Способ получения абразивного порошка-композита

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АБРАЗИВНОГО ПОРОШКА-КОМПОЗИТА(71) Заявитель Белорусский национальный технический университет(72) Авторы Ковалевский Виктор Николаевич Григорьев Сергей Владимирович Жук Андрей Евгеньевич Ковалевская Анна Викторовна Корзун Александр Евгеньевич Шелег Валерий Константинович(73) Патентообладатель Белорусский национальный технический университет(57) Способ получения абразивного порошка-композита, при котором на поверхность частиц высокохромистого железного порошка наносят слой никеля толщиной до 20 нм,смешивают полученный порошок с алмазными кристаллами в высокоэнергетическом агрегате, активируют полученную смесь порошков в плазме тлеющего разряда, наносят на поверхность частиц покрытие из смеси кремния и углерода толщиной 100-160 нм, а затем из алюминия толщиной до 20 нм и осуществляют термообработку порошка-композита при температуре 850-900 С. Изобретение относится к области получения абразивного порошка, обладающего магнитными свойствами, для магнитно-абразивной чистовой обработки (полирования) поверхностей хрупких и твердых материалов (полупроводникового кремния для микроэлектроники и стекол для оптики). Известен способ получения абразивных зерен 1, который включает дробление композиционного материала, состоящего из отдельных алмазных кристаллов, размещенных в матрице, образованнойи , до величины зерен не менее 40 мкм с последующей классификацией по размерам. Полученные зерна обладают повышенной статической и динамической прочностью. Недостаток способа - отсутствие магнитных свойств в абразивных зернах, что неприемлемо для магнитно-абразивной обработки. Прототипом является способ получения абразивного порошка-композита, описанного в способе получения абразивного изделия 2, включающем приготовление шихты, содержащей смесь алмазных кристаллов различного размера и высокохромистый железный порошок в количестве 20-60 от общей массы компонентов шихты, предварительное активирование поверхности частиц в плазме тлеющего разряда, нанесение на частицы покрытия из смеси кремния и углерода толщиной 100-160 нм, формование заготовки и последующую ее термообработку при температуре 650-800 С. 15500 1 2012.02.28 К недостаткам способа относятся низкий уровень прочности между ферромагнитными частицами и алмазными кристаллами на этапе формования пористой заготовки и возможность контакта с железом обрабатываемой поверхности. Задачей изобретения является получение абразивного порошка-композита с повышенной прочностью между компонентами, в состав которого входят кристаллы алмаза, ферромагнитный материал и никелевая прослойка, позволяющая устранить контакт железа с обрабатываемой поверхностью. Поставленная задача достигается тем, что на поверхность частиц высокохромистого железного порошка наносят слой никеля толщиной до 20 нм, смешивают полученный порошок с алмазными кристаллами в высокоэнергетическом агрегате, активируют полученную смесь порошков в плазме тлеющего разряда, наносят на поверхность частиц покрытие из смеси кремния и углерода толщиной 100-160 нм, а затем из алюминия толщиной до 20 нм и осуществляют термообработку порошка-композита при температуре 850-900 С. Авторами экспериментально установлено, что активация плазмой тлеющего разряда поверхности частиц порошка (20 мкм) феррохромового сплава ПХЗО в вакуумной магнетронной системе с последующим нанесением слоятолщиной до 20 нм повышает пластичность приповерхностных слоев, предотвращает взаимодействие между железом и. Выявлено, что покрытия 10-20 нм обеспечивают стабильное покрытие по всей поверхности частиц. Смешивание покрытых никелем порошков ПХЗО с порошками алмаза марки АСМ 1/0,1 в смесителе вакуумной камеры магнетрона способствует уносу из камеры сверхтонкого порошка алмаза. Поэтому смешивание осуществляли в футерованном полиуретаном высокоэнергетическом агрегате, например активаторе, аттриторе