Cпособ получения резистивного керамического материала для позисторов

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПАТЕНТНЫЙ КОМИТЕТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕЗИСТИВНОГО КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА ДЛЯ ПОЗИСТОРОВ(71) Заявитель Витебский завод производственного объединения(73) Патентообладатель Витебский завод производственного объединения радиодеталей МОНОЛИТ радиодеталей МОНОЛИТ(57) Способ получения резистивного керамического материала для позисторов, включающий приготовление керамической шихты путем смешивания ее компонентов мелющими телами в водной среде с последующим обезвоживанием до сыпучего состояния, синтез приготовленного порошка с последующим измельчением синтезированного материала мелющими телами до образования однородного порошка, гранулирование путем его смешивания со связующим веществом и последующее просеивание, формование из гранулированного порошка керамических заготовок позисторов и их обжиг, отличающийся тем, что для смешивания компонентов керамической шихты и измельчения синтезированного материала используют мелющие тела размером 15-45 мм, выполненные из капролона, и помольные устройства, изготовленные из того же материала, а просеивание порошка при гранулировании осуществляют через набор капролоновых сит с различным размером ячеек, при этом при смешивании компонентов керамической шихты производят загрузку водной среды, мелющих тел и компонентов шихты в соотношении 121 соответственно, приготовленный порошок синтезируют при 1130-1170 С и измельчают до величины удельной поверхности не менее 5000 см 2/г, а керамические заготовки обжигают при 1300-1340 с последующим охлаждением со скоростью 150-250 С в час.(56) 1. Богородицкий Н.П. Радиокерамика. - М. Госэнергоиздат, 1963. - С. 126. 2. Окадзаки К. Полупроводники на основе титаната бария. - М. Энергоиздат, 1982. - С. 171 - 176 (прототип). Изобретение относится к области радиоэлектронной техники, в частности к способам получения резистивных керамических материалов, и может быть использовано для изготовления терморезистивных элементов (позисторов) с положительным температурным коэффициентом сопротивления. Известен способ получения керамических диэлектрических материалов путем одновременного смешивания и измельчения компонентов шихты, формирования из нее и обжига керамических заготовок 1. Данный способ достаточно прост и производителен, но в то же время он не обеспечивает высоких технологических свойств материалов, особенно резистивной керамики и изделий на ее основе. Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ изготовления резистивной керамики с положительным температурным коэффициентом сопротивления, включающий приготовление шихты путем мокрого смешивания ее компонентов в шаровых мельницах мелющими телами в виде металлических, глиноземных или. агатовых шариков с последующей дегидрационной сушкой, предварительный обжиг (синтез) шихты при температуре порядка 1200 С, измельчение синтезированного материала в шаровых мельницах агатовыми шарами до достижения размера частиц порошка порядка 1 мкм, гранулирование 2926 1 порошкообразного материала путем его смешивания с поливиниловым спиртом и последующим просеиванием через сито с постоянным размером ячеек, формование из гранулированного порошка керамических заготовок, например, прессованием, и их обжиг при 1300-1400 С со скоростью охлаждения 100-200 С в ч 2. Этот способ предназначен для получения резистивной керамики для позисторов и обеспечивает удовлетворительные технологические и электрические свойства материала и изделий из него. Существенным недостатком способа является то, что он, в силу особенностей технологических приемов,например, применения фарфоровых шаровых мельниц, металлических, глиноземных и агатовых мелющих тел, сравнительно повышенных температур синтеза и обжига и меньшей скорости охлаждения не позволяет более существенно повысить качество и снизить себестоимость материала и изделий. Это связано с тем, что применяемые мелющие тела и помольные устройства достаточно легко и стираются, и намалывают в материал примеси железа или двуокиси кремния, что требует дополнительных затрат по их извлечению из керамики, а главное снижает электрические свойства материала и изделий. Кроме того, просеивание порошка материала через одно сито с постоянным размером ячеек не обеспечивает высокой однородной плотности и более легкий процесс формовки. При этом более высокие температуры синтеза и обжига, а также более широкий интервал спекания (100 С) отрицательно влияют на равномерность микроструктуры после обжига,что ограничивает улучшение качества изделий и удлиняет производственный цикл, влияющий на повышение себестоимости. Этому же способствует более низкая (100-200 С/ч) скорость охлаждения при обжиге, а также достаточно высокая стоимость мелющих тел из агата или яшмы. Все это в свою очередь ограничивает применение известного способа в производстве позисторов. Предлагаемый способ получения резистивного керамического материала для позисторов позволяет устранить недостатки известного технического решения аналогичного назначения и обеспечивает достижение более высокого технического результата, заключающегося в повышении качества и снижении себестоимости резистивного материала и позисторов на его основе путем исключения намола примесей в керамический материал,улучшения однородной плотности при формировании и равномерности микроструктуры заготовок