Осажденная кремниевая кислота, способ ее получения, вулканизуемая резиновая смесь

3/24 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПАТЕНТНЫЙ КОМИТЕТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ(57) 1. Осажденная кремниевая кислота, характеризующаяся следующими физико-химическими параметрами поверхность по ВЕТ в соответствии с 5794/раздел 35-350 м 2/г отношение поверхности по ВЕТ к поверхности по СТАВ 0,8-1,1 объем пор 1,6-3,4 мл/г плотность групп силанола (2 расход ) 6-20 мл средний размер частиц 250-1500 нм поверхность по СТАВ при рН 9 в соответствии си 30-350 м 2/г показательв соответствии с 2414-88 150-300 мл/100 г 0,19-0,46 отношение объемов фаз 2 (для пор 175-275)/1 (для пор 400) в соответствии с ртутной порозиметрией отношение /СТАВ 1,2-2,4. 2. Способ получения осажденной кремниевой кислоты, заключающийся в том, что щелочной силикат вводят во взаимодействие с минеральной кислотой при температуре 60-95 С при поддержании рН в пределах 7,5-10,5 при непрерывном перемешивании, взаимодействие проводят до концентрации твердой фазы в суспензии осадка 90-120 г/л, показатель рН устанавливают равным или меньше 5, осажденную кремниевую кислоту отфильтровывают промывают и высушивают. Фиг. 1 3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что после высушивания осажденную кремниевую кислоту измельчают или гранулируют. 4. Вулканизуемая резиновая смесь, содержащая в качестве наполнителя осажденную кремниевую кислоту, отличающаяся тем, что в качестве наполнителя она содержит осажденную кремниевую кислоту по п. 1.(56) 1. .7 (1988) . 674. 2. , , 0501227. 3. , , 0157703. 4. ЕР 0520862 А 1, МПК 5 С 01 В 33/193, С 09 С 1/30, С 08 К 3/36, 1992. Изобретение касается осажденной кремниевой кислоты, способа ее получения и применение в резиновых смесях. Осажденные кремниевые кислоты могут быть использованы в резиновых смесях 1. Известные кремниевые кислоты лишь очень плохо диспергируются в резиновых смесях, особенно при высоких степенях наполнения. Эта плохая способность диспергироваться является одной из причин, почему высокая степень наполнения кремниевой кислотой лишь очень редко используется в резиновых смесях для производства шин. Плохая способность диспергироваться может обусловливаться, во-первых, получением осажденных кремниевых кислот. В результате сушки, плохого измельчения или также благодаря слишком твердой грануляции в резиновой смеси могут присутствовать труднодиспергируемые частицы кремниевых кислот (сгустки). Их можно распознавать невооруженным глазом. Во-вторых, кремниевые кислоты являются очень полярными и поэтому плохо совместимы по фазам с неполярными полимерами резиновой смеси. Эта форма дисперсии основана на агрегатах кремниевых кислот. Она может быть оценена только с помощью оптического микроскопа и называется микродисперсностью. Из патента известна осажденная кремниевая кислота, которая в соответствии с 2 может использоваться в качестве наполнителя в резиновых смесях для производства шин 3. Известны осажденные кремниевые кислоты, которые могут использоваться в качестве наполнителя в резиновых смесях для производства шин и которые являются наиболее близким аналогом данного изобретения 4. Известные осажденные кремниевые кислоты имеют недостаток, заключающийся в том, что они обладают плохой микродисперсией. Таким образом, задача заключалась в разработке осажденной кремниевой кислоты с оптимальной совместимостью фаз каучука, полимера и с хорошей микродисперсностью. Объектом изобретения является осажденная кремниевая кислота, характеризующаяся следующими физико-химическими параметрами поверхность пов соответствии с 5794/раздел 35-350 м 2/г отношение поверхности пок поверхности по СТАВ 0,8-1,1 объем пор 1,6-3,4 мл/г плотность групп силанола (2 расход ) 6-20 мл средний размер частиц 250-1500 нм поверхность по СТАВ при рН 9 в соответствии си 30-350 м 2/г показательв соответствии с АСТМ 2414-88 150-300 мл/100 г отношение объемов фаз 2 (для пор 175-275)/1 (для пор 400) в соответствии 0,19-0,46 с ртутной порозиметрией отношение / 1,2-2,4. Приведенные