Периодический способ получения полиамидов из аминонитрилов

5. Способ по любому из пп. 1-4, отличающийся тем, что, по меньшей мере, одну из газовых смесей, полученных на соответствующих стадиях, возвращают на, по меньшей мере, одну из предшествующих стадий.6. Способ по любому из пп. 1-5, отличающийся тем, что в качестве аминонитрила используют ш-аминоалкилнитрил, имеющий алкиленовь 1 й остаток, содержащий 4-12 атомов углерода, или аминоалкиларилнитрил, содержащий 8-13 атомов углерода.7. Способ по любому из пп. 1-6, отличающийся тем, что используют смесь, содержащую 50,00-99,99 мас. 6-аминокапронитрила 0,01-50,00 мас. , по меньшей мере, одной дикарбоновой Кислоты, выбранной из группы, состоящей из алифатических Осло-дикарбоновых кислот с 4-10 атомами углерода, ароматических дикарбоновых кислот с 8-12 атомами углерода и циклоалкандикарбоновь 1 х кислот с 5-8 атомами углерода 0-50 мас. 0 с,о)-диамина с 4-10 атомами углерода 0-50 мас. ос,о)-динитрила с 2-12 атомами углерода 0-50 мас. Осло-аминокислоты с 5-12 атомами углерода или соответствующего лактама 0-10 мас. , по меньшей мере, одной неорганической кислоты или ее соли, причем сумма всех указанных отдельных компонентов составляет 100 .8. Способ по любому из пп. 1-7, отличающийся тем, что после стадий (1)-(3) проводят удлинение цепи или разветвление цепи, или комбинацию того и другого.9. Периодический способ получения полиамида путем взаимодействия аминонитрила или смеси, содержащей, по меньшей мере, один аминонитрил и мономеры, пригодные для получения полиамида, с водой при повышенной температуре, в присутствии катализатора и выделения целевого продукта, отличающийся тем, что включает следующие стадии(1) взаимодействие аминонитрила или его смеси с мономерами с водой при температуре от 90-400 С и давлении 1-350 бар с получением реакционной смеси,(2) последующее взаимодействие реакционной смеси при температуре 150-400 С и давлении более низком, чем давление на стадии (1), причем температуру и давление вь 1 бирают так, что получают первую газовую и первую жидкую фазы, причем первую газовую фазу отделяют от первой жидкой фазы,(3) смешение указанной первой жидкой фазы с газообразной или жидкой фазой, содержащей воду, при температуре 150-370 С и давлении 1-300 бар с получением продукта,(4) дополнительная конденсация продукта при температуре 200-350 С и давлении более низком, чем давление на стадии (3), причем температуру и давление выбирают так,что получают вторую, содержащую воду и аммиак, газовую фазу и вторую жидкую фазу,содержащую полиамид,причем стадию (1) проводят в присутствии катализатора на основе кислоты Бренстеда,выбранного из группы, включающей бета-цеолитный катализатор, слоистый силикатный катализатор и неподвижный слой катализатора, состоящего, в основном, из диоксида титана, включающего 70-100 мас. анатаза и 0-30 мас. рутила, причем до 40 мас. диоксида титана могут быть заменены оксидом вольфрама, и стадии (2) и (3) могут проводиться в присутствии этого катализатора.10. Способ по п. 9, отличающийся тем, что на стадии (3) газообразную или жидкую фазу, содержащую воду, добавляют в количестве 50-1500 мл воды на 1 кг указанной первой жидкой фазы.11. Способ по п. 9 или 10, отличающийся тем, что на стадии (1) или на стадии (3),или как на стадии (1), так и на стадии (3) температуру и давление выбирают так, что получают жидкую и газообразную фазы, причем газообразную фазу отделяют.12. Способ по любому из пп. 9-11, отличающийся тем, что катализатор после стадии(2) отделяют от реакционной смеси.13. Способ по любому из пп. 9-12, отличающийся тем, что, по меньшей мере, одну из газовых смесей, полученных на соответствующих стадиях, возвращают на, по меньшей мере, одну из предшествующих стадий.14. Способ по любому из пп. 9-13, отличающийся тем, что в качестве аминонитрила15. Способ по любому из пп. 9-14, отличающийся тем, что используют смесь, содержащую 50,00-99,99 мас. 6-аминокапронитрила 0,01-50,00 мас. , по меньшей мере, одной дикарбоновой КИСЛОТЫ, выбранной из группы, состоящей из алифатических Осло-дикарбоновых кислот с 4-10 атомами углерода, ароматических дикарбоновых кислот с 8-12 атомами углерода и циклоалкандикарбоновь 1 х кислот с 5-8 атомами углерода 0-50 мас. 0 с,о)-диамина с 4-10 атомами углерода 0-50 мас. ос,о)-динитрила с 2-12 атомами углерода 0-50 мас. Осло-аминокислоты с 5-12 атомами углерода или соответствующего лактама 0-10 мас. , по меньшей мере, одной неорганической кислоты или ее соли, причем сумма всех указанных отдельных компонентов составляет 100 .16. Способ по любому из пп. 9-15, отличающийся тем, что после стадий (1)-(4) проводят удлинение цепи или разветвление цепи, или комбинацию того и другого.17. Периодический способ получения полиамида путем взаимодействия аминонитрила или смеси, содержащей, по меньшей мере, один аминонитрил и мономеры, пригодные для получения