадо допустимой температуры доп второго модуля, отнесенное к времени нагрева до допустимой температуры первого модуля, можно определить как 2/1 доп,Если масса 2 графита в нижней части трубки, при котором ток снижается в два раза(т.е. путь тока возрастает в два раза), составляет порядка 30 всей массы 1 графита трубки, то при нагревании нижней части трубки до 2500 С за время, например, 1 с температура верхней части не превысит 830-850 С. Разность температур в данном случае достигает порядка 1600 С, что значительно больше, чем требуется для достижения фракционной конденсации пробы на верхней половине трубки. Режим переиспарения - атомизации пробы с верхней половины трубки. На электроды 3-6 и 7-10 подают напряжение питания так же, как в режиме высушивания пробы, при этом ток разогрева достигает величины, при которой вся трубка атомизатора за заданное время, пусть 1 с, разогревается до температуры переиспарения пробы,например до 2500 С. В этом режиме заявляемый атомизатор обеспечивает режим работы такой же, как и прототип. Электроды расположены диаметрально по причине, связанной с созданием наибольшей температуры в месте испарения пробы, как с нижней части, так и с верхней части трубки. Это расположение обеспечивает и наибольшую механическую прочность электродов, которые работают на сжатие при установке атомизатора во внешние токоподводящие электроды. В любом другом случае электроды будут работать на излом, что может приводить атомизатор к выходу из строя. Таким образом, заявляемый двухстадийный атомизатор выполнен в виде одной трубки с несколькими электродами, что технологически значительно проще выполнить, чем прототип, который состоит из двух раздельных половин, которые далее требуется монтировать в общий блок. 17375 1 2013.08.30 Перечисленные отличительные признаки заявляемого атомизатора не следуют очевидным образом из сегодняшних знаний в данной области науки и техники. Источники информации 1. Атомизатор трубчатый Сатурн, сайт ЗАО КАРБОТЕК. 2. Нагулин К.Ю., Гильмутдинов А.Х. Двухстадийный электротермический атомизатор с поперечным нагревом для атомно-абсорбционной спектрометрии. 16 Уральская конференция по спектроскопии, 9-12 сентября, 2003. - Новоуральск. - С. 59-60 (прототип). Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4