физико-химические параметры определялись с помощью следующих методов измерения поверхность по БЭТ Ареаметр, фирма Штрелайн, в соответствии с требованиями Международной организации по стандартизации ИСО объем пор Ртутная порозиметрия, в соответствии с ДИН 66133 плотность групп силанола В числах Сиэрса, по , .12, 1982-83 (1956) средняя величина агрегатов Фотонная корреляционная спектроскопия СТАВ-поверхность При рН 9 в соответствии с Джей,44 (1971), 1287-показатель АСТМ (Американское общество по испытанию материалов) 2414-88 ртутная порозиметрия ДИН 66133. Осаждающая кремниевая кислота в соответствии с изобретением может иметь, в частности, следующие физико-химические параметры Поверхность по БЭТ Средняя величина агрегаРтутная порози-метрия Число Сиэрса 2 3246 1 В предпочтительном варианте выполнения осаждения кремниевая кислота имеет хорошую измельчаемость, хорошо воспроизводится ее средний размер частиц в соответствии с лазерной дифракцией Малверна(Д (4,311 мкм, в частности 10 мкм, измеренного после измельчения на ударно-отражательной штифтовой мельнице Коллоплекс фирмы Альпина ( 160) при производительности 6 кг/ч. Другим объектом изобретения является способ получения осажденной кремниевой кислоты, заключающийся в том, что щелочной силикат вводят во взаимодействие с минеральной кислотой при температуре 6095 С при поддержании рН в пределах 7,5-10,5 при непрерывном перемешивании, взаимодействие проводят до концентрации твердой фазы в суспензии осадка 90-120 г/л, показатель рН устанавливают равным или меньше 5, осажденную кремниевую кислоту отфильтровывают, промывают и высушивают. В предпочтительном варианте после высушивания осажденную кремниевую кислоту измельчают или гранулируют. Еще одним объектом изобретения является вулканизуемая резиновая смесь, содержащая в качестве наполнителя осажденную кремниевую кислоту в соответствии с изобретением. В предпочтительном варианте выполнения можно стандартное натриевое жидкое стекло разбавлять водой до получения показателя рН от 8 до 9 и к этому разбавленному раствору жидкого стекла, который имеет содержание двуокиси кремния 24,9 г/л, одновременно добавлять концентрированную серную кислоту и тот же раствор жидкого стекла при поддержании показателя в пределах от 8 до 9. Одновременное добавление раствора жидкого стекла и серной кислоты (продолжительность осаждения) может осуществляться в течение 160 мин, предпочтительно в течение более 90 мин, в частности в течение от 30 до 90 мин. При этом в зависимости от продолжительности осаждения можно регулировать величину поверхности по БЭТ кремниевой кислоты. Так, при продолжительности осаждения более 90 мин получают поверхности от 35 до 150 м 2/г, а при продолжительности осаждения от 30 до 90 мин - поверхности от 150 до 350 м 2/г. Осажденную кремниевую кислоту можно модифицировать с помощью органосиланов формул 1 или в которой символы обозначают В-, -, -, -2 (если 1) или (если 2), и 1 алкильную группу с 1-4 атомами углерода, фенильный радикал, причем радикалыи 1 могут иметь соответственно одинаковое или различное значение, С 1-С 4-алкил, -С 1-С 4-алкоксильную группу, 0 1 или 2, двухвалентный неразветвленный или разветвленный радикал углеводорода с 1-6 атомами углерода, 0 или 1,А арильный радикал с 6-12 атомами углерода, предпочтительно с 6 атомами углерода,р 0 или 1 с оговоркой, чтоине обозначают одновременно 0,х число от 2 до 8, одновалентный неразветвленный или разветвленный ненасыщенный радикал углеводорода с 1-20 атомами углерода, предпочтительно с 2-8 атомами углерода, одновалентный неразветвленный или разветвленный ненасыщенный радикал углеводорода с 2-20 атомами улерода, предпочтительно с 2-8 атомами углерода. Модифицирование с помощью органосиланов можно осуществить при количестве от 0,5 до 50 частей на 100 частей кремниевой кислоты, в частности от 2 до 15 частей на 100 частей осажденной кремниевой кислоты, причем реакция между осажденной кремниевой кислотой и силаном во время приготовления смеси может проводитьсяили вне (предварительно модифицированная). В предпочтительном варианте