полиамида, с водой при повышенной температуре, в присутствии катализатора и выделения целевого продукта, отличающийся тем, что включает следующие стадии(1) взаимодействие аминонитрила или его смеси с мономерами с водой при температуре 90-400 С и давлении 1-350 бар с получением реакционной смеси,(2) последующее взаимодействие реакционной смеси при температуре 150-400 С и давлении более низком, чем давление на стадии (1), причем температуру и давление вь 1 бирают так, что получают первую газовую и первую жидкую фазы, причем первую газовую фазу отделяют от первой жидкой фазы,(3) дополнительная конденсация первой жидкой фазы при температуре 200-350 С и давлении более низком, чем давление на стадии (2), причем температуру и давление вь 1 бирают так, что получают вторую, содержащую воду и аммиак, газовую фазу и вторую жидкую фазу, содержащую полиамид,причем стадию (1) проводят в присутствии катализатора на основе кислоты Бренстеда,выбранного из группы, включающей бета-цеолитный катализатор, слоистый силикатный катализатор и неподвижный слой катализатора, состоящего, в основном, из диоксида титана, включающего 70-100 мас. анатаза и 0-30 мас. рутила, причем до 40 мас. диоксида титана могут быть заменены оксидом вольфрама, и стадия (2) может проводиться в присутствии этого катализатора.18. Способ по п. 17, отличающийся тем, что на стадии (1) или на стадии (3), или как на стадии (1), так и на стадии (3) температуру и давление выбирают так, что получают жидкую и газообразную фазы, причем газообразную фазу отделяют.19. Способ по п. 17 или 18, отличающийся тем, что на стадии (3) газообразную или жидкую фазу, содержащую воду, добавляют в количестве 50-1500 мл воды на 1 кг первой жидкой фазы.20. Способ по любому из пп. 17-19, отличающийся тем, что катализатор после стадии(2) отделяют от реакционной смеси.21. Способ по любому из пп. 17-20, отличающийся тем, что, по меньшей мере, одну из газовых смесей, полученных на соответствующих стадиях, возвращают на, по меньшей мере, одну из предшествующих стадий.22. Способ по любому из пп. 17-21, отличающийся тем, что в качестве аминонитрила используют ш-аминоалкилнитрил, имеющий алкиленовый остаток, содержащий 4-12 атомов углерода, или аминоалкиларилнитрил, содержащий 8-13 атомов углерода.23. Способ по любому из пп. 17-22, отличающийся тем, что используют смесь, содержащую 50,00-99,99 мас. 6-аминокапронитрила 0,01-50,00 мас. , по меньшей мере,одной дикарбоновой кислоты, выбранной из группы, состоящей из алифатических 00,0) 3дикарбоновых кислот с 4-10 атомами углерода, ароматических дикарбоновых кислот с 8-12 атомами углерода и циклоалкандикарбоновь 1 х кислот с 5-8 атомами углерода 0-50 мас. ос,о)-диамина с 4-10 атомами углерода 0-50 мас. 0 с,0)-динитрила с 2-12 атомами углерода 0-50 мас. ос,о)-аминокислоты с 5-12 атомами углерода или соответствующего лактама 0-10 мас. , по меньшей мере, одной неорганической кислоты или ее соли, причем сумма всех указанных отдельных компонентов составляет 100 .24. Способ по любому из пп. 17-23, отличающийся тем, что после стадий (1)-(3) проводят удлинение цепи или разветвление цепи, или комбинацию того и другого.Настоящее изобретение относится к периодическому способу получения полиамидов из аминонитрилов и воды при повышенной температуре и повышенном давлении в присутствии катализатора.В патенте США ИЗ 4629776 описан каталитический способ получения полиамидов из(1)-аминонитрилов, таких как ш-аминокапронитрил (АКН). АКН подвергают взаимодействию с водой в присутствии каталитического количества окисленного соединения серы в качестве катализатора. Например, в качестве катализатора используют серную кислоту.В патенте США 115 4568736 описан аналогичный способ получения полиамидов. В качестве катализатора в нем используется кислородсодержащее соединение фосфора, фосфорная кислота или фосфоновая кислота.Полное отделение катализаторов в обоих способах практически невозможно. Наличие катализаторов в полимере может препятствовать синтезу высокомолекулярных полимеров и затруднять дальнейшие стадии переработки, например прядение. Кроме того, полученные полимеры содержат большое количество летучих компонентов, что делает затруднительной переработку полиамидов.В европейской заявке на патент ЕР-А-0479306 описан способ получения полиамидов из (1)-аминонитрилов. В этом способе ш-аминонитрилы подвергаются взаимодействию с водой в присутствии кислородсодержащего соединения фосфора в качестве катализатора. Этот способ предусматривает, что по достижении температуры реакции в пределах от 200 до 260 С производят непрерывное удаление аммиака и воды путем сброса давления при одновременном непрерывном добавлении воды, причем давление выбирают в пределах от 14 до 24-106 Па (14-24 бар).