Графитовая печь для атомно-абсорбционной спектрофотометрии с продольным нагревом

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ ГРАФИТОВАЯ ПЕЧЬ ДЛЯ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ С ПРОДОЛЬНЫМ НАГРЕВОМ(71) Заявители Волчек Владимир Николаевич Курейчик Константин Петрович Бузук Александр Александрович(72) Авторы Бузук Александр Александрович Курейчик Константин Петрович Волчек Владимир Николаевич(73) Патентообладатели Волчек Владимир Николаевич Курейчик Константин Петрович Бузук Александр Александрович(57) Графитовая печь для атомно-абсорбционной спектрофотометрии с продольным нагревом, содержащая графитовую трубку с отверстием для подачи пробы и круговыми канавками, выполненными посредством удаления графита и расположенными внутри трубки на ее торцах и симметрично относительно ее центра, при этом масса удаленного графита из канавок составляет не менее 6 и не более 95 первоначальной массы графита в месте расположения канавок, а масса графита между канавками составляет не менее 0,1 и не более 100 единиц массы графита в канавках. Изобретение относится к области атомно-абсорбционной спектрофотометрии и предназначено для использовании в атомно-абсорбционном анализе и спектральном приборостроении. Известна графитовая печь с продольным нагревом, выполненная из графита в виде трубки, содержащей отверстие для подачи пробы 1. Недостатком печи является невысокая чувствительность атомно-абсорбционного анализа, что обусловлено неизотермичностью трубки во время цикла атомизации. Неизотермичность является следствием продольного нагрева, когда концы трубки имеют более низкую температуру по сравнению с центральной частью. При атомизации пробы часть 17117 1 2013.06.30 атомов осаждается на концах трубки и исключается из процесса измерений, при этом абсорбционный пик уменьшается по амплитуде, что и ухудшает чувствительность. Поскольку центральная часть трубки нагревается до более высокой температуры по сравнению с краями, происходит прогар ее и снижение долговечности. Несмотря на пиропокрытие стандартная трубка разрушается после 100-200 циклов атомизации металлов с высокой температурой плавления. Таким образом, известный атомизатор характеризуется невысокой долговечностью и низкой чувствительностью измерений. Известна также графитовая печь с продольным нагревом, состоящая из графитовой трубки с отверстием для подачи пробы и симметрично расположенных внутри трубки, относительно ее центра, круговых канавок 2. Графит в круговых канавках нагревается быстрее по отношению к стенкам трубки без канавок, однако этот нагрев незначителен, поскольку масса графита, оставшаяся в канавках, составляет примерно 95-98 первоначальной массы графита в месте расположения канавок. Действительно, удельная мощность, рассеиваемая стенкой трубки, может быть записана как /1, а канавкой - как /2, то отношение 1/21,02-1,05. При температуре центральной части печи 2000 С температура в канавке трубке может выше 2000 С. Тем самым данная графитовая печь имеет лучшую изотермичность по сравнению с 1. При быстром нагреве печи 2 в цикле атомизации нейтральный газ аргон расширяется в объеме и выходит через отверстие для подачи пробы. Аргон стремится выйти и через концы трубки, при этом давление в магистрали газа будет возрастать, поскольку в цикле атомизации обычно используют остановку прокачки аргона через внутренную поверхность трубки. Выходя через концы трубки в магистраль, аргон увлекает за собой и атомы определяемого металла, которые образуют облако паров в печи. Таким образом, недостатком печи 2 является невысокая чувствительность, возникающая за счет уноса атомных паров за пределы концов трубки, где они не участвуют в процессе измерений. Задачей настоящего изобретения является повышение чувствительности измерений. Поставленная задача достигается тем, что в графитовой печи для атомно-абсорбционной спектрофотометрии с продольным нагревом, содержащей графитовую трубку с отверстием для подачи пробы и круговыми канавками, выполненными посредством удаления графита и расположенными внутри трубки на ее торцах и симметрично относительно