Способ получения наномодификатора для алифатических полиамидов

капролактама. Однако подобная обработка эффективна лишь при синтезе полиамида 6 в присутствии глинистого минерала. При его диспергировании в расплаве полиамида не наблюдается существенного повышения показателей механических свойств.Наиболее близким аналогом (прототипом) предлагаемого изобретения является способ получения наномодификатора алифатических полиамидов на основе слоистого глинистого минерала, основанный на предварительном измельчении, обработке поверхности его частиц октадециламином (ОДА) 4. Использование данного способа приводит к созданию полиамидных композиций с повышенной механической прочностью при испь 1 таниях методом растяжения. Однако ударная вязкость при наполнении снижается, а прочность при сжатии имеет недостаточно высокие значения.Следует отметить также, что в связи с высокой стоимостью аммонийных поверхностно-активнь 1 х веществ и сложностью технологии обработки ими частиц глинистых минералов реализация известного способа приводит к чрезмерному удорожанию полиамидного материала, что негативно сказывается на их конкурентоспособности по экономическим соображениям.Задачей настоящего изобретения является повышение показателей механических свойств полиамидных композиций.Поставленная задача решается тем, что в способе получения наномодификатора для алифатических полиамидов измельчают частицы слоистого глинистого минерала и обрабатывают их поверхность поверхностно-активным соединением, обработку осуществляют путем перемешивания 0,4-0,8 мас. минерала с нерафинированным растительным маслом при температуре 40-120 С с последующим фильтрованием.Эффективность изобретения подтверждается серией сравнительных экспериментов. При этом используют следующие материалы алифатические полиамиды - полиамид 6(ПА 6), марка 210/310 производства ОАО ГродноХимволокно (ТУ РБ 00206262.151-97),полиамид 66 (ПА 66) производства Черниговского ОАО Химволокно (ОСТ 6-06-С 23-84),полиамид 610 (ПА 61 О) производства ОАО Уралпласт (ГОСТ 10589-88) дисперсные механически измельчение глинистые минералы - порошок бентонита (Огабе 13-160) производства фирмы Епедчагб (США), порошок монтмориллонита, выпускаемый фирмой Р 1111 а(Швейцария), с обменной катионной емкостью 100 ммоль/ 100 г поверхностно-активные вещества (ПАВ) октадециламин (ОДА, квалификация ч) производства фирмы Мегс 15 с 1111 с 11 агбг (ФРГ) неосветленные (нерафинированные) рапсовое и подсолнечное масла,используемые для их адсорбционной рафинированной очистки на Гомельском жирокомбинате, а также льняное масло. Способы получения наномодификаторов, составы полиамидных композиций, полученные при их использовании, методики получения экспериментальных образцов и их свойства приведены при описании соответствующих примеров в таблице.Примеры 1-6 характеризуют эффективность наномодификатора, полученного согласно прототипу, в композициях на основе алифатических полиамидов. При этом поверхность частиц глинистых минералов модифицируют следующим образом 5. Глинистый минерал (монтмориллонит или бентонит) в количестве 80 г диспергируют в 5000 мл горячей воды (80 С) при непрерывном перемешивании. ОДА (31,1 г 115 ммоль) и концентрированную соляную кислоту (11,5 мл) растворяют в 2000 мл горячей воды (80 С). Полученный раствор смешивают с горячим раствором монтмориллонита в воде и интенсивно перемешивают в течение 5 мин до получения белого осадка. Данный осадок собирают на бумажный фильтр, проводят его трехкратную промывку м 2500 мл горячей воды(80 С) и высушивают вымораживанием с целью получения глинистого минерала (наномодификатора) с поверхностью частиц, модифицированной ОДА.