выполнения изобретения в качестве силана может использоваться био(триэтоксисилил-пропил)тетрасульфан. Осажденную кремниевую кислоту, согласно изобретению, можно добавлять в вулканизируемые резиновые смеси в качестве активного наполнителя в количестве от 5 до 200 частей, отнесенных к 100 частям каучука, в виде порошка, микрогранул или гранулята, а также с модифицированием силана или без его модифицирования. Добавление одного или нескольких вышеупомянутых силанов в резиновую смесь одного или нескольких вышеупомянутых силанов может осуществляться совместно с кремниевыми кислотами в соответствии с изобретением, причем реакция наполнителя и силана во время процесса смешивания протекает при повышенных температурах (модифицирование) или уже в предварительно модифицированной форме (на 3 3246 1 пример, патент ФРГ 4004781), т.о., оба участвующих в реакции компонента вступают в реакцию вне непосредственного приготовления смеси. Наряду со смесями, которые содержат исключительно кремниевые кислоты, согласно изобретению, без органосиланов или вместе с ними в соответствии с формулами - в качестве наполнителя, резиновые смеси могут наполняться дополнительно одним или несколькими в большей или меньшей степени усиливающими наполнителями. В данном случае наиболее приемлемой была бы смесь саж (например, печной, газовой, пламенной, ацетиленовой сажи) и кремниевых кислот, с добавлением или без добавления силана, а также природных наполнителей, как, например, глиноземов, кремнистых мелов, других имеющихся в продаже кремниевых кислот и кремиевых кислот согласно изобретению. И в данном случае, как и при дозировании органосиланов, соотношение смеси приводится в соответствие со свойствами готовой резиновой смеси. Возможно соотношение от 5 до 95 кремниевых кислот в соответствии с изобретением и других вышеупомянутых наполнителей и такое соотношение может быть реализовано в рамках данного изобретения. Наряду с кремниевыми кислотами, согласно изобретению, органосиланами и другими наполнителями эластомеры являются другим важным компонентом резиновой смеси. Кремниевые кислоты, согласно изобретению, могут использоваться во всех каучуках, сшиваемых с помощью ускорителя/серы, а также перекисями. При этом следовало бы назвать эластомеры, природные и синтетические, маслонаполненные и маслоненаполненные, в качестве отдельных полимеров или смеси (сложной смеси) с другими каучуками, как,например, натуральные каучуки, бутадиеновые каучуки, изопреновые каучуки, бутадиенстироловые каучуки,в частности, бутадиен-стирольные каучуки, полученные способом полимеризации в растворителе, бутадиеннитрильные каучуки, бутилкаучуки, тройные сополимеры этилена, пропилена и несопряженных диенов. Кроме того, для резиновых смесей с вышеупомянутыми каучуками в расчет принимаются дополнительные каучуки карбоксилатные каучуки, эпоксидные каучуки, трано-полипентенамер, галогенизированные бутилкаучуки, каучуки, полученные из 2-хлорбутадиена, сополимеры этилен-винилацетата, сополимеры этиленпропилена, при необходимости также химические производные натурального каучука, а также модифицированные натуральные каучуки. Точно так же известны общеупотребительные другие компоненты, как, например, мягчители, стабилизаторы, активаторы, пигменты, противостарители и вспомогательные вещества, улучшающие технологические свойства перерабатываемого материала в обычных дозировках. Кремниевые кислоты, согласно изобретению, с силаном или без силана, используются во всех областях применения резины, как, например, при изготовлении шин, транспортерных лент, уплотнений, клиновых ремней, шлангов, подметок и т.д. Диспергируемость, т.е. распределение вещества (наполнителя) в смеси полимеров имеет решающее значение для последующего качества содержащего это вещество продукта. В частности, показатели разрыва(предел прочности при разрыве, относительное удлинение при разрыве, сопротивление последующему разрыву), а также коэффициенты гистерезиса и показатели истирания в значительной степени зависят от дисперсности (, , ,138,6, 809 (1958) и 139,1, 74 (1958),(, ,. . 