Способ очистки толуола

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ(71) Заявитель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены(72) Авторы Кремко Людмила Михайловна Федорова Татьяна Владимировна Соколов Сергей Михайлович(73) Патентообладатель Государственное учреждение Республиканский научно-практический центр гигиены(56) Несмеянов А.Н. и др. Начала органической химии. Кн.1. - Москва Химия,1974. - С. 26, 27. Крель Э. Руководство по лабораторной перегонке. - Москва Химия, 1980. С. 38-190. Вайсбергер А. и др. Органические растворители. - Москва Иностранная литература, 1958. - С. 255-289.(57) Способ очистки толуола, предназначенного для экстракции летучих галогенсодержащих соединений из воды и последующего их определения, от примесей хлороформа и четыреххлористого углерода, содержащихся в толуоле в концентрациях не более 0,33 и 0,44 мкг/мл соответственно, путем его прямой перегонки, при котором отгоняют две трети взятого объема толуола при температуре 110,6-111,0 С, а оставшуюся треть используют для экстракции. Изобретение относится к медицине, разделу санитарно-химических исследований питьевых вод, аналитической химии, экологии. Углеводородные растворители, применяемые для извлечения галогенуглеводородов(ГУ) из воды при экстракционном концентрировании, требуют особой подготовки, так как могут содержать микропримеси ГУ в результате производства или вторичного загрязнения при хранении в аналитических лабораториях, мешающие проведению анализа. Известен мноступеньчатый способ подготовки углеводородных растворителей, используемых в газовой хроматографии с электронозахватным детектором, заключающийся в многократной промывке растворителя серной кислотой, дистиллированной водой, раствором соды, повторно дистиллированной водой, сушке над хлористым кальцием, сорбционной очистке на колонке с предварительно подготовленным оксидом алюминия,последующей перегонке 1. Данный способ по отношению к заявляемому является аналогом. Недостатком этого способа является многостадийность и сложность процесса очистки растворителей. В связи с тем, что при хранении в аналитической лаборатории очищенный растворитель может достаточно быстро подвергаться вторичному загрязнению парами применяемых в лабораторной практике галогенуглеводородов, а это потребует новой его очистки, применение 11126 1 2008.10.30 данного сложного способа неоправдано для очистки толуола от хлороформа и четыреххлористого углерода. Известен способ очистки растворителей от примесей путем перегонки. В тех случаях,когда нагревание не сопровождается распадом вещества или когда перегоняемая жидкость имеет не слишком высокую температуру кипения для очистки, пользуются перегонкой под обыкновенным давлением. Дробную перегонку ведут с применением дефлегматора 2. Недостатком указанного способа является отсутствие конкретных сведений об очистке толуола или другого растворителя от галогенуглеводородов, вследствие чего указанный способ может рассматриваться лишь в качестве общих указаний о возможности использования перегонки для очистки растворителей. Известен способ грубой очистки бензола и его гомологов (толуол, ксилол) путем перегонки с последующей сушкой металлическим натрием. При этом первые порции дистиллята, которые перегоняются в виде мутной жидкости, отбрасывают. Перегоняющуюся далее прозрачную жидкость считают безводной и используют в анализе 3. Указанный способ предназначен для очистки бензола (толуола, ксилола) от воды и не может обеспечить их очистку от хлороформа и четыреххлористого углерода, так как в результате отгона первых порций дистиллята очистка оставшейся части от указанных компонентов не достигается. Известен способ очистки жидкостей путем перегонки при атмосферном давлении путем нагревания до кипения жидкости, помещенной в колбу с отводом или с дефлегматором, сообщенными с холодильником Либиха. После перегонки все нелетучие примеси остаются в колбе, а в приемник переходит жидкость, конденсирующаяся во внутренней трубке холодильника 4. Способ содержит описание проведения перегонки жидкостей и не содержит сведений по очистке углеводородных растворителей от примесей легких галогенуглеводородов, в том числе хлороформа и четыреххлористого углерода, что является недостатком указанного способа. Заявителю неизвестен способ очистки толуола, предназначенного для экстракции летучих галогенсодержащих соединений из воды и последующего их определения, от примесей хлороформа и четыреххлористого углерода, содержащихся в толуоле в незначительных концентрациях, в силу чего не может быть указан ближайший аналог. Задачей заявляемого изобретения является создание простого лабораторного способа очистки толуола от примесей хлороформа и четыреххлористого углерода, характеризующегося отсутствием в нем указанных примесей или присутствием их в незначительных концентрациях, позволяющих учесть их при проведении анализа. Поставленная задача достигается следующим образом. Предложен способ очистки толуола, предназначенного для экстракции летучих галогенсодержащих соединений из воды и последующего