Способ получения высокочистой смеси для муллито-тиалитовой керамики и способ получения муллито-тиалитовой керамики на её основе

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЧИСТОЙ СМЕСИ ДЛЯ МУЛЛИТО-ТИАЛИТОВОЙ КЕРАМИКИ И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МУЛЛИТО-ТИАЛИТОВОЙ КЕРАМИКИ НА ЕЕ ОСНОВЕ(71) Заявитель Учреждение образования Белорусский государственный технологический университет(72) Авторы Бобкова Нинель Мироновна Поповская Наталия Федоровна(73) Патентообладатель Учреждение образования Белорусский государственный технологический университет(57) 1. Способ получения высокочистой смеси для муллито-тиалитовой керамики, включающий совместное смешение водных растворов солей 362 и 2392 и порошкообразного 2 в количествах, обеспечивающих в смеси мольное отношение муллиттиалит, равное 1, осаждение смеси раствором щелочи, фильтрование и отмывку осадка, его сушку и измельчение, при этом используют 2 в виде рутила или анатаза. 2. Способ получения муллито-тиалитовой керамики из смеси, полученной способом по п. 1, включающий введение в нее бентонита, формование методом полусухого прессования и обжиг при 1300-1500 С. Изобретение относится к способу получения высокочистой смеси для муллитотиалитовой керамики, а также керамики на основе этой смеси, которая может быть использована в огнеупорной промышленности для изготовления изделий, применяемых в условиях резких перепадов температур (защитных чехлов для термопар, тиглей для разливки черных и цветных металлов, футеровки агрегатов циклического действия), в высокочастотных установках, в пирометаллургии, в металлургических процессах с высоким температурным градиентом, для обеспечения термоударостойкости в химической промышленности и т.д. В настоящее время существуют различные способы получения керамических порошков и муллито-тиалитовой керамики на их основе. Синтезированные композиционные материалы 1,содержащие от 22,63 до 91 объем.титаната алюминия. Смесь исходных материалов (изопропоксид титана и алюминия, тэтраэтоксид кремния) растворяли в изобутиловом спирте и подвергали при температуре 80 С в течение 4 ч термообработке в потоке осушенного воздуха. После охлаждения до 20 С раствор обрабатывали аммиаком, затем выдерживали 3 ч при 80 С,отфильтровывали осадок, сушили его при 100 С и прокаливали при 900 С в течение 1 ч. В по 7830 1 2006.02.28 лученный порошок добавляли пластификатор - ПВС. Отформованные заготовки подвергали изостатическому прессованию при 100 МПа и спекали при 1600 С в течение 4 ч на воздухе. Недостатком данного способа синтеза является использование органических веществ,которые могут быть растворены только в изобутиловом спирте. Данные вещества являются дорогостоящими, пожаро- и взрывоопасными реагентами. Кроме того, полученный осадок перед формованием необходимо предварительно спекать при 900 С в течение 1 ч,что требует дополнительных затрат электроэнергии. Наиболее близким к заявляемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ 2. В качестве исходных материалов использован глинозем и диоксид титана, в качестве источника муллита - высокоглиноземистый шамот. Композиция в системе 23-2 получена по технологии спекания при 1550-1600 С, а затем она размалывалась совместно с муллитом в шаровой мельнице. Образцы, отформованные литьем в гипсовые формы, обжигали при 1200-1600 С. Композиции 23-2 - муллит с содержанием до 50 обладают наибольшей термостойкостью и прочностью (изг.40 МПа). Высокая термостойкость композиции обусловлена низкими значениями ТКЛР (от 2010-7 до 5010-7). Наличие в материале примесей различного состава и значительного количества стеклофазы ведет к снижению прочности материалов с повышением температуры выше 1000 С. Недостатком данного способа является необходимость предварительного синтеза титаната алюминия и муллита с последующим высокотемпературным спеканием образцов, а также дополнительного помола синтезированных порошков, что ведет к значительным энергозатратам на производство данного вида керамики. Наличие примесей и высокая усадка образцов,отлитых в гипсовые формы, ведет