36,5, 1191, (1963). Значению этой величины резинотехнических свойств противостоят недостаточные возможности, чтобы можно было точно измерить эту величину или многие наиболее употребительные методы допускают только субъективное рассмотрение и оценку диспергируемости. Наиболее широко распространенные методы измерения диспергируемости описаны в 2663-88 и все были разработаны для дисперсии сажи в резине, однако могут использоваться также для измерения дисперсии наполненных кремниевой кислотой смесей при условии, что смесь содержит только этот наполнитель и не содержит другие смеси, например сажу и кремниевую кислоту. При одном из трех описанных в вышеупомянутой технической норме методов речь идет о визуальном наблюдении невооруженным глазом или с набольшим увеличением с помощью микроскопа и фотографической схемки проб вулканизата, причем результат оценивается с помощью цифровой шкалы от 1 до 5 при помощи 5 стандартных фотографий. Вторым методом является р подсчет агломератов наполнителя размером 5 мкм. Для этого готовится микротемный срез вулканизата и с помощью оптического микроскопа визуальным наблюдением определяют процент поверхности, которую занимают эти агломераты. Здесь также осуществляется распределение дисперсии по классам. Третьей описанной возможностью является ощупывание шероховатости поверхности вулканизата с помощью иглы. При этом измеряется количество и средняя высота шероховатости поверхности. Коэффициент шероховатости, как и в случае метода 2, переводится в коэффициент дисперсности, который может быть от очень хорошего до очень плохого. Наиболее часто используемым в настоящее время, даже если и субъективным методом, который является быстрым, выразительным и наиболее пригодным для использования в лабораторных условиях, является 3246 1 микроскопический метод (например, при 30-кратном увеличении), при котором оценка дисперсности в вулканизате проводится с помощью цифровой шкалы от 1 до 10 при помощи 10 стандартных фотографий. Диспергируемость и ее вышеназванная оценка представляет собой свойство кремниевой кислоты в смеси полимеров. Чтобы осуществляющий осаждение специалист уже помимо, например, резиновой смеси смог оценить последующую характеристику диспергирования кремниевой кислоты в смеси полимеров, он использует способность кремниевой кислоты к перемалыванию. Другими словами, способность кремниевой кислоты к перемалыванию и ее последующее распределение, например в резине, в значительной степени согласуются между собой. Эта способность к перемалыванию может быть охарактеризована, среди прочего, энергией, которая требуется для того, чтобы добиться определенной дисперсности частиц или, наоборот, с помощью дисперсности частиц, которая получается, если измельчающий агрегат эксплуатируется при одинаковой мощности и одинаковой производительности. В качестве типа мельницы используется ударноотражательная штифтовая мельница Коллоплекс фирмы Альпине (160) и эксплуатируется при постоянной производительности 6 кг/ч. Для характеристики дисперсности частиц выбирается средний, объемно-весовой диаметр частиц 4,3 из измерения с помощью лазерной дифракции (фирма Малверн Инструменто, модель 2600 с). Для кремниевых кислот, согласно изобретению, получают величины 11 мкм, в частности 10 мкм, которые у обычных кремниевых кислот выше (12 мкм). При этом оказалось, что кремниевые кислоты, согласно изобретению, уже достаточно мелки, что обусловлено их получением, так что они для многих технических областей применения в противополжность традиционным продуктам не нуждаются в дальнейшем измельчении и тем самым имеют также экономические преимущества. Другим объектом изобретения являются вулканизируемые резиновые смеси, которые содержат осажденные кремниевые кислоты, согласно изобретению, в количествах от 5 до 200 частей на 100 частей каучука. Введение этой кремниевой кислоты и получение содержащих эту кремниевую кислоту смесей осуществляют обычным в резиновой промышленности способом в резиносмесителе или на прокатном стане. Их рабочей формой может быть порошок, микрошарик или