Способ определения вязкости жидкости

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЯЗКОСТИ ЖИДКОСТИ(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт тепло- и массообмена имени А.В.Лыкова Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Кашевский Бронислав Эдуардович Кашевский Сергей Брониславович Прохоров Игорь Викторович(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт теплои массообмена имени А.В.Лыкова Национальной академии наук Беларуси(57) 1. Способ определения вязкости жидкости, включающий формирование слоя жидкости с намагничивающимися частицами, пропускание через указанный слой пучка света,воздействие на слой импульсным магнитным полем, регистрацию вызываемого полем изменения оптических характеристик слоя и определение вязкости жидкости в слое с учетом зарегистрированных значений, отличающийся тем, что в качестве намагничивающихся частиц используют магнитомягкие сферические частицы с размерамиот 1 до 10 мкм,слой жидкости с частицами формируют в горизонтальной плоскости, обеспечивая равномерное распределение частиц на дне слоя, массовое содержаниечастиц на единицу площади слоя задают по формуле,где- плотность материала частиц- постоянная, значение которой задают в диапазоне от 0,5 до 0,7,10264 1 2008.02.28 толщинууказанного слоя задают в соответствии с условием 3, воздействуют на слой прямоугольным импульсом перпендикулярного слою магнитного поля, в качестве изменения указанных оптических характеристик регистрируют нарастание коэффициента светопропускания слоя, определяют скоростьнарастания указанного коэффициента на линейном участке его зависимости от времени, а вязкость жидкостиопределяют по формуле, где с - тарировочная постоянная, определенная заранее при заданных значенияхи амплитуды импульса магнитного поля. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что тарировочную постоянную с рассчитывают по формуле 1 2 , где с 1 - вторая тарировочная постоянная, определенная заранее при заданном значенииН - амплитуда указанного импульса поля, заданная в соответствии с условиемН- максимальная амплитуда поля на линейном участке кривой намагничивания частиц. 3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что слой жидкости с частицами формируют путем нанесения слоя суспензии частиц в жидкости на горизонтальную подложку и выдержки слоя суспензии в течение времени, необходимого для седиментации частиц на дно слоя, при этом массовое содержание частиц в суспензиизадают по условию 4. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что слой жидкости с частицами формируют путем нанесения жидкости на подложку, на которой предварительно сформирован указанный слой частиц. 5. Способ по любому из пп. 2-4, отличающийся тем, что для определения изменяющейся со временем вязкости на слой дополнительно воздействуют серией импульсов поля, определяют вязкость жидкостипосле каждого импульса, каждый последующий импульс подают после восстановления постоянного значения коэффициента светопропускания слоя, а длительностьи амплитуду напряженности поляпоследующего импульса задают по условию 1 2, где- максимальное изменение коэффициента светопропускания слоя на линейном участке его зависимости от времени. Изобретение относится к способам определения вязкости жидкостей, а точнее к способам определения вязкости жидкостей с применением магнитных и оптических средств,и может быть использовано для измерения вязкости жидкотекучих технологических и биологических сред в лабораторных и промышленных условиях, включая химическую технологию, технологию переработки полимеров, медицину. Известный способ определения вязкости жидкости включает создание стационарного сдвигового течения жидкости в измерительной ячейке капиллярного или ротационного типа и измерение усилия, необходимого для его поддержания 1. К недостаткам данного способа следует отнести ограниченный диапазон вязкостей, определяемых в одной ячейке,2 10264 1 2008.02.28 сравнительно большое время измерения, большие технические трудности исследования малых объемов маловязких жидкостей и вязкости полимерных композиций, изменяющейся в процессах их сушки и полимеризации на много порядков. Некоторые из отмеченных