Способ определения микроконцентраций ионов тяжелых металлов в водных средах

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОНЦЕНТРАЦИЙ ИОНОВ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ВОДНЫХ СРЕДАХ(71) Заявитель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены(72) Авторы Орловская Лиана Алексеевна Солдатов Владимир Сергеевич Соколов Сергей Михайлович(73) Патентообладатель Государственное учреждение Республиканский научно-практический центр гигиены(57) Способ определения микроконцентраций ионов тяжелых металлов в водных средах,заключающийся в том, что проводят сорбционное концентрирование ионов тяжелых металлов на волокнистом хелатообразующем сорбенте ФИБАН Х-1, затем осуществляют десорбцию ионов тяжелых металлов с образованием элюата, выполняют спектрометрический атомно-адсорбционный анализ полученного элюата и обработку результатов измерений. Изобретение относится к медицине, к разделу лабораторной диагностики, а также к способам экологического контроля. Известен способ концентрирования ионов металлов методом выпаривания. Пробы воды подкисляют концентрированной азотной кислотой и упаривают на электрической плитке с закрытой спиралью при слабом кипении 1. Достигаемая степень концентрирования - 201. Данный способ обладает рядом существенных недостатков, таких, например, как возможность потерь микроэлементов и повышение концентрации фоновых электролитов, что приводит к искажению результатов анализа за счет изменения вязкости анализируемого раствора. Способ является аналогом по отношению к заявляемому. Известен способ концентрирования методом экстракции комплексов металлов в различные органические растворители. Для проведения экстракционного концентрирования в мерные колбы объемом 250 мл помещают 100 мл пробы, к которым прибавляют 10 мл раствора лимонной кислоты с массовой долей 20 и 2-3 капли фенолфталеина. Значение рН полученного раствора доводят аммиаком с массовой долей 25 до уровня 8,0 - 9,0. Растворы охлаждают до комнатной температуры, после чего добавляют 5 мл 5 -ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 10 мл бутилацетата. Колбы встряхивают в тече 9746 1 2007.10.30 ние 2 мин и оставляют до полного разделения фаз, после чего в колбу добавляют такое количество воды, чтобы органическая фаза находилась в горле колбы. Достигаемая степень концентрирования - 101. Способ обладает следующими недостатками является сложным и дорогостоящим,требующим использования токсичных реактивов и больших трудозатрат. Способ является аналогом по отношению к заявляемому 2. Задачей заявляемого изобретения является сокращение времени предварительного концентрирования тяжелых металлов. Поставленная задача достигается следующим образом. Предложен способ определения микроконцентраций ионов тяжелых металлов в водных средах, заключающийся в том, что проводят сорбционное концентрирование ионов тяжелых металлов на волокнистом хелатообразующем сорбенте ФИБАН Х-1, затем осуществляют десорбцию ионов тяжелых металлов с образованием элюата, выполняют спектрометрический атомно-адсорбционный анализ полученного элюата и обработку результатов измерений. Волокнистый хелатообразующий сорбент, содержащий иминодиацетатные функциональные группы, привитые на полиакрилонитрильную матрицу, предназначен для очистки питьевой воды. Он представляет собой волокно светло-желтого цвета. Диаметр монофиламентов - 2931 микрон. Статическая обменная емкость по карбоксильным группам равна 3,5 мгэкв/г, по аминогруппам - 1,0 мгэкв/г, содержание сухого вещества в воздушносухом волокне - 92,33, 4. Пример. Определение содержания ионов цинка, меди, свинца, кадмия, никеля и марганца в питьевой воде. 1. Подготовка сорбента к работе. На электронных весах СКАУТ 2020 взвешивают 1,0 г сорбента ФИБАН Х-1, высушенного на воздухе, помещают в коническую колбу объемом 200 см 3, заливают 100 см 3 ацетатного буферного раствора с рН 6,0 и выдерживают при комнатной температуре 10 мин. Подготовленный таким образом сорбент используют для заполнения колонки для концентрирования. К колонке присоединяют емкость с исследуемой водой, после чего проводят сорбцию металлов. 2. Проведение сорбции. Сорбцию проводят при рН исследуемой воды от 6,0 до 8,0. Величину рН пробы регулируют добавлением растворов концентрированной азотной кислоты или гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм 3 и контролируют с помощью индикаторной бумаги. Пробу воды объемом 1 дм 3, отмеренную цилиндром 3-1000-2, переносят в емкость для исследуемой воды. Исследуемый образец воды пропускают через колонку, заполненную сорбентом, методом восходящего потока. Начальная скорость пропускания не должна превышать 40 мл/мин. 2. Проведение десорбции. Десорбцию проводят методом нисходящего потока. В сосуд для десорбции вносят 10 см 3 3 концентрации 1 моль/дм 3 (1 н), открывают зажим и начинают элюирование. Первую порцию элюата, равную свободному объему системы (примерно 2 см 3), отбрасывают. В качестве сосуда для сбора элюата используют мерные пробирки П-2-15-14/23 ХС объемом 15 см 3. В пробирку собирают 5 см 3 элюата, после чего закрывают зажим и оставляют сорбент в контакте с кислотой. Время статического контакта сорбента с кислотой составляет примерно 10 мин, затем кислоту продолжают пропускать через колонку со скоростью менее 5 мл/мин. Объем элюата замеряют мерной пробиркой. 3. Выполнение измерений Концентрацию ионов тяжелых металлов в элюате определяют атомно-абсорбционным методом. 2 9746 1 2007.10.30 Перед проведением измерений спектрометр настраивают в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Оптимизируют параметры пламени. Устанавливают прибор на ноль, распыляя в пламя бидистиллированную воду. Проводят проверку калибровки прибора, после чего для получения результата измерений проводят анализ двух параллельных проб воды. В случае более высоких концентраций измерение проводят после разбавления пробы. 4. Обработка результатов измерений. Содержание элементов в исследуемом образце (Сх, мг/дм 3) рассчитывают по формуле где С - концентрация ионов тяжелых металлов в элюате, мкг/см 3,эл - объем элюата, см 3, - объем пробы, см 3. За окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результаты определения ионов цинка, меди, свинца, кадмия, никеля и марганца приведены в таблице. Сравнительные характеристики методов концентрирования ионов тяжелых металлов из водопроводной воды Характеристики метода Время,Степень Количество Степень Метод концензатраченное обнаружения стадий в проконцентритрирования на конценСКО,элементов цессе конценрования,трирование, трирования размин Сорбция 98-100 0,79-1,6 2 50 100 Выпаривание 70-92 3,90-21,05 1 180 20 Экстракция 31-100 3,53-10,52 4 30 10 степень концентрирования задана методиками. Таким образом заявляемый способ позволяет сократить время предварительного концентрирования с 8 до 1 ч, кроме того, по сравнению с гранульными и волокнистыми сорбентами импортного производства он значительно дешевле (стоимость картриджа для подготовки пробы к анализу импортного производства составляет 6 , стоимость загрузки колонки в заявляемом способе составляет 0,5 ). Источники информации 1. Методы исследования качества воды водоемов / Под ред. профессора А.П. Шицковой. - М. Медицина, 1981. - С. 19 (аналог). 2. Прайс В. Аналитическая атомно-абсорбционная спектроскопия Пер. с английского / Под редакцией Б.В. Львова. - М. Мир, 1976. - С. 197 (аналог). 3./ Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3