Полученным порошком глинистого минерала обрабатывают предварительно вь 1 сушенные гранулы ПА 6, ПА 66 или ПА 610 в соотношениях, приведенных в таблице. После этого композицию экструдируют при использовании одношнекового экструдера (диаметршнека 36 мм, Ь 1 Э 22), снабженного статическим смесителем для повышения степени диспергирования частиц глинистых минералов. Далее экструдат в виде стренг подвергают водяному охлаждению и гранулированию. Полученный гранулят высушивают до остаточной влажности не более 0,15 и перерабатывают литьем под давлением с целью получения стандартных образцов для испытаний методом растяжения (лопатки типа 5,ГОСТ 11262-80), сжатия (цилиндрические образцы диаметром 10 мм, высотой 15 мм,ГОСТ 4551-82) и определения ударной вязкости по Шарпи (бруски 80104 мм с острым надрезом, ГОСТ 4647-80). Отливку образцов производят на термопластавтомате ДГ 312116 П (объем впрыска 16 смз) по режимам общепринятым и оптимальным при переработке алифатических полиамидов 6.Примеры 7-18 характеризуют заявленный способ получения и свойства наномодификатора в составе полиамидных композиций. При этом в качестве наномодификаторов используют бентонит и монтмориллонит, обработанные нерафинированными рапсовым маслом (НРМ), подсолнечным маслом (НПМ) и льняным маслом (НЛН). Обработку поверхности частиц глинистых минералов производят следующим образом. В неосветленное растительное масло, содержащее в своем составе полярные поверхностно-активные вещества, предварительно нагретое до 40-120 С, добавляют порошок глинистого минерала в определенном количестве (см. таблицу). Смесь непрерывно перемешивают в течение 35 мин. После этого суспензию фильтруют на рамном фильтр-прессе для отделения глинистого минерала от осветленного растительного масла. Модифицированный таким образом слоистый глинистый минерал используют в качестве нанонаполнителя для полиамидных композиций. При этом его нанесение на поверхность полиамидных гранул осуществляют в высокоскоростном двухлопастном смесителе при температуре полиамидного гранулята -80 С.Технология получения нанокомпозиций, экспериментальных образцов и их испь 1 таний аналогична описанным в примерах 1-6.Примеры 19, 20 характеризуют запредельные режимы и концентрации. Они отличаются от примеров 7-18 тем, что температура обработки поверхности глинистого минерала,его концентрация в неосветленном растительном масле и полиамидной композиции вь 1 ходят за пределы оптимальных.Из результатов сопоставления эффективности применения известного и предлагаемого способов получения наномодификаторов следуетКомпоненты операции И технологические параметры показатели свойств КОМПОЗИЦИЙ,ед. измеренияПОЛИаМИДНЫС КОМПОЗИЦИИ, ПОЛУЧСННЫС С использованием ИЗВССТНОГО И заявляемого СПОСОбОВ ПОЛУЧЕНИЯ наномодификаторов, ПОрЯДКОВЫЙ НОМСр эксперимента, значения показателей СВОЙСТВ КОМПОЗИЦИОННЫХ материалов1. Компоненты 1.1. Полиамиды, мас. ПА-6 ПА-66 ПА-610 1.2. Глинистый минерал,мас. монтмориллонит бентонит 2. Обработка поверхности глинистого минерала 2.1. Используемое для обработки вещество ОДА НРМ 0,01- ПОСЛС ДВОСТОЧИЯ указана массовая процентная Концентрация ГЛИНИСТОГО минерала В нерафинированном растительноммасле ПрИ обработке ПОВСрХНОСТИ ГЛИНИСТОГО минерала.Компоненты операции и технологические параметры показатели свойств КОМПОЗИЦИЙ,ед. измеренияПОЛИаМИДНЫС КОМПОЗИЦИИ, ПОЛУЧСННЫС С ИСПОЛЬЗОВЗНИМ ИЗВСТНОГО И заявляемого СПОСОбОВ ПОЛУЧСНИЯ наномодификаторов, ПОрЯДКОВЫЙ НОМСр ЭКСПРИМСНТЗ, ЗНЗЧСНИЯ ПОКЗЗЗТСЛЙ СВОЙСТВ КОМПОЗИЦИОННЫХ МЗТСРИЗЛОВ3.1. Предел текучести при растяжении, МПа 3.2. Предел текучести при сжатии, МПа3.3. Ударная вязкость по Шарпи (острый надрез),кДж/м 2