недостатков устраняет способ определения вязкости жидкости, включающий введение в жидкость неколлоидных магнитомягких частиц, воздействие на жидкость с частицами импульсным однородным магнитным полем и измерение времени релаксации намагниченности взвеси частиц в жидкости 2. Недостатки данного способа обусловлены изменением распределения частиц в объеме жидкости со временем вследствие их гравитационного осаждения, что снижает точность измерения и исключает возможность определять изменения вязкости во времени, например, в процессах сушки и полимеризации полимерных композиций. Данный недостаток частично устраняет магнитооптический способ определения вязкости жидкости 3 (прототип), включающий введение в жидкость коллоидных однодоменных магнитных частиц, формирование слоя жидкости с частицами, пропускание через слой пучка света, воздействие на слой импульсным магнитным полем и измерение времени релаксации индуцируемого полем двулучепреломления слоя. Недостатком способа является невозможность его применения для широкого класса жидкостей, так как способ предусматривает получение устойчивого коллоида магнитных частиц и требует дополнительного введения в жидкость поверхностно-активных веществ, изменяющих ее свойства, включая вязкость. Целью настоящего изобретения является создание метода определения вязкости жидкостей, лишенного отмеченных недостатков и позволяющего измерять вязкость широкого спектра жидких сред, в том числе изменяющуюся во времени на много порядков вязкость полимерных композиций в процессах сушки или полимеризации, сводящего к минимуму используемые для измерения объемы жидкости и (или) время измерения, габариты, вес и энергопотребление измерительной аппаратуры. По п. 1 настоящего изобретения поставленная цель достигается тем, что определение вязкости жидкости осуществляют путем формирования слоя жидкости с намагничивающимися частицами, пропускания через указанный слой пучка света, воздействия на слой импульсным магнитным полем, регистрациивызываемого полем изменения оптических характеристик слоя и определения вязкости жидкости в слое с учетом зарегистрированных значений, при этом в качестве намагничивающихся частиц используют магнитомягкие сферические частицы размерамиот 1 до 10 мкм, слой жидкости с частицами формируют в горизонтальной плоскости, обеспечивая равномерное распределение частиц на дне слоя, массовое содержаниечастиц на единицу площади слоя задают по формуле, где- плотность материала частиц,- постоянная, значение которой задают в диапазоне от 0,5 до 0,7, толщинууказанного слоя задают в соответствии с условием 3, воздействуют на слой прямоугольным импульсом перпендикулярного слою магнитного поля, в качестве изменения указанных оптических характеристик регистрируют нарастание коэффициента светопропускания слоя, определяют скоростьнарастания указанного коэффициента на линейном участке его зависимости от времени, а вязкость жидкостиопределяют по формуле/, где- тарировочная постоянная, определенная заранее при заданных значенияхи амплитуды импульса магнитного поля. В данном способе реализуется принцип определения вязкости жидкости, основанный на измерении временной зависимости светопропускания наполненного феррочастицами слоя жидкости при импульсном воздействии поперечного слою магнитного поля. Просветление слоя вдоль силовых линий поля обусловлено образованием цепочек частиц. При условии, что свойства частиц и напряженность поля фиксированы, скорость нарастания светопропускания при включении поля зависит от концентрации и пространственного распределения частиц, а также от вязкости жидкости. Обеспечивая равномерное распределение частиц на дне слоя, формируют своеобразный магниточувствительный оптический затвор. Стабильность свойств затвора обеспечивается неподвижностью частиц в 10264 1 2008.02.28 отсутствие магнитного поля. При этом использование магнитомягких частиц, которые в отсутствие поля не намагничены, исключает их самопроизвольное перемещение под действием межчастичных магнитных взаимодействий, формирование слоя в горизонтальной плоскости (на прозрачной горизонтальной подложке) исключает перемещение частиц под действием силы тяжести, размер