Способ термовакуумной металлизации феррит-гранатов

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ТЕРМОВАКУУМНОЙ МЕТАЛЛИЗАЦИИ ФЕРРИТ-ГРАНАТОВ(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт технологии металлов Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Непокойчицкий Анатолий Григорьевич Игнатов Борис Иванович Францкевич Константин Викторович Асташенко Сергей Георгиевич(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт технологии металлов Национальной академии наук Беларуси(57) 1. Способ термовакуумной металлизации феррит-граната посредством термовакуумного напыления слоев металлов, при котором феррит-гранат предварительно нагревают в вакуумной камере с остаточным давлением от 10-4 до 10-2 Па излучением лазера до температуры от 775 до 875 К со скоростью от 20 до 30 К/мин при непрерывном излучении лазера на поверхность феррит-граната напыляют титан с образованием слоя, затем молибден и одновременно с ним медь с образованием медно-молибденового слоя и проводят диффузионный отжиг при температуре от 575 до 675 К в течение от 8 до 10 минут. 15327 1 2012.02.28 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что напыление титана и молибдена осуществляют из вольфрамового испарителя, а медь напыляют из молибденового испарителя. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что соотношение масс навесок титана и молибдена принимают 25, а меди и молибдена - 11. Изобретение относится к технологии формирования металлических покрытий на поверхности монокристаллических феррит-гранатов и может быть использовано в приборостроении, электронной, радио- и электротехнической промышленности. Известен способ формирования металлических покрытий на ферритах, включающий предварительную обработку ферритовых образцов в серной кислоте, нанесение металлосодержащей пасты на металлизируемую поверхность, последующую сушку и вжигание при температуре 673-873 К и охлаждение вместе с печью 1. Таким способом получены металлические пленки серебра толщиной 4-5 мкм. Недостатками данного способа металлизации являются необходимость предварительной обработки образцов ферритов в серной кислоте и тщательной нейтрализации остатков кислоты, большая разница температурных коэффициентов линейного расширения (ТКЛР) феррита и металла покрытия и, как следствие этого, появление внутренних напряжений в металлической пленке. Ближайшим техническим решением к предлагаемому является способ формирования металлических покрытий на поверхности ферритов последовательным напылением пленки титана, молибдена и никеля 2. К недостаткам данного способа следует отнести повышенное электросопротивление, большую разницу ТКЛР внешнего никелевого слоя и находящегося под ним молибденового слоя. Последнее проводит к появлению внутренних напряжений. О термообработке этого трехслойного покрытия не сообщается. Технической задачей, на решение которой направлено изобретение, является увеличение адгезии металлического покрытия к ферритовой подложке, получение металлической пленки, имеющей ТКЛР, незначительно отличающийся от ТКЛР ферритов, и небольшое электросопротивление. Поставленная задача достигается термовакуумным напылением титана, молибдена и меди на феррит при температуре образцов от 775 до 875 К. Нагрев образцов производится излучением 2-лазера со скоростью от 20 до 30 К/мин. Такая скорость нагрева выбрана с целью предотвращения растрескивания феррита при одностороннем поверхностном подводе тепла. Напыление титана и молибдена осуществляется из вольфрамового испарителя. Напыление меди производится из молибденового испарителя. Массовое соотношение навесок титана и молибдена принято 25, массовое соотношение меди и молибдена принято 11. Для получения равновесной структуры металлического покрытия проводят диффузионный отжиг при температуре от 575 до 675 К в течение от 8 до 10 минут. Способ реализуется следующим образом. Формирование металлического слоя на феррите начинают с испарения титана, температура плавления которого равна 1941 К. Для этого вольфрамовый испаритель нагревают до температуры 2000-2200 К. Для испарения молибдена, температура плавления которого 2893 К, температуру испарителя увеличивают до 2900-3100 К. Одновременно с испарением молибдена из молибденового испарителя испаряют медь. В результате на поверхности феррита образуется металлическая пленка,состоящая из слоя титана и из медно-молибденового слоя. В процессе напыления пары осаждаемого металла подвергаются лазерному облучению. Под действием лазерного облучения некоторое количество атомов металла ионизируется. При конденсации пара и ионизированных атомов на возбужденную лазерным излучением поверхность феррита происходит химическое взаимодействие между оксидами феррита и титаном. В результате восстанавливается металл из оксидов, образуется переходной слой между ферритом и титаном, состоящий из системы твердых растворов внедрения титана и кислорода и замеще 2 15327 1 2012.02.28 ния титана и восстановленного металла. Этим обеспечивается высокая адгезия сформированной металлической пленки к ферриту. Медно-молибденовый слой образует с титаном твердый раствор замещения. Для получения однородной равновесной структуры металлического слоя проводят диффузионный отжиг под действием лазерного излучения при температуре от 575 до 675 К в течение от 8 до 10 минут. В процессе отжига образуется медно-молибденовый сплав, который имеет величину ТКЛР, незначительно отличающуюся от ТКЛР ферритов. Электросопротивление сплава меди с молибденом равно (2,1-4,5)10-4 Омсм. Предлагаемый способ металлизации монокристаллических феррит-гранатов позволяет формировать металлические пленки с высокой адгезией к ферритовой подложке со стабильной равновесной структурой и отсутствием внутренних напряжений с ТКЛР, близким к таковому у ферритов с малой величиной электросопротивления. Пример применения данного способа. Образец феррит-граната марки 40 СЧ 4 (2) и испарители (1, 6) устанавливают в вакуумной камере (5) и закрывают экраном (4) (фигура). Лазерное излучение подводится к металлизируемой поверхности феррита через окно (7). Навески титана массой 2 мг и молибдена массой 5 мг помещают в вольфрамовый испаритель (1), навеску меди массой 5 мг помещают в молибденовый испаритель (6). Откачивают воздух из вакуумной камеры до остаточного давления 10-3 Па и включают излучение лазера. Нагрев образца контролируют с помощью термопары (3). При достижении температуры образца 800 К включают вольфрамовый испаритель и испаряют титан, затем повышают температуру этого испарителя и испаряют молибден и одновременно испаряют медь из молибденового испарителя. После напыления металла на металлизируемую поверхность феррита уменьшают мощность лазерного излучения до такой величины, чтобы температура феррита стала около 600 К. Через 8 минут выключают излучение лазера, охлаждают образец до температуры 420 К и извлекают образец из вакуумной камеры. Определение величины адгезии выполняли отрывом припаянного титанового стержня. Разрушение происходило по ферриту. Электросопротивление определяли четырехзондовым методом, оно составило 3,210-4 Омсм. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3