ее центра, масса удаленного графита из канавок составляет не менее 6 и не более 95 первоначальной массы графита в месте расположения канавок, а масса графита между канавками составляет не менее 0,1 и не более 100 значений массы графита в канавках На фигуре изображена заявляемая графитовая печь, вид с боковой поверхности трубки. Атомизатор содержит графитовую трубку 1, отверстие для подачи пробы 2, канавки 3,симметрично расположенные по концам трубки. Атомизатор работает следующим образом. На концы трубки подают ток разогрева, при этом ток проходит от одного конца трубки к другому, нагревая графит в канавках и в стенках трубки. Поскольку масса удаленного графита в канавках составляет 6-95 первоначальной массы графита, то отношение масс 1/20,95/0,94-0,95/0,051,01-19. Известно, что если имеются два модуля с одинаковой отдаваемой мощностью и допустимой температурой нагрева и с одинаковыми к.п.д., но различными массами, то время нагревадо допустимой температуры доп второго модуля, отнесенное к времени нагрева до допустимой температуры первого модуля, можно определить как 2/1 доп,то есть время нагрева в заявляемом атомизаторе по сравнению с прототипом для нижнего значения массы уменьшается примерно на 10 , для верхнего предела уменьшается более чем в 19 раз. 2 17117 1 2013.06.30 Соответственно, в установившемся режиме и равных временах нагрева температура на концах трубки для заявляемой печи может достигать 2020 С при 2000 С в центре трубки. В графитовых печах регулирование температуры производится через 10 С, поэтому 2020 С является заметной величиной. При отношении масс 1/220 требуется снизить мощность так, чтобы температура в канавках не превышала допустимой, при которой графит разрушается. Канавки могут быть расположены почти по всей длине трубки так, чтобы скорость разогрева можно было повысить до 10000 С и выше. Объем аргона, который находится в канавках печи, также возрастает по отношению к объему аргона, находящемуся в канавках протипа 2. Выбор массы удаленного графита в канавке 6-95 обеспечивает рост объема аргона в канавках так, что газ, заполнивший канавки, обеспечивает эффект пневматического тормоза, т.е. замедляет уход аргона из центра печи за ее концы. При толщине стенок печи в 1 мм глубина канавок может достигать 0,7-0,8 мм при ширине порядка 1 мм, что и обеспечивает эффект пневматического торможения. Действительно, объем аргона в канавке составляет 23,143,3510,714,7266 мм 3,здесь 23,143,35 - длина канавки, 1 - ширина, 0,7 - высота канавки при пяти канавках на одном краю трубки объем возрастает до 73,633 мм 3. Половина объема печи 3,1466/4 14395,64 мм 3, где 6 - диаметр, 14 - длина печи. Таким образом, можно приближенно считать, что при быстром разогреве печь в первый момент будут покидать 73,633 мм 3 аргона из 395 мм 3 того же аргона. То есть облако атомных паров будет терять только примерно пятую часть атомов по сравнению с прототипом. Требование сохранить массу графита между канавками не менее 0,1 и не более 100 значений массы графита в канавках связано с механической прочностью трубки и скоростью разогрева, так как снижение массы менее 0,1 предполагает утоньшение графита до начала его разрушения при изготовлении. Выполнение второго условия хотя и обеспечивает требуемую механическую прочность, однако увеличенная масса графита между канавками снижает скорость разогрева, что ухудшает чувствительность. При снижении диаметра трубки и при сохранении толщины стенок данный эффект будет выражен еще ярче, поскольку объем аргона внутри трубки будет снижен, а внутри канавок останется прежним. Таким образом, в заявляемой печи достигается повышение скорости разогрева трубки и создание облака атомных паров повышенной плотности по сравнению с прототипом. Перечисленные отличительные признаки не следуют очевидным образом из сегодняшних знаний в данной области науки и техники. Источники информации 1. Атомизатор трубчатый Сатурн, сайт ЗАО КАРБОТЕК ///-81143310 97 0 90 090 9 0 0 1 80 0 1 01 82 0 5 0 . 2. Атомизатор трубчатый Перкин-Эльмер, фирмы ЗАО КАРБОТЕК //. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3