частиц более 1 мкм исключает их броуновское движение. Оптимальное массовое содержание частиц в формируемом магнитооптическом затворе определяется особенностями процесса взаимодействия слоя магнитных частиц с перпендикулярным к нему магнитным полем. Из-за дальнодействующих магнитных сил, возникающих между намагниченными полем частицами, их исходное расположение при наложении поля оказывается неустойчивым, начинается процесс формирования вытянутых вдоль поля цепочек. Если содержание частиц мало и они расположены монослоем на некоторых расстояниях друг от друга, то возникающие при намагничивании частиц силы магнитного взаимодействия имеют характер взаимного отталкивания и направлены в плоскости монослоя, из-за чего частицы расталкиваются и удаляются друг от друга, силы их магнитного взаимодействия уменьшаются. В трансформированном таким образом монослое частиц перпендикулярная плоскости слоя составляющая силы межчастичного магнитного взаимодействия, пропорциональная смещению частиц из плоскости слоя, на первом этапе процесса формирования цепочек мала, что приводит к значительной временной задержке. В том случае, когда содержание частиц велико и они расположены в несколько слоев, полностью перекрывая световой поток, формирование цепочек начинается сразу после включения поля, однако просветление слоя также будет сопровождаться задержкой. Оптимальным является такое количество частиц, при котором они заполняют первый слой и частично второй. Роль частиц, находящихся во втором слое, заключается в том, что они инициируют построение цепочек вдоль поля с момента его включения, обеспечивая линейное увеличение коэффициента светопропускания во времени. На практике такая ситуация реализуется, когда количество частиц примерно отвечает плотно упакованному монослою. Это означает, что на каждую частицу диаметромприходится площадь слоя 3 22 . При этом массовое содержание частиц плотностьюна единицу площади равно 3 30,6 . Проведенные эксперименты показали, что именно при такой величине массового содержания частиц достигаются оптимальные магнитооптические параметры системы. Во-первых, коэффициент светопропускания нарастает с момента включения поля линейно по времени. Во-вторых, величина скорости нарастания коэффициента светопропускания имеет максимальное значение, что обеспечивает максимальную чувствительность метода. Наконец, характеристики магнитооптического отклика системы оказываются слабо чувствительными к небольшим отклонениям массового содержания частиц от указанного значения в ту или в другую сторону. Таким образом, обеспечивая равномерное распределение частиц на дне слоя жидкости и задавая их массовое содержание на единицу площади согласнос числовым коэффициентомв диапазоне от 0,5 до 0,7, получают систему с оптимальными характеристиками. Выбор толщины слоя жидкости с частицами определяется тем требованием, чтобы в процессе измерения частицы не выходили на поверхность слоя. Поскольку толщина формируемого подслоя частиц не более двух диаметров частицы, а линейный участок оптического отклика отвечает самой первой стадии формирования цепочек, то минимальная необходимая толщина слоя жидкости с частицами составляет три диаметра, т.е.3. При скачкообразном приложении однородного магнитного поля в поперечном слою направлении начинается процесс формирования цепочек частиц, скорость которого при заданной амплитуде поля, заданных магнитных свойствах частиц, заданном их массовом содержании и диаметре менее 10 мкм зависит только от вязкости жидкости, а именно обратно пропорциональна вязкости жидкости . Выбор диаметра частиц менее 10 мкм позволяет исключить влияние массы частиц (сил инерции) на скорость формирования цепочек. Обратно пропорциональна 10264 1 2008.02.28 вязкости, соответственно, и скорость нарастания коэффициента светопропускания слоя ,т.