или вибрационной мельнице, что приводит к взаимодействию по типу механического легирования путем внедрения в пластичную прослойку никеля пластинок - кристаллов алмаза. Полученные частицы-композиты обрабатывают в плазме тлеющего разряда и наносят покрытие в виде конденсата из кремния и углерода толщиной 100-160 нм путем распыления композиционного катода из кремния и графита или последовательным нанесением чередующихся слоев углерода и кремния. Объемная доля кремния и углерода в покрытии должна соответствовать объему элементарных ячееки. Известно, что для получениянеобходимо, чтобы 1,37. На полученное покрытие наносят защитный слой алюминия, контакт которого с воздухом приводит к образованию 23 толщиной 4 нм. Последующий отжиг при температуре 850-900 С приводит к реакционному спеканию в покрытии в твердой фазе с образованием, что сопровождается уменьшением объема покрытия, возникновением сжимающих остаточных напряжений, которые релаксируются в слое . Алюминиевый слой при температуре 850-900 С разрушает за счет термического расширения при нагреве слой 23 и частично испаряется с поверхности слоя , и частично растворяется в , повышая вязкость разрушения покрытия. Заявляемый способ обеспечивает получение на частицах ПХЗО с внедренными частицами алмаза слоистого нанопокрытия -, что формирует порошки-композиты для магнитно-абразивной обработки. Примеры реализации. Пример 1 На магнетронном распылительном устройстве осуществляли активацию поверхности высокохромистого железного порошка ПХЗО с размером до 20 мкм путем обработки в плазме тлеющего разряда (плазмирующий газ - аргон) в режимах 1250 ,0,15 ,время 300 с. На активированную поверхность частиц наносили слой никеля толщиной до 20 нм в режимах 700 ,1,15 , давление 0,30 Па, время 1800 с. Покрытые никелем частицы порошка ПХЗО смешивали с алмазными кристаллами марки АСМ 1/0,1(ГОСТ 9206-80) со средним размером частиц 0,5 мкм в высокоэнергетическом агрегате(активаторе) в течение 3 часов. Полученную смесь порошков активировали в плазме тле 2 15500 1 2012.02.28 ющего разряда и наносили покрытие из смеси атомов кремния и углерода толщиной 100160 нм распылением комбинированного катода (кольцевой катод из кремния с наружным диаметром 116 мм, внутренним - 70 мм, катод из графита - диаметром 70 мм) в режимах 650 ,0,6 , давление 0,3 Па и расстояние от катода 150 мм. Для защиты от окисления порошков-композитов в процессе длительного хранения и транспортировки наносили слой оксида алюминия толщиной 20 нм в режимах 700 ,0,95 , давление 0,30 Па (рабочий газ - кислород), время 600 с. Полученный абразивный порошоккомпозит отжигали в вакууме при температуре 850 С. Конечное изделие (абразивный порошок-композит) состояло из частиц высокохромистого железного порошка, покрытого слоем никеля, с внедренными кристаллами алмаза, со слоистым покрытием на основе карбида кремния (-), обладающего высокими абразивными свойствами. Пример 2. Изготавливали порошок-композит аналогично примеру 1, только наносили слой алюминия толщиной 80 нм с рабочим газом аргоном при давлении 0,5 Па, а для формирования карбида кремния последовательно наносили слои углерод-кремний-углерод с толщиной слоев, обеспечивающих соотношение 1,37 исходя из объемного соотношения элементарных ячеек кремния, углерода и карбида кремния. Термообработку осуществляли при температуре 900 С. Экспериментальные исследования по использованию полученных порошков-композитов в установке для магнитно-абразивной обработки поверхности полупроводникового кремния показали, что величина микронеровностей на обрабатываемой поверхности не превышает 10 нм. Заявляемые абразивные порошки-композиты могут найти широкое применение при обработке изделий из полупроводникового кремния на заводе Камертон ОАО Интеграл. Источники информации 1. Патент РФ 9711518, МПК 24 18/00, 1999. 2. Патент 10563, МПК 24 17/00, 2005. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3