Способ получения гидрофобного вспученного вермикулита

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОФОБНОГО ВСПУЧЕННОГО ВЕРМИКУЛИТА(71) Заявитель Белорусский государственный университет(72) Авторы Щукин Георгий Лукич Беланович Анатолий Леонидович Карпушенков Сергей Александрович Савенко Виктор Петрович Кузнецов Виктор Иванович(73) Патентообладатель Белорусский государственный университет(57) Способ получения гидрофобного вспученного вермикулита, включающий механическое смешивание вспученного вермикулита с кремнийорганическим соединением, отличающийся тем, что смешивание осуществляют при температуре 250-300 С в течение 23 часов, а в качестве кремнийорганического соединения используют полиметилсилоксан ПМС-400 в количестве 3-4 от массы вспученного вермикулита. Изобретение относится к области технологий производства строительных материалов,а именно к способу получения гидрофобного вспученного сыпучего вермикулита, и может быть использовано в качестве засыпной звуко-теплоизоляции, наполнителя в покровных материалах и т.д. Известен 1 способ получения гидрофобного дисперсного материала, включающий активацию поверхности исходного материала при механическом перемешивании в присутствии твердого карбоната щелочного металла и последующую модификацию поверхности кремнийорганическим соединением при повышенной температуре. В качестве кремнийорганического соединения используют соединение общей формулы 4-, где 1-3,, метил, этил, -метил, фенил. Массовое соотношение минерального наполнителя и элементоорганического соединения составляет (4-15)1. При этом исходный материал подвергают предварительной сушке до содержания влаги не более 1 мас. . Активацию и модификацию проводят при 20-200 С и механическом перемешивании в течение 30-120 минут, а образующиеся в процессе газообразные продукты реакции удаляют продувкой инертным газом или воздухом. Недостатками указанного способа являются большая трудоемкость, многостадийность процесса и одновременное образование побочных продуктов. Известен 2 способ изготовления гидрофобизированного вспученного перлита, включающий нанесение жидкого кремнийорганического гидрофобизатора метилсиликоната натрия на вспученный перлит во взвешенном состоянии, механическое перемешивание и 16766 1 2013.02.28 сушку с помощью дымового газа, полученного при вспучивании перлита. Однако получаемый гидрофобизированный вспученный перлит обладает недостаточной степенью гидрофобности и низким водопоглощением. Наиболее близким техническим решением к предлагаемому изобретению является способ получения гидрофобного вспученного вермикулита 3, в котором кремнийорганическое соединение в виде водного раствора алкилсиликоната (метилсиликонат натрия,этилсиликонат натрия, метилсиликонат калия и др.) подают в камеру нагретым сжатым воздухом, обеспечивающим создание фонтанирующего слоя, состоящего из частиц носителя и гидрофобизатора, тем самым обеспечивая устойчивое перемешивание частиц в слое и их сушку без слипания. Этот способ технологически сложен, и получаемый гидрофобный вспученный вермикулит обладает недостаточной степенью гидрофобности и водостойкости. Задачей изобретения является создание способа получения гидрофобного сыпучего вспученного вермикулита, обеспечивающего высокую гидрофобность, низкое водопоглощение и простоту получения. Поставленная задача решается тем, что в способе получения гидрофобного вспученного вермикулита, включающем механическое смешивание вспученного вермикулита с кремнийорганическим соединением, смешивание осуществляют при температуре 250300 С в течение 2-3 часов, а в качестве кремнийорганического соединения используют полиметилсилоксан ПМС-400 в количестве 3-4 от массы вспученного вермикулита. Сущность технического решения определяется тем, что предлагаемый способ получения гидрофобного вспученного вермикулита обеспечивает механическое перемешивание при температуре 250-300 С в течение 2-3 часов, сорбцию паров ПМС-400 частицами вспученного вермикулита, модифицирующими поверхность их пор, которые приобретают гидрофобные свойства. Экспериментальную проверку способа получения гидрофобного вспученного вермикулита и его оптимизацию проводили на образцах с размерами частиц вермикулита не более одного миллиметра на лабораторной установке, состоящей из металлического реактора с системой нагрева и механического перемешивания обрабатываемого материала. На дно реактора помещали расчетное количество ПМС-400, в который затем засыпали вспученный вермикулит. Включали систему обогрева реактора и при перемешивании нагревали до 250-300 С. При этой температуре ПМС-400 испаряется и сорбируется частицами вермикулита, модифицируя их пористую слюдяную структуру. При температуре в реакторе выше 300 С ПМС-400 начинает с большой скоростью разлагаться, летучесть его паров увеличивается и ПМС-400 и продукты его разложения удаляются из реактора, не успев адсорбироваться