е./, где с - коэффициент, зависящий от напряженности поля, магнитных свойств частиц и их массового содержания. Коэффициент светопропускания слоя нарастает линейно со временем только на начальной стадии процесса формирования цепочек частиц. Именно на этой стадии необходимо производить измерение скорости . По результатам этого измерения вязкость жидкости рассчитывается согласно соотношению/. Тарировочная постоянная находится путем измерения скорости нарастания коэффициента светопропускания 0 для жидкости с известной вязкостью 0 при заданном значениии заданной амплитуде импульса поля согласно соотношению с 00. Диапазон и точность измерения вязкости для данного значения тарировочной постоянной с определяется диапазоном и точностью измерения скорости нарастания светопропускания, достигаемыми в конкретной технической реализации метода. С целью расширения диапазона измеряемых значений вязкости в п. 2 предлагается способ по п. 1, отличающийся тем, что тарировочную постоянную с рассчитывают по формуле сс 12, где с 1 - вторая тарировочная постоянная, определенная заранее при заданном значении , а амплитуду Н импульса поля задают по условию НН, где Н максимальное поле на линейном участке кривой намагничивания частиц. Если напряженность поля отвечает линейному участку кривой намагничивания частиц, то скорость построения цепочек частиц под действием поля, которая пропорциональна квадрату намагниченности частиц, оказывается пропорциональной квадрату напряженности поля. Следовательно, скорость увеличения коэффициента светопропускания подчиняется зависимости/с 12/, причем коэффициент пропорциональности с 1 зависит только от коэффициента заполнения слоя частиц . Важным условием достижения высокой точности определения вязкости жидкости предлагаемым по пп. 1, 2 способом является формирование подслоя частиц со строго заданными свойствами. С целью формирования подслоя частиц с заданными свойствами в п. 3 предлагается способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что слой жидкости с частицами формируют путем нанесения слоя суспензии частиц в жидкости на горизонтальную подложку и выдержки слоя суспензии в течение времени, необходимого для седиментации частиц на дно слоя, при этом массовое содержание частиц в единице объема суспензии М задают по условию М/. С целью упрощения процедуры измерения вязкости, повышения ее точности, уменьшения необходимого для измерения объема жидкости и уменьшения времени измерения в п. 4 предлагается способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что слой жидкости с частицами формируют путем нанесения жидкости на подложку, на которой предварительно сформирован указанный слой частиц. С целью измерения изменяющейся со временем вязкости жидкостей в п. 5 предлагается способ по любому из пп. 2-4, отличающийся тем, что на слой дополнительно воздействуют серией импульсов поля, определяют вязкость жидкостипосле каждого импульса,каждый последующий импульс подают после восстановления постоянного значения коэффициента светопропускания слоя, а длительностьи амплитуду напряженности поляпоследующего импульса задают по условию 12/, где- максимальное изменение коэффициента светопропускания слоя на линейном участке его зависимости от времени воздействия поля. После воздействия импульсом поля, амплитуда и длительность которого таковы, что процесс формирования цепочек прекращается на самой начальной стадии, когда изменение коэффициента светопропускания со временем находится на линейной стадии, исходное состояние слоя частиц после отключения поля со временем восстанавливается, поскольку частицы возвращаются на дно слоя под действием силы тяжести. Восстановление равновесного состояния слоя частиц контролируется по восстановлению стационарного значения коэффициента светопропускания. Если измеренное в данном импульсе поля значение вязкости приближается к границе диапазона измерения при данных 10264 1 2008.02.28 значениях амплитуды и длительности импульса, то длительность и (или) амплитуду последующего импульса изменяют таким образом, чтобы сместить диапазон измерения вязкости на последующем импульсе, при этом не выходя за границу максимального изменения коэффициента светопропускания слоя на линейном участке его зависимости от времени воздействия поля. Схема устройства, реализующего предлагаемый способ измерения вязкости жидкости,представлена на фигуре. Устройство включает индуктор магнитного поля в виде катушки Гельмгольца 1, узконаправленный источник света (светодиод, лазер) 2 и фотоэлектрический