Способ изготовления изотропного образца для рентгеновских исследований

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИЗОТРОПНОГО ОБРАЗЦА ДЛЯ РЕНТГЕНОВСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ(71) Заявитель Государственное научнопроизводственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(72) Автор Акимов Александр Иванович(73) Патентообладатель Государственное научно-производственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению ЯНЧЕВСКИЙ О.З. и др. Физика твердого тела. - 2006. - Т. 48. Вып. 4. С. 667-673. ЗЕВИН Л.С. и др. Рентгеновские методы исследования строительных материалов. - М., 1965.- С. 179-181, 338. АКИМОВ А.И. и др. Весц Нацыянальнай акадэм навук Беларус. Сер. фзка-матэматычных навук. - 2004.4. - С. 98. АКИМОВ А.И. и др. Весц Нацыянальнай акадэм навук Беларус. Сер. фзка-матэматычных навук. - 2003.2. - С. 94-95... - 1968. - .108.3. - . 271-291...(57) Способ изготовления изотропного образца для рентгеновских исследований керамических и поликристаллических материалов методом полнопрофильного анализа, включающий смешивание порошка исследуемого материала с органической связкой,отличающийся тем, что в качестве органической связки используют водорастворимый клей, полученную смесь заливают в форму и сушат при нормальных условиях. Изобретение принадлежит к области исследований керамических и поликристаллических материалов и может быть использовано для создания изотропных образцов, предназначенных для рентгеновских исследований методом полнопрофильного анализа. Известно, что при проведении исследований порошковых материалов рентгеновским методом одной из проблем является получение образцов для исследования, которые бы не имели анизотропии. Так как снижение концентрации исследуемого материала в образце приводит к уменьшению анизотропии, то для получения образцов с большей изотропностью используется метод разбавления, когда исследуемый материал смешивается в определенном соотношении с полистиролом или стеклянной мукой 1. Но этот метод неудобен, существенно уменьшает интенсивность рентгеновских дифракционных пиков,11190 1 2008.10.30 появляются дополнительные пики от разбавителя, а так как используется подпрессовка порошка, то он полностью не устраняет текстуру и соответственно не удается получить образец с высокой изотропностью. Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ получения образца для рентгеновских исследований, заключающийся в смешивании порошка исследуемого материала с органической связкой. В полученную смесь добавляется диоксин, растворяющий связку. После перемешивания, сушки и измельчения частички анализируемого материала окружаются оболочкой из связки. Полученный порошок запрессовывается в кювету 2. Существенным недостатком этих образцов является то, что технология изготовления образцов сложна, используется вредное органическое вещество (диоксин), последующая запрессовка в кювету приводит к появлению текстуры, т.е. нельзя получить образец с высокой степенью изотропности, пригодный для рентгеновских исследований методом полнопрофильного анализа. Предлагаемый способ получения изотропного образца для рентгеновских исследований позволяет устранить недостатки известных способов такого же назначения и обеспечивает получение изотропного образца (с нулевой анизотропией) при сохранении оптимальной геометрии съемки образца при рентгеновской дифракции в широком интервале углов. Сущность изобретения заключается в том, что в предлагаемом способе получения изотропного образца для рентгеновских исследований керамических и поликристаллических материалов методом полнопрофильного анализа, включающем смешивание порошка исследуемого материала с органической связкой, вышеуказанный технический результат обеспечивается тем, что в качестве органической связки используется водорастворимый клей, полученную смесь заливают в форму и сушат при нормальных условиях. Получение изотропного образца для рентгеновских исследований керамических и поликристаллических материалов методом полнопрофильного анализа осуществляется следующим образом. В водорастворимый клей высыпается порошок исследуемого керамического или поликристаллического материала и тщательно перемешивается в агатовой ступке, по мере необходимости в смесь добавляется вода до образования сметанообразной консистенции. Полученная смесь выливается в форму нужного сечения и требуемой высоты, которая ставится на плоскую поверхность и оставляется для высыхания при нормальных условиях. После высыхания образец вынимается из формы и используется для рентгеновских исследований методом полнопрофильного анализа. На фигуре представлена фотография микроструктуры изотропного образца для рентгеновских исследований. Проверка изотропности полученных образцов рентгеновским методом показала, что независимо от степени анизотропности кристаллической решетки и зерен порошка получаются полностью изотропные образцы. В процессе проверки измерялась интенсивность рентгеновских линий (100) и (001) в образцах на основе титаната свинца. Вычислялось отношение интенсивностей указанных линий, которое и использовалось для оценки изотропности образца. В таблице приведены данные для прототипа, заявляемого изотропного образца и отношение интенсивностей для полностью изотропного образца, взятое из международных таблиц . Результаты, приведенные в таблице, свидетельствуют о преимуществах предлагаемого способа получения изотропного образца для рентгеновских исследований керамических и поликристаллических материалов методом полнопрофильного анализа по сравнению с прототипом. Экспериментально установлено, что наилучший технический результат достигается при использовании в качестве органической связки водорастворимого клея. Использование спирторастворимых клеев приводит к быстрому высыханию образцов, а это в свою очередь приводит к появлению текстуры и образцы становятся анизотропными. Способ изготовления изотропного образца для рентгеновских исследований керамических и поликристаллических материалов методом полнопрофильного анализа прост и применим в научно-исследовательских и заводских лабораториях. Практическое применение способа получения изотропного образца для рентгеновских исследований керамических и поликристаллических материалов методом полнопрофильного анализа обеспечивает снижение трудоемкости при исследовании образцов и повышает точность анализа и последующих расчетов кристаллической структуры и ее особенностей. Источники информации 1..,. - 1968. - .108. -3. . 271-291. 2., . - 1997. - 52. -7-8. - . 1243-1247. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3