Способ получения гуминовых веществ, растворимых в кислой среде

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГУМИНОВЫХ ВЕЩЕСТВ, РАСТВОРИМЫХ В КИСЛОЙ СРЕДЕ(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт проблем использования природных ресурсов и экологии Национальной академии наук Беларуси (ВУ)(72) Авторы Бамбалов Николай Николаевич Жданок Светлана Леони довна Кулак Анатолий Иосифович(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт проблем использования природных ресурсов и экологии Национальной академии наук Беларуси (ВУ)Жданок С.Л. Физика и химия торфа в решении проблем экологии / Тезисы докладов. - Мн., 2002. - С. 106-107. Орлов Д.С. Соросовский образовательный журнал. - 1997. - Не 2. - С. 56-63.Способ получения гуминовых веществ, растворимых в кислой среде, включающий щелочную экстракцию торфа, отделение нерастворимой части торфа, подкисление щелочного экстракта до рН 1-2 для осаждения гуминовых кислот и отделение полученного раствора от осадка гуминовых кислот, отличающийся тем, что в щелочной экстракт перед подкислением вводят пероксид водорода в количестве до 0,5 от объема экстракта, а затем облучают УФ-светом до уменьщения оптической плотности в 1,5-2,5 раза.Изобретение относится к области химической технологии природных соединений и может быть использовано в различных технологических процессах, где применяются водные и кислотные растворы гуминовых веществ, например, при дезактивации технологического оборудования, загрязненного радионуклидами.Известен способ получения гуминовых веществ, растворимых в кислой среде, заключающийся в окислении торфа пероксидом водорода 1. Недостатками этого способа являются больщая продолжительность процесса окисления (несколько суток) и необходимость работ с небольщими количествами торфа из-за сильного разогревания реакционной смеси. Кроме этого необходимо использовать больщие количества пероксида водорода(0,8-1,0) массовых частей по отнощению к торфу.По технической сущности и достигаемому положительному эффекту к заявляемому способу наиболее близок способ получения гуминовых веществ, растворимых в кислойсреде (фульвокислот), заключающийся в экстракции торфа водными растворами щелочей,отделении щелочного экстракта от остатка торфа, подкислении щелочного экстракта минеральной кислотой до рН 1-2, отделении кислого раствора от осадка гуминовых кислот 2. Этот способ использован нами в качестве прототипа.Недостатком прототипа является невысокий выход из торфа гуминовых веществ, растворимых в кислой среде.Задачей данного изобретения является увеличение выхода и сокращение продолжительности процесса получения гуминовых веществ, растворимых в кислой среде. Поставленная задача достигается тем, что в известном способе получения гуминовых веществ,растворимых в кислой среде, включающем щелочную экстракцию торфа, отделение щелочного экстракта от нерастворимой части торфа, осаждение из щелочного экстракта гуминовых кислот путем подкисления до рН 1-2 и отделение раствора от осадка гуминовых кислот, в щелочной экстракт вводят пероксид водорода в количестве до 0,5 от объема экстракта и облучают УФ светом.Пушицево-сфагновый торф верхового типа со степенью разложения 30 , зольностью 1,6 из торфяного месторождения Дукора Пуховичского района Минской области обрабатывают 0,1 н ЫаОН в течение 20 ч при 18-20 С, щелочной экстракт отделяют от остатка торфа фильтрованием. Полученный щелочной экстракт делят на пять равных частей, из которых одну часть облучают УФ светом без введения пероксида водорода, а в остальные вводят 36 -ный пероксид водорода в количестве 0,1 0,2 0,3 0,5 от объема раствора и облучают УФ светом в течение 10, 20, 30 и 40 мин соответственно. После облучения УФ светом в щелочных экстрактах определяют величину оптической плотности на приборе КФК-2 при 440 нм. Затем все облученные части щелочного экстракта подкисляют 10 ной серной кислотой до рН 1. Выпавший при подкислении осадок гуминовых кислот отделяют центрифугированием. В прозрачных кислых растворах определяют количество гуминовых веществ, растворимых в кислой среде хромовым методом 3. Количество гуминовых веществ, растворимых в кислой среде, выделенных по прототипу, составляет 60 мг.