преобразователь 3, установленные в светонепроницаемом корпусе 4. В корпусе 4 имеется окно для подачи направляющей 5 с установленной в ней кюветой 6 для исследуемой жидкости. Для придания кювете горизонтального положения в направляющей имеется жидкостный уровень (не показан), а корпус установлен на ножках регулируемой высоты (не показаны). Цепь питания катушки Гельмгольца включает генератор прямоугольных импульсов 7 и усилитель тока 8, обеспечивающие задание амплитуды и длительности прямоугольного импульса тока. Напряженность магнитного поля фиксируется датчиком Холла 9. Сигналы с фотоэлектрического преобразователя 2 и датчика Холла 9 подаются на вход АЦП, подключенного к порту персонального компьютера 10. Конструкция кюветы обеспечивает условия формирования слоя жидкости с частицами заданной толщины. Например, кювета образована двумя плоскопараллельными стеклянными пластинками, по периметру нижней пластинки установлена прокладка постоянной толщины,определяющей толщину формируемого слоя жидкости. Для реализации способа необходимы также средства приготовления и нанесения суспензии магнитных частиц заданной весовой концентрации весы, мерная пробирка, смеситель, шприц. Способ реализуют следующим образом. Сферические магнитомягкие частицы, например выпускаемые промышленностью частицы карбонильного железа Р 10 со средним диаметром 3 мкм (310-4 см) и плотностью 7,8 г/см 3 вводят в исследуемую жидкость и перемешивают до однородного состояния. При этом по пп. 1, 3 на единицу объема жидкости берут частицы массой М 0,6/ (0,6), где- толщина формируемого слоя, равная высоте прокладки, установленной на нижней стеклянной пластинке кюветы 6. Пусть 200 мкм (210-2 см). Тогда на 1 см 3 жидкости берут 0,07 г частиц. По п. 3 слой жидкости с частицами формируют путем нанесения слоя суспензии частиц в жидкости на горизонтальную подложку. Для этого одну или несколько капель приготовленной суспензии наносят на нижнюю пластинку кюветы и прижимают верхней, устанавливая ее на прокладке. Растекаясь, капля формирует слой толщиной, равной толщине прокладки. Необходимый объем суспензии в пробе определяется тем, что диаметр зажатой капли должен превышать диаметр светового пучка. Полагая этот диаметр равным 1 см, находим объем пробы 0,016 см 3. Для придания слою жидкости с частицами горизонтального положения направляющую 5 помещают в рабочее положение в корпусе 4 и с помощью уровня и ножек регулируемой высоты устанавливают кювету с суспензией в горизонтальном положении. Положение кюветы 6 на направляющей 5 таково, что слой перекрывает световой пучок на пути от источника света 2 к фотоэлектрическому преобразователю 3. Равномерное распределение частиц на дне слоя обеспечивается в процессе седиментации частиц на дно слоя под действием силы тяжести. Для определения времени завершения процесса седиментации включают источник света 2 и регистрируют вырабатываемое преобразователем 3 напряжение на мониторе компьютера 10. В процессе седиментации величина сигнала преобразователя 3 изменяется. Прекращение изменения сигнала означает завершение процесса седиментации. Далее с генератора прямоугольных импульсов 7 на усилитель тока 8 подается импульс заданной амплитуды и длительности. Одновременно синхроимпульс с генератора 7 запускает аналого-цифровой преобразователь. Сформированный усилителем импульс тока поступает на катушки индуктора, и импульсное магнитное поле воздействует на образец. Увеличение светопропускания слоя жидкости с частицами под 6 10264 1 2008.02.28 действием поля увеличивает величину вырабатываемого преобразователем 2 электрического сигнала . Временная зависимостьсигнала преобразователя регистрируется на экране и в памяти компьютера 10. Скорость нарастания коэффициента светопропускания вычисляется на линейном участке нарастания сигналапо формуле(1/0)/, где 0 - напряжение, вырабатываемое преобразователем 2 в отсутствие слоя жидкости с частицами. Вязкость жидкости вычисляется по формуле/. Тарировочную постоянную с определяют, применив описанную выше процедуру к жидкости с известной вязкостью. Если для жидкости с известной вязкостью 0 при заданной величине амплитуды поля и заданного массового содержания