Спектрометр магнитного резонанса

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ(71) Заявитель Белорусский государственный университет(72) Авторы Адашкевич Сергей Владимирович Стельмах Вячеслав Фомич Маркевич Мария Ивановна(73) Патентообладатель Белорусский государственный университет(57) Спектрометр магнитного резонанса, содержащий источник и приемник излучения СВЧ, блок стабилизации и развертки постоянного магнитного поля, модулятор магнитного поля, прямоугольный измерительный резонатор с внутренним элементом модуляции в виде двух стержней с утолщениями в их центральной части, закрепленных по обе стороны от центра резонатора между его торцевыми стенками, отличающийся тем, что спектрометр дополнительно содержит переключатель частоты источника излучения, контроллер режимов и калибровочный образец, причем переключатель частоты источника излучения связан со входом управления источника излучения СВЧ, управляющие выходы контроллера режимов связаны со входами управления переключателя частоты источника излучения, блока стабилизации и развертки магнитного поля и модулятора магнитного поля, а калибровочный образец расположен на торцевой стенке измерительного резонатора.(56) 1. Инструкция ЭПР спектрометра / 2543 . - Познань, 1983. - С. 2. 2. А.с. СССР 750353, МПК 01 24/00, 1980. Фиг. 1 Полезная модель относится к технике радиоспектроскопии и может использоваться при разработке и модификации спектрометров магнитного резонанса для научных иссле 91142013.04.30 дований физических свойств и структуры полупроводников и диэлектриков, а также в специализированных анализаторах магнитного резонанса при экспресс-контроле технологии производства радиопоглощающих материалов. Известен спектрометр магнитного резонанса с модуляцией постоянного магнитного поля в месте расположения исследуемого образца, содержащий блок стабилизации и развертки магнитного поля с электромагнитом, генератор СВЧ и приемник сигнала ЭПР, модулятор магнитного поля и измерительный резонатор с внешним элементом модуляции постоянного магнитного поля в виде катушек, расположенных снаружи корпуса резонатора между полюсами электромагнита 1. В таком спектрометре трудно получить в месте расположения исследуемого образца необходимую амплитуду высокочастотной модуляции магнитного поля из-за сильного поглощения энергии высокой частоты корпусом резонатора и излучения помех на частоте модуляции, что ограничивает чувствительность спектрометра. Кроме того, размеры внешних модуляционных катушек и резонатора накладывают ограничения на размеры зазора между полюсами электромагнита, что является препятствием для повышения однородности магнитного поля и повышения экономичности электромагнита и спектрометра в целом. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является спектрометр магнитного резонанса 2. Спектрометр магнитного резонанса содержит источник и приемник излучения СВЧ, блок стабилизации и развертки постоянного магнитного поля, модулятор магнитного поля, прямоугольный измерительный резонатор с внутренним элементом модуляции в виде двух стержней с утолщениями в их центральной части, закрепленных по обе стороны от центра резонатора между его торцевыми стенками. Данный спектрометр обеспечивает по сравнению с 1 повышение чувствительности при измерениях в широком диапазоне частот модуляции в объемных образцах с диэлектрическими потерями. Однако спектрометр 2 не позволяет диагностировать физические механизмы поглощения 1 и 1-компонент радиочастотного излучения в процессе магниторезонансной спектроскопии материалов. Задачей предлагаемого технического решения является обеспечение возможности экспресс-контроля физических механизмов поглощения 1- и 1-компонент радиочастотного излучения в процессе магниторезонансной спектроскопии материалов. Задача решается тем, что спектрометр магнитного резонанса, содержащий источник и приемник излучения СВЧ, блок стабилизации и развертки постоянного магнитного поля,модулятор магнитного поля, прямоугольный измерительный резонатор с внутренним