частицами вспученного вермикулита,которые при этом в конечном итоге обладают низкой степенью гидрофобности. При температурах ниже 250 С давление паров ПМС-400 в реакторе незначительно и практически не происходит испарение ПМС-400, а только смачивание им частиц вспученного вермикулита с образованием маслянистой пленки на поверхности частиц, которые слипаются между собой с потерей сыпучести. При проведении процесса без механического перемешивания происходит неоднородная модификация частиц вспученного вермикулита. В нижних слоях частицы вермикулита имеют высокую степень гидрофобности, а в верхних - низкую. Граничные пределы времени модификации частиц вермикулита обусловлены тем, что при времени процесса меньше 2 часов не происходит полная модификация частицами ПМС-400 и получаемый продукт обладает низкой степенью гидрофобности. Увеличение времени модифицирования частиц вермикулита ПМС-400 больше 3 часов ведет к возрастанию продолжительности технологического цикла получения гидрофобного вспученного вермикулита, свойства которого при этом не изменяются. Оценку степени гидрофобности вермикулита проводили путем определения количества сорбции паров воды вермикулитом и времени впитывания капли воды с момента 2 16766 1 2013.02.28 нанесения ее на его поверхность в зависимости от концентрации ПМС-400, температуры и времени обработки. По ГОСТ 10178-76 гидрофобные сыпучие материалы не должны впитывать в себя воду в течение 5 минут с момента нанесения капли воды на их поверхность. Гигроскопичность образцов, характеризующая способность материала поглощать атмосферную влагу, определяли в соответствии с требованиями ГОСТ 23409.10-78. Водопоглощение образцов определяли по ГОСТ 12730.3-78 как разницу в массе образца до и после его погружения в воду на 48 часов, выраженную вот массы образца до погружения. Так как гидрофобный вспученный вермикулит не тонет в воде, а плавает на поверхности, испытание проводили в капроновом сетчатом пенале, в который засыпали негидрофобный и гидрофобный по изобретению и по прототипу образцы. Капроновый пенал с навеской образца взвешивали, затем погружали в воду с грузом, чтобы уровень воды в емкости был выше верхнего уровня пенала примерно на 50 мм. Через 48 часов после погружения образцы извлекали из воды, отжимали между листами фильтровальной бумаги и взвешивали. Количественные данные по сорбции влаги, водопоглощению и времени впитывания капли воды исходным вспученным вермикулитом и гидрофобизированным вермикулитом по прототипу и изобретению представлены в таблице. Из данных таблицы следует, что гидрофобизация вспученного вермикулита позволяет значительно снизить сорбцию водяного пара вермикулитом, находящимся во влажной атмосфере. В течение 20 суток хранения при 96 относительной влажности сорбция водяного пара гидрофобным вспученным вермикулитом снижается в 2,9-4,2 раза по сравнению с исходным, а время впитывания капли воды, нанесенной на поверхность гидрофобного вермикулита, составляет более 120 минут (до испарения капли воды с поверхности гидрофобного вермикулита). В то же время капля воды, нанесенная на исходный образец, впитывается за 2-3 секунды, а на образец, полученный по прототипу, - за 23 минуты. Водопоглощение гидрофобного вспученного вермикулита по изобретению уменьшается в 10-12 раз по сравнению с исходным негидрофобизированным вермикулитом. Зависимость количества сорбированного водяного пара, водопоглощения и времени впитывания капли воды исходным вспученным вермикулитом и гидрофобизированным по прототипу и изобретению в зависимости от концентрации ПМС-400, температуры и времени обработки Величина сорбции водяного Время впипара,об- Характеристика обВодопоглоще- тывания разца разца Время выдержки, сутки ние,капли воды,мин 1 2 8 16 20 Исходный вспученный 1 10 10 10 10 10 230 0,05 вермикулит Вермикулит, гидрофо 2 бизированный по про- 7,0 7,2 7,05 8,0 8,5 40 23 тотипу Вермикулит, гидрофобизированный 3,03 ПМС-400, температу- 7,0 3,2 3,2 3,5 3,5 23 120 ра 250 С, время обработки 3 ч Вермикулит, гидрофобизированный 3,04 ПМС-400, температу- 2,4 2,5 2,5 2,5 2,6 20 120 ра 300 С, время обработки 3 ч 3 Величина сорбции водяного пара,Время выдержки, сутки 1 2 8 16 20 Продолжение таблицы Время впиВодопоглоще- тывания ние,капли воды,мин Таким образом, способ получения гидрофобного вспученного вермикулита по изобретению путем модифицирования поверхности пор вспученного вермикулита полиметилсилоксаном ПМС-400 при механическом перемешивании при температуре 250-300 С в течение 2-3 часов позволяет получить гидрофобный вспученный вермикулит, обладающий высокой гидрофобностью, низким водопоглощением, при упрощении технологии его производства по сравнению с прототипом. Источники информации 1 Патент России 2089499, МПК 01 13/18, 1997. 2. А СССР 1669887, МПК 04 20/10, 1991. 3. Патент России 2343973, МПК 01 20/32, 2009. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4