гранулят. В данном случае кремниевые кислоты, согласно изобретению, не отличаются от известных светлых силикатных наполнителей. Осажденные кремниевые кислоты, согласно изобретению, относительно стандартных кремниевых кислот на основании вышеупомянутых различий обладают лучшими дисперсионными свойствами. Также в отношении некоторых других, важных резинотехнических параметров кремниевые кислоты, согласно изобретению, проявляют лучшие свойства, чем известные осажденные кремниевые кислоты. При этом следовало бы назвать более высокий модуль растяжения, более низкий тангенсв качестве меры сопротивления качению шины, лучшую стойкость к истиранию, более низкие параметры Т-центра, лучшую устойчивость против износа на мокрой дороге, лучшую эластичность при отскоке, лучший монтаж в нагретом состоянии и лучшую вязкость. Примеры. В примерах используются следующее вещества высокосортный креп ультрасил 2 ультрасил 3 натуральный каучук,осажденная кремниевая кислота (фирма Дегусса АГ) с 2 поверхностью 125 м 2/г,осажденная кремниевая кислота (фирма Дегусса АГ) с 2 поверхностью 175 м 2/г,бензотиазил-2-циклогексисулфанамид,тетраметилтиураммоносульфид,бис(3-триэтоксисилилпропил) тетрасульфан (фирма Дегусса АГ),диэтиленгликоль,стирол-бутадиеновый каучук на основе полимеризации в растворителе с содержанием стирола 25 и содержанием винила 55(фирма Байер АГ),дифенилгуанадин,-(1,3-диметилбутил)фенилфенилендиамин (фирма Байер АГ),антизонатный воск,цинк-дибензилдитиокарбамат,бутадиеновый каучук фирмы Бунаверке Хюлс,ароматический пластификатор на основе минерального масла,кремниевая кислотас 2-поверхностью около 130 м 2/г,кремниевая кислотас 2-поверхностью около 170 м 2/г,кремниевая кислота фирмы Акцо с -поверхностью около 125 м 2/г,кремниевая кислота фирмы Акцо с 2-поверхностью около 175 м 2/г. 5 3246 1 Используются следующие стандарты на методы испытаний Испытания Модуль растяжения СжатиеВ Угол потерь тангенс Истирание в соответствии с ДИН Восстановление шарика после деформации по Файрстону Вязкость по Муни Флоксометр Гунрича Пример 1. Получение кремниевой кислоты в соответствии с изобретением в диапазоне поверхности по 2100 м 2/г. В чан при перемешивании помещают 43,5 м 3 горячей воды и столько же натриевого жидкого стекла (весовой модуль 3,42, плотность 1,348), пока не будет достигнута величина показателя рН, равная 8,5. При поддержании температуры осаждения 88 С и показателя 8,5 одновременно в противоположных местах добавляют через 150 мин 16,8 м 3 такого же жидкого стекла и серную кислоту (96-процентную). Определяется содержание твердого вещества 100 г/л. После этого продолжают добавлять серную кислоту до достижения показателя рН 5. Твердое вещество отделяют на фильтрпрессах, промывают и спрессованную пасту подвергают распылительной сушке или сушке во вращающейся трубчатой печи и при необходимости измельчают. Полученная осажденная кремниевая кислота имеет поверхность по 2 80 м 2/г, величину агрегатов 1320 нм и измельчаемость 10 мкм. Число Сиерса (2) составляет 9,0 мл и ртутная порозиметрия 2,7 мл/г. СТАВ-поверхность составляет 75 м 2/г. -показатель составляет 236 мл/100 г. Пример 2. Получение кремниевой кислоты, согласно изобретению, с поверхностью по 2 100-150 м 2/г. Поступают в соответствии с примером 1, за исключением того, что в осаждающем сборнике и во время осаждения водородный показатель поддерживают постоянным, равным 9,0. По истечении 135 мин устанавливают содержание твердого вещества в суспензии осадка 98 г/л. Полученная осажденная кремниевая кислота имеет поверхность по 2 120 м 2/г, измельчаемость 8,8 мкм, число Сиерса 9,1 мл при величине агрегатов 490 нм и объем пор по ртути 2,85 мл/г. -показатель составляет 270 мл/100 г. СТАВ-поверхность составляет 115 м 2/г. Отношение / составляет 2,34. Пример 3. Получение кремниевой кислоты в соответствии с изобретением с поверхностью по 2 150-200 м 2/г. Поступают в соответствии с примером 2 с той разницей, что время осаждения сокращается до 76 мин и температура осаждения понижается до 80 С. По истечении этого времени достигают содержания