их определения, от примесей хлороформа и четыреххлористого углерода,содержащихся в толуоле в концентрациях не более 0,33 и 0,44 мкг/мл соответственно, путем его прямой перегонки, при котором отгоняют две трети взятого объема толуола при температуре 110,6-111 С, а оставшуюся треть используют для экстракции. Пример 1 Перегонку толуола проводят при атмосферном давлении. При этом толуол помещают в перегонную колбу, присоединяют дефлегматор, сообщенный с холодильником Либиха. Путем нагревания на электроплитке доводят толуол до кипения и отгоняют при температуре 110,6-111 С две трети взятого для очистки объема. Оставшуюся треть толуола используют для экстракции галогенсодержащих соединений из воды. Полученные результаты (таблица 1) свидетельствуют, что наибольшая часть хлороформа (76,5-86,4 ) и четыреххлористого углерода (31,9-54,3 ), температуры кипения которых составляют соответственно 61,2-76,8 С, концентрируется в первых фракциях,составляющих 1/3 объемную часть от общего количества толуола, взятого для очистки. 2 11126 1 2008.10.30 Увеличение количества отгона до 2/3 объемных частей приводит к полному удалению хлороформа и четыреххлористого углерода или снижению массовой доли последнего до 1,7 . При этом концентрация 4 снижается до 0,02 мкг/мл, что обеспечивает возможность его учета при использовании для экстракции и последующего определения легких галогенуглеводородов, в том числе четыреххлористого углерода, из воды при содержании 4 в воде на уровне предельно допустимой концентрации (0,006 мг/л) и соотношении вода/толуол, равном 20/1, концентрация четыреххлористого углерода в толуоле окажется равной 0,12 мкг/мл, что в 6 раз превышает его концентрацию в очищенном растворителе. Пример 2 Перегонку толуола проводят при атмосферном давлении. При этом толуол помещают в перегонную колбу, присоединяют холодильник Либиха. Путем нагревания на электроплитке доводят толуол до кипения и отгоняют при температуре 110,6-111 С две трети взятого для очистки объема. Оставшуюся треть толуола используют для экстракции галогенсодержащих соединений из воды. Как видно из таблицы 2, и в данном случае наибольшая часть хлороформа (72,778,6 ) и четыреххлористого углерода (55,9-56,8 ) концентрируется в первых фракциях,составляющих примерно 1/3 объемную часть от общего количества толуола, взятого для очистки. Полное удаление хлороформа достигается при увеличении количества отгона до 2/3 от общего количества взятого для очистки толуола. При этом доля четыреххлористого углерода в остатке составляет 4,0-4,9 , а его концентрация колеблется на уровне 0,0020,004 мкг/мл, что обеспечивает возможность его учета при использовании для экстракции и последующего определения легких галогенуглеводородов, в том числе четыреххлористого углерода, из воды, так как эта концентрация в 30 раз ниже получаемой при концентрировании 4 из воды, содержащей его на уровне ПДК (0,006 мг/л), при соотношении вода/толуол, равном 20/1. Таким образом, достигаемый технический результат заявленного способа заключается в создании простого лабораторного способа очистки толуола от примесей хлороформа и четыреххлористого углерода, характеризующегося отсутствием в нем примеси хлороформа и снижением примеси четыреххлористого углерода до незначительных концентраций,позволяющих учесть их при проведении анализа. Источники информации 1. Вирясов М.Г. Подготовка углеводородных растворителей, используемых в газовой хроматографии с электронозахватным детектором / М.Б. Вирясов, Ю.С. Никитин // Заводская лаборатория. - 1986. - Т. 52,3. - С. 17-19. 2. Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ. - М. Госхимиздат, 1962. - С. 355361. 3. Лабораторная техника органической химии. - М. Мир, 1966. - С. 594-595. 4. Несмеянов А.Н., Несмеянов Н.А. Начала органической химии, Т.1. - М. Химия,1974. - С. 26-29. 11126 1 2008.10.30 Таблица 1 Содержание хлороформа и четыреххлористого углерода в исходном толуоле,перегнанных фракциях и остатке при прямой перегонке с дефлегматором Анализируемый объект Исходный толуол,общ.870 мл Фракция отгона 1,100 мл Фракция отгона 2,99 мл Фракция отгона 3,99 мл Общее количество отгона, 298 мл 1/3 от общ. Фракция отгона 4,102 мл Фракция отгона 5,100 мл Фракция отгона 6,100 мл Общее количество отгона, 600 мл 2/3 от общ. Остаток, 270 мл 1/3 от общ. Хлороформ Содержание вк исходному объеме, мкг содержанию Опыт 1 Четыреххлористый углерод Содержание вк исходному объеме, мкг содержанию 11126 1 2008.10.30 Таблица 2 Содержание хлороформа и четыреххлористого углерода в исходном толуоле,перегнанных фракциях и остатке при прямой перегонке Анализируемый объект Исходный толуол,общ.600 мл Фракция отгона 1,80 мл Фракция отгона 2,81 мл Общее количество отгона, 161 мл 1/3 от общ. Фракция отгона 3,82 мл Фракция отгона 4,81 мл Фракция отгона 5,82 мл Общее количество отгона, 406 мл 2/3 от общ. Остаток, 194 мл 1/3 от общ. Хлороформ Содержание вк исходному объеме, мкг содержанию Опыт 1 Четыреххлористый углерод Содержание вк исходному объеме, мкг содержанию Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 5