частиц измеренное значение скорости нарастания светопропускания составило 0, то тарировочную постоянную рассчитывают по формуле с 00. По п. 2 способ измерения вязкости реализуют следующим образом. Для используемых магнитных частиц определяют максимальную напряженность поля Н, отвечающего линейному участку их намагничивания. Например, для частиц карбонильного железа Р 10 намагниченность зависит от напряженности поля Н линейно до Н 50 кА/м 4. Такое же значение имеет величина Н для любых сферических частиц из магнитомягкого ферромагнетика с большой начальной магнитной восприимчивостью 0 материала частиц,поскольку намагниченность частицы, которая на начальном участке намагничивания определяется соотношением 0,0 1 3 для таких частиц не зависит от 0. Частицы вводят в жидкость с известной вязкостью 0 и формируют горизонтальный слой жидкости с частицами, как описано выше, при фиксированном значении параметра заполнения К. Подают прямоугольный импульс поля напряженностью 0 и измеряют скорость нарастания светопропускания слоя 0. Вычисляют вторую тарировочную постоянную с 100/0. Измерение вязкости другой жидкости осуществляют, как описано выше, при заданном значении . При этом амплитуду импульса полязадают меньшей , для данной амплитуды поля определяют тарировочную постоянную сс 1 Н 2, а величину вязкости рассчитывают по формуле 1/. По п. 4 способ измерения вязкости реализуют, осуществляя описанным выше способом измерение скорости нарастания светопропускания горизонтального слоя жидкости с частицами при воздействии импульсного магнитного поля, при этом слой жидкости с частицами формируют путем нанесения жидкости на подложку, на которой предварительно сформирован слой частиц по п. 1. Слой частиц формируют, например, путем выпаривания жидкости из нанесенного по п. 3. на прозрачную стеклянную или лавсановую подложку слоя суспензии частиц в летучей жидкости. По п. 5 способ измерения вязкости жидкости реализуют, например, для измерения кинетики вязкости полимерной композиции (например, эпоксидной композиции) в процессе ее отверждения. Используя жидкость с известной вязкостью 0 и фиксированное значение коэффициента заполнения слоя частиц , при заданном значении амплитуды напряженности поля Н определяют описанным выше способом тарировочную постоянную с 1. Одновременно определяют максимальное изменение коэффициента светопропускания слоя на линейном участке его зависимости от времени воздействия поля, . Готовят полимерную композицию и наносят слой композиции на подложку, на которой предварительно нанесен слой частиц. С целью исключения нарушения сплошности слоя композиции в процессе отверждения из-за усадки слой формируют с помощью шпателя и оставляют открытым. Воздействуют на слой импульсом поля с амплитудой 1 и длительностью 1,измеряют скорость увеличения светопропускания 1 и рассчитывают вязкость композиции 2 согласно 111 1 . Последующий импульс подают после восстановления постоянного 7 10264 1 2008.02.28 значения коэффициента светопропускания слоя, . Измерения повторяют, вычисляя вязкость и контролируя величину прироста коэффициента светопропусканияв каждом-м опыте. Если вследствие увеличения вязкости композиции в процессе ее полимеризации зарегистрированная величинауменьшилась до границы диапазона измерения,длительность следующего (1-го) импульса увеличивают, удовлетворяя при этом усло 2 вию 111. Измерения повторяют, увеличивая при необходимости длительность импульса. В том случае когда дальнейшее увеличение длительности импульса невозможно по техническим причинам или вследствие того, что за время измерения происходит существенное изменение вязкости, то длительность импульса уменьшают, а амплитуду поля увеличивают, соблюдая указанное условие. Источники информации 1. Малкин А.Я., Чалых А.Е. Диффузия и вязкость полимеров. Методы измерений. М. Химия, 1979. - 301 с. 2. Городкин С.Р., Зальцгендлер Э.А., Кордонский В.И., Прохоров И.В., Хусид Б.М.,Шульман З.П. Способ измерения вязкости жидкости. - А.с. СССР 1394107 // Бюл. изобр.17. - 1988. 3..-.,.,.,.. - .. 1985. - . 46. - . 1199-1205. 4.,,. ,. - . .. - 1986. - . 12. . 6. - . 935-955. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 8