твердого вещества в суспензии осадка 100 г/л. Полученная осажденная кремниевая кислота имеет следующие физикохимические параметры поверхность по БЭТ измельчаемость число Сиерса при величине агрегатов 381 нм, объеме пор по ртути 2,26 мл/г. СТАВ-поверхность составляет 165 м 2/г. показатель составляет 255 мл/100 г. Отношение объемов фаз 2/1 составляет от 0,2080 до 0,2299. Отношение / составляет 1,545. Пример 4. Определение объема пор с помощью ртутной порозиметрии у кремниевых кислот в соответствии с изобретением в сравнении с некоторыми известными в настоящее время коммерческими стандартными кремниевыми кислотами. Способ ртутная порозиметрия в соответствии с ДИН 66 133,способ вдавливания 7-500 бар. Поверхность по 2 (м 2/г) 100-150. Наименование продукта Хайсил 210 К 300 Ультрасил 2 Кремниевая кислота в соответствии с изобретением (пример 2) 3246 1 Поверхность по 2 (м 2/г) 150-200. Наименование продукта Хайсил 255404 Ультрасил 3 Кремниевая кислота в соответствии с изобретением (пример 3) Кремниевые кислоты в соответствии с изобретением обладают явно большими объемами пор. Пример 5. Сравнение числа Сиерса (2) в качестве меры плотности групп ОН кремниевых кислот в соответствии с изобретением с коммерческими стандартными кремниевыми кислотами. Поверхность по 2(м 2/г) 100-150. Наименование продукта Хайсил 210300 Ультрасил 2 Кремниевая кислота в соответствии с изобретением (пример 2) Поверхность по 2 (м 2/г) 150-200. Наименование продукта Поверхность по 2 (м 2/г) 2(мл)расход вХайсил 255 170 16,9404 175 16,9 Ультрасил 3 175 20,7 Кремниевая кислота в соответствии с изо 184 15,7 бретением (пример 3) Чем чаще 2 п расходу , тем ниже плотность ОН-групп. Сравнение показывает, что кремниевые кислоты в соответствии с изобретением могут иметь плотность групп силанов до 40 ниже, чем известные осажденные кремниевые кислоты. Пример 6. Определение средней величины агрегатов с помощью фотонной корреляционной спектроскопии. Параметры-навеска 30 мг кремниевой кислоты на 10 мл суспендирующего агента 2 Поверхность по 2 (м /г) 100-150. Средняя агрегатная величина Наименование продукта Поверхность по 2 (м 2/г) Хайсил 255 170404 175 Ультрасил 3 175 Кремниевая кислота в соответствии с 184 изобретением (пример 3) Средняя величина агрегатов кремниевых кислот в соответствии с изобретением ясно выше величин агрегатов известных осажденных кремниевых кислот. 3246 1 Пример 7. Кремниевая кислота в соответствии с изобретением, согласно примеру 2, в сравнении с Ультрасилом 2 в рецептуре натурального каучука с 69. Высокосортный креп Ультрасил 2 Кремниевая кислота в соответствии с изобретением согласно примеру 2 Стеариновая кислота ТМТМ Сера Вязкость по Муни Данные вулканизата 150 /95 Модуль 300(МПа) 8,1 9,0 Восстановление шарика после деформации 56,8 58,6 Истирание в соответствии с ДИН (мм 3) 125 114 Флексометр Гудрича (0,175, 108 , , 18 часов) 81,2 70,8 Т-центр (С)(ДИН 53 513) тангенс /60 Кремниевая кислота в соответствии с изобретением, согласно примеру 2, приводит по сравнению с Ультрасилом 2 со сравнимой величиной поверхности к более низким вязкостям, более высоким величинам модуля растяжения и эластичности, к улучшенному истиранию, более низкому нагреву и более низкому углу потерь тангенспри температуре 60 С и тем самым к более низкому сопротивлению качению. Пример 8. Кремниевая кислота, согласно изобретению (пример 3), в сравнении с Ультрасилом 3 в беговой дорожке протектора -/ с 69.195525 Буна СВ 24 Ультрасил 3 Кремниевая кислота в соответствии с изобретением (пример 3)Стеариновая кислота НафтоленВулканокс 4020 Протектор 3569 Сера Вязкость по Муни Данные вулканизата 150 /95 Модуль 300(МПа) Восстановление шарика после деформации(ДИН 53 513) тангенс /0 С тангенс /60 С Кремниевая кислота в соответствии с изобретением обладает более низкой вязкостью, более высоким модулем растяжения, более высокой эластичностью и, что особенно важно, более высокой устойчивостью против заноса на мокрой дороге при низком сопротивлении качению. 