Способ получения промежуточного диметилтерефталата, предназначенного для переработки его до диметилтерефталата средней или высокой чистоты и/или терефталевой кислоты средней или высокой чистоты

15-70 вес., а содержащую дИметилтерефта-г лат и его изомеры фракцию очищают путем простой перекристаллизации из растворителя,выбранного из низшего алканола или его сложного эфира, до промежуточного диметилтерефталата, в котором общее содержание сдохшего метилового эфира оксиметилбенэойиой кислоты и сложного метилового эфира терефталъалндегидной тшслогы составляет менее 200 частей на ъшшнон.2. Способ по п.1, отшгчающийся тем, что вещества, расторопные в маточном растворе со стадии перекристаллизации из растворителя, чаСТИЧБО ньпсрнсталлизовывагог ПУТЕМ ОХЛЗЖДЕШШ маточного раствора до 20-50 С, огфилътровнвают и рециркулирутот на стадию перекристаллизации из растворителя, а остальные вещества,еще растворенные в маточном растворе, сгущают путем отток-пси остаточного растворителя и в каЧВСГВ ОСТЗТКН. ПОЛНОСТЬЮ ВЫВОДЕ ИЗ ПрОЦЕС/а.3. Способ по пп.1-2, отличающийся тем, что вместе с параксилолом и содержащей сложный метиловый эфир паратолуиловой кислоты фракцией на стадию окисления подают дополнительно 3-7 вес. диметилтерефталата, в пересчете на сумму всех компонентов, в жидком СОСТОЯНИИ ПОДЗБВЕМЫХ на СТЗДИЮ ОКИСЛЕНИЯ, 5причем дополнительное количество диметилтерефталата получают путем выделения высококипшцей остаточной фракции.4. Способ по одному из пп. 1-3, отличающийся тем, что проводят промывку получаемого на стадии перекристаллизашш промежуточного диметилтерефт-атгата чистым метанолом до содержания сложного метилового эфира оксиметилбензойной кислоты и сложного метилового эфира терефталъштьдегидной кислоты менее 50 частей на мшшион.4. Выложенная заявка ПЕ 2014012, МКИ С 07 С 69/82, 1978.Изобретение относится к способу получения промежуточного диметилтерефтапатадля его переработки до диметилтерефтапата (ДМТ) средней или высокой чистотыи/или терефталевой кислоты (Т К) средней или высокой чистоты.Диметилтерефталат (ДМТ) производится в многочисленных крупных установках спомощью т.н. способа получения ДМТ Виттена (см. патент ПЕ По 10 41 945). Путемвзаимодействия штогофуъпсшоналытшс спиртов с ДМТ получают сложные полиэфиры. Такие высокомолекулярные соединения, известные также под названием насышеш-пяе сложные полиэфиры, используют для производства волокон, нитей, пл нок или формованннх изделии.Согласно способу получения ЦМТ Виттена смесь пара-ксилола (п-К) и сложного метилового эфира пара-толушшной кислоты (п-ТЭ) в жидком состоянтш в отсутствии растворителей и галогенных соединений и в присугствша имеющихся в виде раствора тяжлых металлов, напр, смеси состоя-тешит кобальта и магранца, в качестве катализаторов окислеъшя подвергают окислеъшю кислородом воздуха поддавлением примерно 4 8 бар и при температуре примерно 140 180 С (см. патентПосле стадии окисления получаемую реакционную смесь, состоящую главным образом из монометилтерефталата (ММТ), п-толухихьной кислоты (пТК) и терефталевой кислоты (ТК), растворнных или суспердированшш в сложном метиловом эфире пара-толуильнои кислоты (п-ТЭ) и ДМТ, подвергают этерификацгш метанолом под давлеъшем 20 25 бар и при теигпературе примерно 250 28 ОС. Более высокое давление технически возможно, однако, не используется по причшаам стоимости. Продукт этерификашш с помощью перегонки разделяют на фракции, содержащей п-ТЭ и сырого ДМТ и смоловидъщй остаток, шеютшш высокую точку ктшения. фракцию п-ЧЭ подают обратно на стадию окисления. Смоловидные остаток от перегонки, шиеюший высокую точку ктшения, содержит мехдУ Прочим все коьшоненты системы катализатора, которые согласно патенту ЕР по 0 053 241 можно рекупериро вать и подавать обратно на стадию окисления.