элементом модуляции в виде двух стержней с утолщениями в их центральной части, закрепленных по обе стороны от центра резонатора между его торцевыми стенками,дополнительно содержит переключатель частоты источника излучения, контроллер режимов и калибровочный образец, причем переключатель частоты источника излучения связан со входом управления источника излучения СВЧ, управляющие выходы контроллера режимов связаны со входами управления переключателя частоты источника излучения,блока стабилизации и развертки магнитного поля и модулятора магнитного поля, а калибровочный образец расположен на торцевой стенке измерительного резонатора. На фиг. 1 показана структурная схема предлагаемого устройства. Спектрометр магнитного резонанса содержит блок 1 источника и приемника излучения СВЧ, блок стабилизации и развертки постоянного магнитного поля 2, модулятор магнитного поля 3,прямоугольный измерительный резонатор 4 с внутренним элементом модуляции в виде двух стержней 5 с утолщениями в их центральной части 6, закрепленных по обе стороны от центра резонатора между его торцевыми стенками 7 и 8, переключатель частоты источника излучения 9, контроллер режимов 10 и калибровочный образец 11, причем переключатель частоты источника излучения 9 связан со входом управления 12 блока 1,управляющие выходы 13-15 контроллера режимов 10 связаны со входами управления 162 91142013.04.30 18 переключателя частоты источника излучения 9, блока стабилизации и развертки магнитного поля 2 и модулятора магнитного поля 3 соответственно, а калибровочный образец 11 расположен на торцевой стенке 8 измерительного резонатора 4. На фиг. 2-5 схематически показано распределение 1- и 1-компонент излучения СВЧ в измерительном резонаторе 4 для двух режимов измерений работы источника и приемника излучения СВЧ 1, задаваемых переключателем частоты источника излучения 9 при подаче управляющего сигнала контроллера режимов 10. Фиг. 3 и 5 иллюстрируют вид сверху измерительного резонатора 4, представленного на фиг. 2 и 4 соответственно. Предлагаемый спектрометр работает следующим образом. В режиме генерации частоты 2 блоком 1 в измерительном резонаторе 4 в месте расположения калибровочного 11 и исследуемого 19 образцов формируется, как и в известном устройстве 2, компонента 1 поля СВЧ, позволяющая при резонансных значениях постоянного магнитного поля регистрировать спектры магнитного резонанса калибровочного 11 и измеряемого 19 образцов(фиг. 2-3). Значение частоты 2 выбирается равным резонансной частоте измерительного резонатора, соответствующей типу волны 102 (фиг. 2-3). При отсутствии в измеряемом образце 19 нерезонансного поглощения как электрическими, так и магнитными диполями,амплитуда сигнала магнитного резонанса калибровочного образца 11 не изменится по сравнению с его сигналом, измеренным в отсутствии измеряемого образца 19. После поступления из контроллера режимов 10 по линии связи 13 на вход управления 16 переключателя частоты источника излучения 9 команды включения блока 1 режима генерации частоты 1 в измерительный резонатор 4 по линии связи 20 поступает излучение СВЧ, возбуждающее в измерительном резонаторе 4 электромагнитную волну, близкую к типу колебаний 101, показанную на фиг. 4-5. Значение частоты 1 устанавливается в соответствии с указанным на фиг. 4-5 условием. Из фиг. 4-5 видно, что показанная пунктирной линией СВЧ-компонента 1 концентрируется вдоль торцевых стенок 7, 8 измерительного резонатора 4, а электрическая СВЧ-компонента 1, показанная в виде стрелок сплошными линиями, концентрируется в центральной части измерительного резонатора 4 и в зазорах между утолщениями модуляционных стержней 6 и боковыми стенками измерительного резонатора 4. Значения частот 1 и 2 определяются размерами боковых стенок резонатора 4 и элементов сосредоточенных емкостей 6 в пределах радиочастотного диапазона 910 ГГц. Структура распределения 1-компоненты СВЧ поля у места расположения узла связи измерительного резонатора 4 с блоком 1 для обеих частей практически одинакова, что упрощает