3246 1 Пример 9. Сравнение диспергируемости кремниевой кислоты, согласно изобретению (пример 2), с Ультрасилом 2(одинаковая поверхность по 2 около 120 м 2/г) (следуя методу Филиппса, описанному в Технической информационной брошюре 102 А). Из 6-миллиметровой пластины вулканизата рецептуры в соответствии с примером 8, наполненного 80 частями Ультрасила 2 или кремниевой кислотой, согласно изобретению из примера 2, отнесенных к 100 частям каучука, с помощью прибора вибракут фирмы ФТР-Файнверктехник был вырезан кусок резины толщиной 20-30 мкм (поверхность примерно 5 х 5 мм). Этот образец резины был перенесен на стеклянную подложку и накрыт второй стеклянной подложкой. Этот предварительно подготовленный таким образом образец исследовали с помощью оптического микроскопа с контрольной насадкой и репродуцировали в форме негатива с 55-кратным увеличением. С этого негатива был изготовлен позитив с желаемым увеличением. Оценка дисперсии осуществлялась в соответствии с методом Филиппса с помощью 10 стандартных фотографий. Результаты оценки приведены ниже. Номер 1-2 3-4 5-6 7-8 9-10 Дисперсия очень плохая плохая удовлетворительная хорошая очень хорошая Оценка дисперсности Ультрасила 2 дает оценочное число 5 и, таким образом, считается удовлетворительной, оценка дисперсности кремниевой кислоты в соответствии с изобретением из примера 2 дает оценочное число 9 и, таким образом, считается очень хорошей. Пример 10. Сравнение дисперсности кремниевой кислоты в соответствии с изобретением из примера 3 с Ультрасилом 3 (одинаковая 2-поверхность около 175 м 2/г). Рецептура, образ действий и оценка аналогичны примеру 9. Оценка дисперсности Ультрасила 3 дает оценочное число 2 и тем самым считается очень плохой,оценка дисперсности кремниевой кислоты в соответствии с изобретением, согласно примеру 3, дает оценочное число 8 и тем самым считается хорошей. Пример 11. Определение дисперсности посредством измерения шероховатости с помощью прибора фирмы Федерал. Дисперсионный анализ ЕМ -4000-7. Сравнение между Ультрасилом 2 и кремниевой кислотой в соответствии с изобретением из примера 2. Из 2-миллиметровой пластины вулканизата рецептуры в соответствии с примером 8, наполненного 80 частями Ультрасила 2 или кремниевой кислоты в соответствии с изобретением из примера 2 на 100 частей каучука, с помощью поставленного вышеупомянутым изготовителем приборов режущего устройства вырезают кусок резины (20 х 2 мм) и зажимают в предусмотренном изготовителем приборов удерживающем устройстве. С помощью алмазной иглы ощупывают поверхность вулканизата и при этом определяют вызванную по причине дисперсии шероховатость поверхности. Этот способ позволяет сделать количественную оценку дисперсности, так как прибор определяет параметр 2. При этомобозначает количество пиков и Н- их среднюю высоту. При этом дисперсность наполнителя в образце вулканизата тем лучше, чем ниже этот параметр. При вышеупомянутых наполнителях значения параметра 2 получились следующие. Ультрасил 2 Кремниевая кислота в соответствии с изобретением (пример 2) 82366 32556 Таким образом, кремниевая кислота в соответствии с изобретением обладает явно лучшей дисперсностью. Тем самым результаты из примера 9 подтверждаются с помощью этого метода. Пример 12. Сравнение дисперсности Ультрасила 3 и кремниевой кислоты в соответствии с изобретением из примера 3 с помощью измерения шероховатости из примера 11. При этом степень наполнения и образ действий аналогичны примеру 11. 2 Кремниевая кислота в соответствии с изобретением обладает явно лучшими дисперсионными свойствами, чем 3. Полученные в соответствии с примером 10 результаты подтверждаются также с помощью этого метода. 3246 1 Сопоставление существенных физико-химических параметров осажденной кремниевой кислоты в соответствии с изобретением с физико-химическими параметрами известной осажденной кремниевой кислоты представлено на рисунках, на которых представлены рис. 1 - отношение СТАВ к ,рис. 2-4 - отношение СТАВ к ,рис. 5 - отношение СТАВ к 2/1,рис. 6 - отношение СТАВ к /. Государственный патентный комитет Республики Беларусь. 220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66. 10