Способ получения однофазной таллиевой керамики состава Tl2Ba2CaCu2O8

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОДНОФАЗНОЙ ТАЛЛИЕВОЙ КЕРАМИКИ СОСТАВА 2228(71) Заявитель Государственное научнопроизводственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(72) Авторы Акимов Александр Иванович Лебедев Сергей Александрович Тарасевич Татьяна Викторовна(73) Патентообладатель Государственное научно-производственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(57) Способ получения однофазной таллиевой керамики состава 2228, включающий приготовление шихты смешиванием исходных компонентов и последующим перетиром смеси в среде этилового спирта, формование под давлением из шихты заготовок и их термообработку, отличающийся тем, что формование заготовок проводят при давлении 1,0-4,5 ГПа, а термообработку проводят при 820-835 С. Изобретение относится к синтезу сверхпроводниковых керамических материалов. Известен способ получения керамических двухслойных таллиевых высокотемпературных сверхпроводящих материалов (ВТСП), заключающийся в предварительном смешивании и помоле ВаСО 3 и , последующей термообработке шихты для получения 3 О 4, смешивании 3 О 4 с 23 и СаО, последующим помолом и термообработкой в потоке проходящего кислорода 1. Существенным недостатком указанного способа является достаточно высокая температура синтеза 900-950 С и многостадийная схема получения керамики. Кроме этого, синтез образцов проводится в потоке проходящего кислорода. Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ изготовления двухслойной таллиевой керамики, описанный в 2(прототип). Способ характеризуется смешиванием и помолом компонентов шихты 23, , 2,в среде этилового спирта, формовкой изделий при давлении предварительного прессования 100 МПа и термообработкой при температуре не меньше 840 С. Материал, полученный с помощью этого способа, отличается наличием перехода в сверхпроводящее состояние при температуре 107 К. 11031 1 2008.08.30 Существенным недостатком этого материала является то, что он имеет достаточно большую ширину перехода в сверхпроводящее состояние (11 К) и синтез материала проводится при температуре не меньшей 840 С. Необходимо улучшить качество сверхпроводящего материала для получения сверхпроводника с более узкой шириной перехода. Предлагаемый способ получения материала 2228 (Т -2212) позволяет устранить недостатки известных решений аналогичного назначения и обеспечивает достижение более высокого технического результата, заключающегося в уменьшении ширины перехода в сверхпроводящее состояние и снижении температуры синтеза. В настоящем способе получения керамического сверхпроводящего материала, включающего приготовление шихты состава 1,123221,02,0 путем смешивания ее компонентов, помол в среде этилового спирта, формование из шихты заготовок и последующую термообработку, вышеуказанный технический результат обеспечивается тем, что при формовании шихты используют высокое давление (ВД) (1,0-4,5) ГПа и синтез проводят при температурах 825-835 С. Возможность осуществления изобретения подтверждается нижеприведенными сведениями, относящимися к достигаемому техническому результату и технологическому выполнению шихты. В качестве исходных компонент для синтеза сверхпроводящего материала 2228 использовали пероксид бария, дифторид бария, оксиды таллия, меди, кальция. Учет повышенной летучести таллия был произведен добавлением избыточного количества 23(10 мас. ), так что исходная шихта имела состав 1,123221,02,0. Исходные реактивы имели следующую квалификацию 23 - Ч, 2 - ОСЧ, 2 ХЧ,- ЧДА,- ОСЧ. Для удаления следов гидроксида кальция осуществлялось прокаливание СаО при температуре 900 С в течение 1 часа. Смеси соответствующих количеств указанных компонентов тщательно перемешивались и перетирались в яшмовых ступках в среде этилового спирта. Предварительное прессование составов осуществлялось при давлении 100 МПа (образцы изготавливались в виде таблеток 12 мм и высотой 45 мм). Затем таблетки заворачивались во фторопластовую пленку и помещались в контейнер для последующей обработки в аппарате высокого давления. Диапазон прикладываемого давления составил (0,8-5,0) ГПа. Выдержка под давлением составляла 5 минут при комнатной температуре. После выдержки под давлением давление резко снималось. После обработки давлением полученные образцы помещались в печь. Синтез образцов проводился в одну стадию на воздухе при температурах 820-835 С в течение 3 часов (скорость набора температуры 2,85 С/мин), причем образцы помещались в алундовые тигли с притертыми крышками. Примеры конкретных полученных материалов в сравнении с прототипом приведены в таблице. Как следует из таблицы, керамический материал, полученный при давлении 1-4,5 ГПа,в сравнении с прототипом имеет более узкую ширину перехода в сверхпроводящее состояние (меньше 6 К) и синтезируется при 820-835 С. Оптимальность величины прикладываемого давления подтверждается тем, что при использовании ВД давления 0,8 ГПа ширина перехода становится больше (8-9 К) (величины давления недостаточно для получения узкой ширины перехода), а при выходе за пределы 4,5 ГПа также ширина перехода увеличивается (8 К) за счет возникающих напряжений в образцах керамик. Экспериментально установлено, что наибольший технический результат достигается в заявляемом диапазоне ВД и температур синтеза. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3