процесс настройки элемента связи. Для решения поставленной задачи существенно, что и в данном режиме генерации блоком 1 частоты 2, как и в режиме генерации частоты 1 в месте расположения калибровочного образца 11 (фиг. 2-5) у торцевой стенки 8 измерительного резонатора 4 - распределение магнитной СВЧ-компоненты 1 благоприятно для регистрации сигнала магнитного резонанса от калибровочного образца 11. Из фиг. 2-5 видно, что сигнал магнитного резонанса от измеряемого образца 19, не регистрируемый в режиме генерации частоты 1, регистрируется в режиме генерации частоты 2 в оптимальных условиях равномерного распределения СВЧ-компоненты 1 и отсутствии СВЧ-компоненты 1 в месте расположения измеряемого образца 19. Следует иметь в виду, что при наличии в измеряемом образце 19 большого количества магнитных диполей проявляется кроме их магниторезонансного поглощения излучения СВЧ дополнительное нерезонансное поглощение, что приводит к снижению добротности измерительного резонатора 4 и будет зарегистрировано в виде уменьшения интенсивности сигнала магнитного резонанса калибровочного образца 11. Вместе с тем, при наличии в измеряемом образце 19 электрических диполей сигнал магнитного резонанса калибровочного образца 11 не уменьшится, поскольку по принципу работы используемого измери 3 91142013.04.30 тельного резонатора 4 в месте расположения измеряемого образца 19 в данном режиме 1 компонента поля СВЧ отсутствует (фиг. 2-3). Следует отметить, что при переходе с помощью контроллера режимов 10 переключателя частоты источника излучения 9 в режим генерации частоты излучения СВЧ, соответствующей возбуждению в измерительном резонаторе 4 колебаний типа 101, как и в первом режиме, спектрометр магнитного резонанса зафиксирует сигнал магнитного резонанса от калибровочного образца 11, поскольку в месте его расположения условия для регистрации сигнала магнитного резонанса выполняются, однако регистрация сигнала магнитного резонанса от измеряемого образца 19 невозможна, поскольку в месте расположения образца необходимая 1-компонента излучения СВЧ отсутствует (фиг. 4-5). Наличие же в данном месте измерительного резонатора 4 1-компоненты излучения СВЧ приводит к нерезонансному ее поглощению электрическими диполями, если они присутствуют в измеряемом образце 19. При этом существенно, что сигнал магнитного резонанса калибровочного образца 11 уменьшится в соответствии с уменьшением добротности измерительного резонатора 4. Поскольку для режима генерации частоты 1 в месте расположения измеряемого образца 19 отсутствует 1-компонента поля СВЧ, то относительное уменьшение сигнала магнитного резонанса калибровочного образца 11 Ак/Ак 0 является мерой нерезонансного поглощения измеряемым образцом 19 только 1-компоненты. Ак - величина сигнала калибровочного образца 11 при наличии в измерительном резонаторе 4 измеряемого образца 19, Ак 0 - величина сигнала калибровочного образца 11 при отсутствии в измерительном резонаторе 4 измеряемого образца 19. В режиме генерации частоты 2 на измеряемый образец воздействует только 1 компонента поля СВЧ, поэтому относительное изменение интенсивности Ак/Ак 0 сигнала калибровочного образца 11 является мерой нерезонансного поглощения измеряемым образцом 19 1-компоненты поля СВЧ. Сигнал магнитного резонанса измеряемого образца 19, полученный в режиме генерации частоты 2, является мерой количества магнитных диполей в исследуемом материале, что дает дополнительную информацию о физическом механизме поглощения СВЧ-излучения при воздействии поляризующего магнитного поля, что также существенно для оптимизации технологии производства поглощающих материалов. Таким образом, полезная модель обеспечивает возможность определения конкретных физических механизмов поглощения энергии СВЧ исследуемым образцом, а именно позволяет различить тип и количество электрических или магнитных диполей в образце. Это является принципиальным для контроля технологии производства поглощающих радиоматериалов. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 5