Способ получения антимикробной композиции

(51) МПК (2009) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИМИКРОБНОЙ КОМПОЗИЦИИ(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт химии новых материалов Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Агабеков Владимир Енокович Кулевская Инна Владимировна Тарасевич Владимир Александрович Арико Надежда Григорьевна Космачева Тамара Григорьевна Карпинчик Евгений Васильевич Белясова Наталья Александровна Добыш Владимир Алексеевич Глоба Ирина Юрьевна(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт химии новых материалов Национальной академии наук Беларуси(57) 1. Способ получения антимикробной композиции следующего состава, мас.ч. полигексаметиленгуанидингидрохлорид 1,5-8,0 четвертичная аммониевая соль 0,005-0,100 поливиниловый спирт 0,1-9,0 борная кислота 0,005-0,100 вода до 100,при котором в реактор последовательно загружают рассчитанные количества предварительно приготовленных 10 -ного водного раствора полигексаметиленгуанидингидрохлорида, 1 -ного водного раствора четвертичной аммониевой соли, 10 -ного водного раствора поливинилового спирта и 4 -ного водного раствора борной кислоты, нагревают до температуры 30-60 С и перемешивают при данной температуре в течение 2-х часов. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют полигексаметиленгуанидингидрохлорид с молекулярной массой около 900. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве четвертичной аммониевой соли используют смесь солей триметилалкиламмония. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве поливинилового спирта используют поливиниловый спирт с молекулярной массой менее 25000 и содержанием ацетатных групп не более 8 . 13897 1 2010.12.30 Изобретение относится к способам получения антимикробной дезинфицирующей композиции и может быть использовано в области санитарии и гигиены, в сельском хозяйстве, при обработке древесины и в других областях народного хозяйства. Известен способ изготовления дезинфицирующего средства путем растворения четвертичных аммониевых солей (ЧАС) в воде 1. Недостатком этого способа является необходимость использования для получения дезинфицирующего эффекта больших концентраций ЧАС, что неблагоприятно для окружающей среды и ограничивает применение средства. Кроме того, в ходе приготовления раствора требуется применение средств гомогенизации и дозаторов, что усложняет процесс. Известен способ получения дезинфицирующего антимикробного средства путем алкилирования полигексаметиленгуанидина с помощью додецилхлорида 2. Недостатком этого способа является проведение дополнительных стадий, что усложняет процесс получения. Наиболее близким к заявляемому является способ изготовления антимикробной дезинфицирующей композиции путем растворения ЧАС в воде в присутствии активной добавки, в качестве которой используют гуанидины 3. Вначале при перемешивании при 30-90 С готовят 1-15 -ные растворы гуанидинов в воде. Раствор охлаждают, а образовавшийся осадок отфильтровывают, после чего к раствору добавляют в качестве ЧАС смесь алкилдиметилбензиламмонийхлорида с четвертичными аммониевыми солями диметиламина, доводя концентрацию ЧАС до 1-3 . Недостатком этого способа является использование достаточно высоких концентраций аминов и ЧАС, что снижает уровень токсикологической безопасности получаемого средства, а также необходимость использовать стадию фильтрации, что усложняет процесс его изготовления. Задачей заявляемого технического решения является получение антимикробной композиции , обладающей повышенной биоцидной активностью и экологической безопасностью по упрощенному способу. Поставленная техническая задача решается тем, что предложен способ получения антимикробной композиции следующего состава, мас.