к снижению качества готовых изделий. Задачей предложенного изобретения является получение по одностадийной технологии высокочистой муллито-тиалитовой смеси в виде высокодисперсного порошка, что позволит снизить температуры синтеза керамики на основе этой смеси и повысить ее термомеханические свойства. Для решения поставленной задачи предлагается способ получения высокочистой смеси для муллито-тиалитовой керамики, включающий совместное смешение водных растворов солей АС 36 Н 2 О и 239 Н 2 О и порошкообразного Т 2 в количествах, обеспечивающих в смеси мольное отношение муллиттиалит, равное 1, осаждение смеси раствором щелочи,фильтрование и отмывку осадка, его сушку и измельчение, при этом используют Т 2 в виде рутила или анатаза, а также способ получения муллито-тиалитовой керамики на основе этой смеси путем введения бентонита, формования изделий методом полусухого прессования и обжига при 1300-1500 С. Изобретение поясняется следующими примерами. Пример 1 В качестве исходных компонентов используются рутил 2, АС 36 Н 2 О, 2392, а также щелочь в качестве осадителя. Готовятся 0,5-1,5 М водные растворы солей. Количество исходных компонентов рассчитывают таким образом, чтобы при условии полного осаждения из водного раствора получить осадки со стехиометрическим соотношением А 2 О 3232, соответствующим муллиту, и А 2 О 3 Т 211, соответствующим тиалиту. Осадки в системе 23-2-2 получены таким образом, чтобы после термообработки мольное соотношение муллиттиалит было равным 11. Осадок отделяют от фильтрата, промывают, сушат при температуре 105-110 С, измельчают и при необходимости предварительно прокаливают до 600 С. Керамические образцы формуют путем полусухого прессования при давлении 100 МПа с добавлением 3-20 мас.бентонита в качестве пластификатора и обжигают при 1300-1500 С. Пример 2 То же, что и в примере 1, только для приготовления исходной смеси используется диоксид титана в модификации анатаз (плазмохимический 2). 2 7830 1 2006.02.28 Пример 3 То же, что и в примере 1, только готовится раствор, содержащий А 3 и 4, в котором диспергируется рутил. Данная смесь вливается в осадитель и оставляется на старение. Затем осадок фильтруется и промывается. После сушки измельчается, при необходимости прокаливается до 600 С. Формуют изделия путем полусухого прессования при давлении 100 МПа с добавлением 3-20 мас.бентонита в качестве пластификатора и обжигают при 1300-1500 С. Пример 4 То же, что и в примере 3, только для приготовления смеси используется диоксид титана в модификации анатаз. При выходе за указанные пределы количественных соотношений компонентов или при нарушении других условий не удается получить материал с заданными свойствами. Основные свойства получаемого керамического материала представлены в таблице в сравнении с характеристиками керамики по прототипу 2. Характеристика 1 Температура обжига керамики, С ТКЛР(107), К-1 Механическая прочность, МПа Предварительный синтез муллита и тиалита Термостойкость, число теплосмен Из приведенной таблицы видно, что изобретение позволило повысить прочность керамики в 1,9-2,5 раза, снизить значение термического коэффициента линейного расширения на 25-40 и повысить термостойкость. Основными преимуществами данного способа является то, что в процессе осаждения получаются гомогенные высокодисперсные смеси. На основе этих смесей при пониженной температуре синтеза получается муллито-тиалитовая керамика с низкими значениями ТКЛР и повышенной керамической прочностью. Использование данного способа позволит значительно снизить энергозатраты, связанные с предварительным синтезом муллита и тиалита, а также их промежуточным помолом. Предлагаемое изобретение может быть применено на предприятиях, производящих и использующих техническую керамику с повышенными термомеханическими свойствами. Источники информации 1.-/,,// . .-1987. - .6. -4. . 389-390. 2. Дабижа А.А., Якушкина и др. Исследование термомеханических свойств керамики в системах А 2 О 3-Т 2, А 2 О 3-Т 2-муллит // Огнеупоры.-1988.- 2. - С. 22-26. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3