В немецкой заявке на патент ВЕ-А-4339648 описан способ получения капролактама путем взаимодействия нитрилов карбоновых аминокислот с водой, причем способ осуществляется в жидкой фазе с применением гетерогенных катализаторов. В качестве гетерогенных катализаторов могут быть использованы кислые, основные или амфотерные оксиды элементов второй, третьей или четвертой главных групп Периодической системы элементов. Катализатор применяется, например, в форме прутков.Задача настоящего изобретения состоит в том, чтобы предложить способ получения полиамидов из аминонитрилов, обеспечивающий улучшенный гидролиз реагентов, в частности гидролиз кислотных амидных групп, и улучшенную молекулярно-массовую структуру. Способ должен обеспечивать практически полное удаление применяемого катализатора из реакционной смеси и обладать высокой эффективностью. Кроме того, полученные продукты должны обладать улучшенной способностью к термообработке.Согласно изобретению поставленная задача решается с помощью периодического способа получения полиамида путем взаимодействия аминонитрила или смеси, содержащей, по меньшей мере, один аминонитрил и мономеры, пригодные для получения полиамида, с водой при повышенной температуре, в присутствии катализатора и выделения целевого продукта, причем способ включает следующие стадии( 1) взаимодействие аминонитрила или его смеси с мономерами с водой при температуре от 90 до 400 С и давлении от 1 до 350 бар с получением реакционной смеси, 4(2) последующее взаимодействие реакционной смеси при температуре от 150 до 400 С и давлении более низком, чем давление на стадии (1), причем температуру и давление выбирают так, что получают газовую и жидкую фазу, причем газовую фазу отделяют от жидкой фазы, и(3) смещение указанной жидкой с газообразной или жидкой фазой, содержащей воду,при температуре от 150 до 370 С и давлении от 1 до 300 бар с получением продукта,причем стадию (1) проводят в присутствии катализатора на основе кислоты Бренстеда,выбранного из группы, включающей бета-цеолитный катализатор, слоистый силикатный катализатор и неподвижный слой катализатора, состоящего, в основном, из диоксида титана (Т 1 О 2), включающего 70-100 мас. анатаза и 0-30 мас. рутила, причем в катализаторе до 40 мас. диоксида титана может быть заменено оксидом вольфрама, и стадии (2) и (3) могут проводиться в присутствии этого катализатора.Далее изобретение относится к периодическому способу получения полиамида путем взаимодействия аминонитрила или смеси, содержащей, по меньщей мере, один аминонитрил и мономеры, пригодные для получения полиамида, с водой при повышенной температуре, в присутствии катализатора и выделения целевого продукта, причем способ включает следующие стадии( 1) взаимодействие аминонитрила или его смеси с мономерами с водой при температуре от 90 до 400 С и давлении от 1 до 350 бар с получением реакционной смеси,(2) последующее взаимодействие реакционной смеси при температуре от 150 до 400 С и давлении более низком, чем давление на стадии (1), причем температуру и давление выбирают так, что получают первую газовую и первую жидкую фазы, причем первую газовую фазу отделяют от первой жидкой фазы,(3) смещение указанной первой жидкой фазы с газообразной или жидкой фазой, содержащей воду, при температуре от 150 до 370 С и давлении от 1 до 300 бар с получением продукта,(4) дополнительная конденсация продукта при температуре от 200 до 350 С и давлении более низком, чем давление на стадии (3), причем температуру и давление выбирают так, что получают вторую, содержащую воду и аммиак, газовую фазу и вторую жидкую фазу, содержащую полиамид,причем стадию (1) проводят в присутствии катализатора на основе кислоты Бренстеда,выбранного из группы, включающей бета-цеолитный катализатор, слоистый силикатный катализатор или неподвижный слой катализатора, и состоящего, в основном, из диоксида титана (Т 1 О 2), включающего 70-100 мас. анатаза и 0-30 мас. рутила, причем в катализаторе до 40 мас. диоксида титана может быть заменено оксидом вольфрама, и стадииВ предлагаемом способе на стадии (3) газообразную или жидкую фазу, содержащую воду, предпочтительно добавляют в количестве от 50 до 1500 мл воды на 1 кг первой жидкой фазы.Далее изобретение относится к периодическому способу получения полиамида путем взаимодействия аминонитрила или смеси, содержащей, по меньщей мере, один аминонитрил и мономеры, пригодные для получения полиамида, с водой при повышенной температуре, в присутствии катализатора и выделения целевого продукта, причем способ включает следующие стадии( 1) взаимодействие аминонитрила или его смеси с мономерами с водой при температуре от 90 до 400 С и давлении от 1 до 350 бар с получением реакционной смеси,(2) последующее взаимодействие реакционной смеси при температуре от 150 до 400 С и давлении более низком, чем давление на стадии (1), причем температуру и давление выбирают так, что получают первую газовую и первую жидкую фазы, причем первую газовую фазу отделяют от первой жидкой фазы,