ч. полигексаметиленгуанидингидрохлорид 1,5-8,0 четвертичная аммониевая соль 0,005-0,100 поливиниловый спирт 0,1-9,0 борная кислота 0,005-0,100 вода до 100,при котором в реактор последовательно загружают рассчитанные количества предварительно приготовленных 10 -ного раствора полигексаметиленгуанидингидрохлорида,1 -ного водного раствора четвертичной аммониевой соли, 10 -ного раствора поливинилового спирта и 4 -ного водного раствора борной кислоты, нагревают до температуры 30-60 С и перемешивают при данной температуре в течение 2-х ч. В качестве гуанидинового соединения использовали ПГМГГХ с молекулярной массой 900, который хорошо растворим в воде, не образуя осадка. ПГМГГХ синтезировали по методике, описанной в 4. В качестве ЧАС использовали смесь солей триметилалкиламмония, также хорошо растворимую в воде при приведенных выше концентрациях. В качестве активирующей добавки использовали БК в сопоставимых с ЧАС концентрациях. Для повышения уровня токсикологической безопасностииспользовали ПВС с молекулярной массой менее 25000 и содержанием ацетатных групп не более 8 , относящийся к низкомолекулярным ПВС, например, марки 11/2. Применение такого ПВС, как известно, снижает токсикологическое действие содержащих его различных композиций. Кроме того, , содержащая ПВС, образует на поверхности субстратов более прочную пленку, чем одно полигуанидиновое соединение, вследствие чего труднее удаляется во влажной атмосфере. Полиалкиленгуанидины, как известно, относятся к экологически безопасным полимерам. 2 13897 1 2010.12.30 Изобретение иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. В термостатируемый реактор, снабженный мешалкой, при комнатной температуре загружали рассчитанные количества водных растворов компонентов в следующем порядке ПГМГГХ в виде 10 -ного раствора, ЧАС в виде 1 -ного раствора, ПВС в виде 10 ного раствора и БК в виде 4 -ного раствора. Указанные растворы компонентов, кроме раствора ПВС, готовили заранее, поскольку, как было проверено, они не изменяют своих свойств в течение 0,5 ч. Раствор ПВС готовили непосредственно перед использованием. После загрузки температуру в реакторе поднимали до 603 С и смесь нагревали при перемешивании в течение 2-х ч. После охлаждения получали прозрачный раствор, пригодный для использования и для испытаний на биоцидную активность. В ходе испытаний использовали следующие тест-культуры микроорганизмов. Мицелиальные грибы трех видов, выделенные из образцов пораженной микромицетами древесины и штукатурки (образцы отобраны на молочных комбинатах РБ). ТЗ.и. 1. Кроме этого, использован коллекционный штамм 11 (широко распространенные почвенные несовершенные микромицеты,способные поселяться на древесине и вызывать первичные деструктивные события). Бактерии 6-ти видов, широко распространенных в окружающей среде (в почве, в воде), часто контаминирующих производственные процессы. РБ-А,. РМ-3, р. ЖА-7,. -1,. -2,. РБЖ-. Примеры 2-6. В этих примерах антимикробные композиции готовили по методике, описанной в примере 1. Количества и соотношение компонентов, температура приготовления композиции приведены в табл. 1. В табл. 2 и 3 приведены результаты, полученные при изучении минимальной ингибирующей концентрации (МИК) антимикробных композиций, а также их антибактериальные свойства. В качестве контрольного препаратаиспользовали водный раствор ПГМГГХ с рекомендованной к использованию концентрацией биоцида. Как видно из приведенных данных, , полученная по заявляемому способу, обладает более высокой антифунгальной и антибактериальной активностью. При проведении опытов с использованием соотношений компонентов, выходящих за рамки заявляемых,наблюдалось ухудшение антимикробных свойств композиции. Наиболее выраженными антифунгальными свойствами характеризовались образцы из примеров 1-4. Они проявляли антифунгальную активность по отношению ко всем взятым для испытании тесткультурам микромицетов, ограничивая их развитие на поверхности деревянного шпона. Таблица 1 Состав и температура получения антимикробных композиции Состав антимикробной композициипримера Температура, С ПМГГХ ПВС ЧАС БК Вода 1 1,5 0,10 0,005 0,005 98,390 30 2 3,2 2,60 0,011 0,010 94,179 50 3 6,1 7,20 0,047 0,047 86,606 40 4 8,0 9,00 0,100 0,100 82,800 60 5 1,3 0,08 0,004 0,004 98,612 50 6 8,1 9,20 0,120 0,120 82,460 50 По прототипу 1,5 1,0 97,500 50 13897 1 2010.12.30 Таблица 2 МИК антимикробных композиций по отношению к бактериям МИКпо отношению к штаммам Биоцид Антимикробные свойства композиций Содержание ТестБиоцид Антимикробная Выживаемость жизнеспособных культуры Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.