Результаты, представленные в таблице, свидетельствуют о существенном увеличении выхода гуминовых веществ, растворимых в кислой среде при облучении ультрафиолетовым светом и об ускорении процесса их получения, если перед облучением щелочных экстрактов в них вводить небольшие добавки пероксида водорода. В данном примере при введении 0,1 пероксида водорода перед облучением экстракта за 10 мин облучения вь 1 ход гуминовых веществ, растворимых в кислой среде увеличился на 121 , а за 20 мин облучения УФ светом - на 144 по сравнению с вариантом облучения без введения пероксида водорода. Дальнейшее увеличение времени облучения не привело к увеличению выхода и ускорению получения гуминовых веществ, растворимых в кислой среде. Добавка пероксида водорода в количестве 0,2 за 10 мин облучения УФ светом привела к увеличению выхода гуминовых веществ, растворимых в кислой среде на 244 , за 20 мин на 164 т.е. дальнейшее облучение нецелесообразно, так как оно не приводит к увеличению выхода или ускорению получения гуминовых веществ, растворимых в кислой среде.Увеличение количества добавляемого пероксида водорода до 0,3 также не привело к положительному результату. Следовательно, оптимальным для данного образца является время облучения 10 мин добавка пероксида водорода в количестве 0,2 от объема смеси. Необходимым условием является также уменьшение оптической плотности в 2 раза, в данном конкретном случае до 1,7.Влияние добавок пероксида водорода к щелочным экстрактам из торфа перед облучением УФ светом на выход веществ, растворимых при рН 1Древесно-осоковь 1 й торф низинного типа, со степенью разложения 40-45 , зольностью 24 из торфяного месторождения Бахинь Житковичского района Гомельской области настаивали в 0,1 Н ЫаОН в течение 20 Ч при 18-20 С И далее все стадии процесса выполняли, как описано в примере 1. Количество гуминовых веществ, растворимых в кислой среде, выделенных по прототипу, составляет 90 мг.Результаты, приведенные в таблице, свидетельствуют об увеличении выхода гуминовых веществ, растворимых в кислой среде, из низинного торфа при облучении УФ светом щелочных экстрактов и об ускорении процесса их получения, если перед облучением вводить добавки пероксида водорода. В течение 10 мин облучения данного образца УФ светом произошло увеличение выхода гуминовых веществ, растворимых в кислой среде, на 74 при добавке пероксида водорода в количестве 0,1 на 79 , при добавке 0,2 и на 123 при добавке 0,3 пероксида водорода, по сравнению с вариантом без введения пероксида водорода. Дальнейшее увеличение количества пероксида водорода до 0,5 и времени облучения не привело к увеличению выхода гуминовых веществ, растворимых в кислой среде. Оптимальными для гуминовых веществ из данного образца торфа являются время облучения 10 мин, добавка пероксида водорода в количестве 0,3 , уменьшение оптической плотности в 2,5 раза.Таким образом, исследования, выполненные с двумя разными видами торфа, принадлежащими к разным его типам, из разных торфяных месторождений, однозначно свидетельствуют о высокой эффективности небольших добавок пероксида водорода перед облучением УФ светом растворов гуминовых веществ для уменьшения продолжительности получения целевого продукта.В практических целях облучение щелочных экстрактов должно продолжаться до тех пор, пока величина исходной оптической плотности не уменьшится в 1,5-2,5 раза. При использовании заявляемого способа такой эффект достигается за 10 мин, в то время как без добавки пероксида водорода для достижения такого же результата требуется 40-60 мин.Новизна заявляемого способа состоит в том, что впервые для существенного увеличения выхода гуминовых веществ, растворимых в кислой среде, предложено для уменьшения продолжительности получения целевого продукта перед облучением щелочных экстрактов из торфа вводить добавки пероксида водорода. Нами определены оптимальные количества этих добавок, а также оптимальные границы изменения оптической плотности щелочных экстрактов, обеспечивающие наибольший выход целевого продукта.Полезность заявленного способа состоит в том, что он позволяет существенно ускорить (в несколько раз) процесс получения целевого продукта и уменьшить его себестоимость.3. Аринушкина Е.В. Руководство по химическому анализу почв. - М. Изд-во Моск. ун-та, 1962. - С. 300.Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.