Получаемый в результате перегонки сырой ДЕМТ, обычно имеющий чистоту 9799,9 вес., содержит кроме примерно 0,05 2 изомеров ДМТ (адиметилорто- н пиметилъязофтшхата ДМО ШАРЫ) и частично мешающие количества сложного метипового эфира терефталь-атпьдегидшой кислоты (ТАКЭ), монометилтерефталата(ММТ), пара-толуильной кислоты (п-ТК) и других примесей из используемого па ра-ксилола или побочных реакций.Известно очистка сырого ДМТ до высокочистого ДМТ (ДМТ-ч), причм необходимо удалять, в частности, ТАКЭ и изомеры, путм перекристалдпазахлш сырого ДМТ из метанола (см. заявку ВЕ по 2014 012 и Нудхосагъоп Ргосеавйцв, ноябрь 1983 г. стр. 91). Для достижения чистоты ДМТ, позволяющей его использование для производства волокон (причм общее количество примесей, вкшочая изомеров ДМО и ШИН, должно быть меньше 100 частей на миллион) во многих случаях перекристаллизапню осуществляли два раза с промежуточной промывкой метанолом, причм метанол подавали по обратному потоку. Кроме того, до сих пор в случае сырогоДМТ низкой чистотой требовалась последующая перегонка ДМТ.Фштгровалтьньпа остаток, получаемый путм фильтрации после перекристаллизации из метанола из маточного раствора, кроме изомеров ДМО и ДМИ содержит также большое количество ДМТ и других ценных продуктов (промежуточных продуктов при получении ДМТ), и по этой причине до сих пор фильтровальных остаток принципиально подавалии обратно на стадию окислеъшя. Благодаря этому изомеры обогащаются до содержания 8 12 вес., из-за чего в предварительно вкшочъшых реактерах, и, прежде всего, на стадиях перегонки и перекристашшзшлш, должно надеться допош-Штельньш объм. В известных способах реьшркулшшя фильтровального остатка необходима и с тем, чтобы получать достаточное количество нейтральных продуктов для установки точки плавления и кислотного числа на стадииокисления, и обеспечивать текучесть получаемого в резулыате окисления продукта, подаваемого на этерификацию.Из патентов ПЕ Нона 30 11 858 и 2916197 известно, что содержание сложного метилового эфнра терефталь-альдегиштой кислоты (ТАКЭ) в промежуточном ДМТ, в частности при переработке до терефталевой кислоты высокой чистотой (ТК-ч) следует держать на как мовсно более л-шзком уровне. В патенте ПЕ но 30 Ц 858 для снихешш содержания ТАКЭ в сыром ДМТ предлагается отдельная стадия ректификации, значительно услошшсщая процесс, на которой содержание ТАКЭ в сыромДМТ можно съшзить до значения меньше 0,01 вес..Несмотря на сложность процесса выявилось, что в результате осуществления данного способа в невыгош-гыэс условиях в получаемой в качестве целевого продукта терефталевой кислоте (ТК) вс хе может иметься мешающе высокое количество терефтадль-адгьдегидълой кислоты (ТАК), образующейся при гидролизе из ТАКЭ. Остаточное содержание ТАК в терефталевой кислоте иногда достигало необясшшо высокой степени в частности тогда, когда сырой ДМТ хранил-п перед переработкой доЗадачей настоящего изобретет-пая является удушение способа получения промежуточного ДМТ с тем, чтобы при переработке промежуточного ДМТ до высокочистого ДМТ снижалось содержание ТАКЭ, а при переработке ДМТ до ТК-ч содержание ТАК. В частности должно обеспечиваться как можно более низкое содержание ТАКЭ и ТАК, соответственно, в целевом продукте при переработке сырого ДМТ до высокочистого ДМТ и ТК-ч, соответственно, и после длительного хранения сырогодругими задачами изобретения являются отмщение расходов на установку и энергию при получении ДМТ и ТК-ч, поввшение эффективности процесса и обеспечение