Способ получения алмазов

(51) МПК (2009) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ(71) Заявитель Государственное научнопроизводственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(72) Авторы Говор Геннадий Антонович Вечер Александр Константинович Дубровенский Владимир Михайлович(73) Патентообладатель Государственное научно-производственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(57) Способ получения алмазов, включающий приготовление шихты из графита, металлакатализатора и добавки и воздействие на шихту высокими давлением и температурой, отличающийся тем, что готовят шихту со средним размером частиц 30-400 мкм и подвергают ее воздействию высокочастотного электромагнитного излучения мощностью 0,20,5 Вт/см 3 и частотой 10-20 МГц в инертной среде. Изобретение относится к области химии и металлургии, а более конкретно к получению алмазов, и может быть использовано на заводах по выпуску искусственных алмазов и инструментов на их основе. Известен способ получения алмазов 1, который включает воздействие высоких давлений (свыше 4 ГПа) и температур (выше 1400 К) на шихту из графита и катализатора. В качестве катализатора для получения алмазов используют железо, кобальт, никель, марганец, хром, тантал, бор, медь, магний и другие элементы из ряда переходных металлов, их смеси и сплавы. Однако получаемые по известному способу микропорошки алмазов имеют сравнительно невысокий выход. Известен также способ получения алмазов 2, включающий приготовление шихты из графита, катализатора и добавки и последующее воздействие на шихту высокими давлением и температурой. В качестве катализатора используют железо, кобальт, никель, марганец, хром, тантал, бор, медь, магний и другие элементы из рода переходных металлов,их смеси и сплавы. В качестве добавки используют перманганат калия в количестве 2,12,5 мас.или его смесь с солями железа. 13553 1 2010.08.30 Однако получаемые по известному способу микропорошки алмаза имеют также сравнительно невысокий выход. Данный способ является наиболее близким техническим решением к заявляемому по технической сущности и достигаемому результату и выбран в качестве прототипа и базового объекта. Задачей настоящего изобретения является повышение выхода микропорошков алмазов фракций 28/20-10/7, на основе которых изготавливается алмазный инструмент. Способ получения алмазов включает приготовление шихты из графита, металлакатализатора и добавки и воздействие на шихту высокими давлением и температурой. Новым, по мнению авторов, является то, что готовят шихту со средним размером частиц 30-400 мкм и ее подвергают воздействию высокочастотного электромагнитного излучения мощностью 0,2-0,5 Вт/см 3 и частотой 10-20 МГц в инертной среде. Сущность изобретения заключается в следующем. Согласно существующим представлениям о механизмах образования и роста алмазов при каталитическом синтезе алмазы образуются и растут из пересыщенного углеродом расплава металла в области их термодинамической устойчивости. На процессы спонтанного зародышеобразования и роста алмазов оказывают существенное влияние дефектная структура, примесный состав,размер ингредиентов шихты для синтеза алмазов. Экспериментально было установлено,что обработка шихты со средним размером частиц графита и металла-катализатора, равным 30-400 мкм, высокочастотным электромагнитным полем в инертной среде с указанными в формуле изобретения параметрами изменяет общее состояние ингредиентов шихты таким образом, что при ее обработке высокими давлением и температурой наблюдается увеличенный выход наиболее дефицитных порошков алмаза фракций 28/20-10/7. При обработке в атмосфере при мощности излучения менее 0,2 Вт/см 3 и частоте менее 10 МГц, когда температура шихты равна менее 150 С, выход порошков указанных выше фракций уменьшается вследствие недостаточно эффективного воздействия электромагнитного поля на шихту. При мощности излучения более 0,5 Вт/см 3 и частоте более 20 МГц температура шихты превышает 250 С. Вследствие этого катализатор сильно окисляется и выход порошков уменьшается. Было также установлено, что электромагнитное поле наиболее эффективно воздействует на шихту со средним размером частиц графита и катализатора, равным 30-400 мкм. Вне указанных размеров частиц выход порошков фракций 28/20-10/7 также уменьшается. Пример. Берут порошки графита марки ГМЗ-4 (30 мас. ) и порошки никель-марганцевого катализатора ПРГН-40 (70 мас. ) со средним размером частиц 100 мкм. После тщательного перемешивания они уплотнялись и вставлялись в контейнер с инертным газом из материала, прозрачного для излучения, размещенного в индукторе СВЧ-генератора. Приготовленная указанным выше способом шихта затем подвергалась воздействию высокочастотного электромагнитного излучения удельной мощностью 0,3 Вт/см 3 в течение 20 мин на частоте 13 МГц. В течение 20 мин температура шихты изменялась в пределах 150-250 С. Марка алмаза Параметры синтеза Сред- Параметры электромагнитного поля Выход ний Состав исходной шихты алмазов Мощность размер электроДиапазон Температура фракций частиц 28/20 магнитного частот,шихты,шихты,10/7,излучения,МГц Графит Катализатор Добавка мкм Вт/см 2 13553 1 2010.08.30 После воздействия электромагнитным облучением шихта охлаждалась до комнатной температуры, из нее под давлением 0,5 МПа прессовались заготовки и вставлялись в центральное отверстие контейнера высокого давления. Затем контейнер с шихтой устанавливался в центральное углубление камеры высокого давления и подвергался сжатию до заданных параметров синтеза Р 5,5 ГПа, Т 1500 С,0,5 мин. После выдержки при указанных параметрах выключался ток нагрева, снималось давление в камере и извлекался продукт синтеза в виде спека. Полученные спеки дробили в щековой дробилке до размера 1-2 мм, а затем продукт дробления подвергался химической обработке с целью выделения порошка алмаза. Исследование синтезированного порошка алмаза (марки АСМ) показали, что выход фракций 28/20-10/7 составляет 60 по отношению ко всей массе алмазов. В таблице приведены другие примеры получения порошков алмаза по известному и заявляемому способам. Как видно из приведенных в таблице данных, в результате предварительной обработки реакционной шихты, состоящей из частиц размером 30-400 мкм, высокочастотным электромагнитным излучением мощностью от 0,2 до 0,5 Вт/см 3 в частотном диапазоне 10-20 МГц, обеспечивающим повышение температуры шихты 150250 С (примеры 4, 5, 8, 9, 11, 12), существенно увеличивается выход порошков алмаза фракций 28/20-10/7 по сравнению с известными способами (примеры 1, 2). При указанных в таблице мощностях электромагнитного излучения, диапазоне частот,температуре шихты и среднем размере частиц шихты (примеры 3, 6, 7, 10) выход указанных фракций алмаза заметно ниже. Использование заявленного способа по сравнению с известными обеспечивает следующее технико-экономическое преимущество в среднем при идентичных условиях синтеза увеличивается выход микропорошков алмаза фракций 28/20-10/7 с 15-20 до 55-65 . Источники информации 1. Синтез сверхтвердых материалов. - Киев Навукова думка, 1986. - С. 279 2. Патент РФ 93043458, МПК С 01 31/06, 1996. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.