после обжига в результате оптимизации режимов синтеза и обжига и меньшей стоимости капролоновых мелющих тел. Сущность изобретения заключается в том, что в заявляемом способе получения резистивного керамического материала для позисторов, заключающимся в приготовлении шихты путем смешивания ее компонентов мелющими телами в водной среде с последующим обезвоживанием до сыпучего состояния, синтезе приготовленного порошка с последующим измельчением синтезированного материала мелющими телами до образования однородного порошка, гранулирование путем его смешивания со связующим веществом и последующее просеивание, формирование из гранулированного порошка керамических заготовок позисторов и их обжиг, вышеуказанный технический результат обеспечивается тем, что для смешивания компонентов керамической шихты и измельчения синтезированного материала используют мелющие тела длиной 15-45 мм,выполненные из капролона, и помольные устройства, изготовленные из того же материала, а просеивание порошка при гранулировании осуществляют через набор капролоновых сит с различным размером ячеек,при этом при смешивании компонентов керамической шихты загрузку водной среды, мелющих тел и компонентов производят в соотношении 121 соответственно, приготовленный порошок синтезируют при 11301170 С и измельчают до удельной поверхности не менее 5000 см 2/г, а керамические заготовки обжигают при 13001340 С с последующим охлаждением со скоростью 150-250 С в час. В данном случае повышение качества и снижение себестоимости резистивного керамического материала и изделий из него достигается в результате того, что использование для изготовления материала мелющих тел и помольного оборудования, изготовленных из капролона, практически устраняет помол в материал примесей, отрицательно влияющих на электрические характеристики материала и изделий. Кроме того, примененные режимы и оборудование при гранулировании порошка обеспечивает высокую однородную плотность и более легкий процесс формовки изделий, что в сочетании с более низкими температурами синтеза и обжига обеспечивают получение равномерной микроструктуры керамики после обжига, что способствует повышению пробивного напряжения и других электропараметров изделий. Некоторое оптимальное снижение температур термообработок в сочетании с оптимальным повышением скорости охлаждения при обжиге, а также исключение операций по исключению из материала намалываемых примесей, например железа, снижает трудоемкость и себестоимость получения материала и изделий. Этому же способствует и более низкая стоимость капролоновых мелющих тел в сравнении с другими природными материалами, например из агата или яшмы. Возможность осуществления изобретения подтверждается нижеприведенными сведениями, относящимися к оптимальным приемам способа получения материала, достигаемому техническому результату и к результатам экспериментальной проверки. Способ получения резистивного керамического материала для позисторов осуществляют следующим образом. Предварительно приготавливают шихту резистивного керамического материала, для чего в капролоновую шаровую мельницу загружают воду, мелющие тела в виде капролоновых стержней длиной 15-45 мм и 2 2926 1 требуемое количество компонентов, например карбоната бария, оксида титана, углекислого кальция, углекислого стронция и легирующих добавок, при этом соотношение водной среды, мелющих тел и компонентов шихты составляет 121 соответственно. После загрузки мельницы производят смешивание компонентов мелющими телами в водной среде в течение 24-48 часов с последующим обезвоживанием до сыпучего состояния и синтезе при 1130-1170 С, получая таким образом синтезированный полупроводниковый материал. Полученный синтезированный материал измельчают до удельной поверхности не менее 5000 см 2/г и гранулируют путем смешивания со связующим веществом и просеивания через набор капролоновых сит с различным размером ячеек. Затем из приготовленного гранулированного порошка любым из известных способов, например прессованием, формуют заготовки позисторов и обжигают их при 1300-1340 С со скоростью охлаждения 150-250 С в час, а затем металлизируют и подвергают последующим операциям получения годных изделий. Параметры способа и характеристики изделий на его основе подтверждаются результатами экспериментальной проверки, данные о которой приведены в табл. 1. Исследуемые параметры и характеристики 1. Стоимость мелющих тел (бел. руб.) 2. Наличие намола материала, ухудшающего электропараметры 3. Необходимость операции удаления примесей при намоле 4. Пробивное напряжение, В 5. Ток при рабочем напряжении, мА 6. Температура синтеза, С Исследуемые способы заявляемый прототип 4100 13000 нет да нет да 500 и более 400 менее 20 более 20 1130 - 1170 1200 Как следует из табл. 1, предлагаемый способ получения резистивного материала в сравнении с прототипом за счет исключения намола примесей и операции их удаления позволяет снизить трудоемкость процесса и себестоимость материала и изделий, а также улучшить электрические параметры изделий. Экспериментально подтверждено, что оптимальные свойства способа и материала на его основе достигаются в заявляемых параметрах и приемах его осуществления. В настоящее время отработан техпроцесс получения материалов и изделий и изготовлены в условиях производства образцы позисторного материала и изделий из них. Государственный патентный комитет Республики Беларусь. 220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66.