Способ сорбционного извлечения благородных металлов

(51) МПК (2009) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ СОРБЦИОННОГО ИЗВЛЕЧЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ(71) Заявитель Закрытое акционерное общество УРАЛКАЛИЙ-ТЕХНОЛОГИЯ(72) Авторы СИНЕГРИБОВ Виктор Андреевич СМЕТАННИКОВ Андрей Филиппович ВЛАСОВА Татьяна Вениаминовна ЛОГВИНЕНКО Изабелла Алексеевна КРАСНОШТЕЙН Аркадий Евгеньевич(73) Патентообладатель Закрытое акционерное общество УРАЛКАЛИЙ-ТЕХНОЛОГИЯ(57) 1. Способ сорбционного извлечения благородных металлов из минерального сырья,содержащего хлориды щелочных и щелочноземельных металлов, при котором проводят сорбцию благородных металлов из пульпы с использованием синтетического сорбента,содержащего сильно- и слабоосновные функциональные группы, проводят отмывку сорбента в 2 этапа, при этом на первом этапе отмывку проводят жидкой фазой сбросной пульпы, на втором - водой, проводят десорбцию благородных металлов солянокислым раствором тиомочевины и осуществляют осаждение благородных металлов из тиомочевинного раствора десорбата раствором гидроксида аммония в коллективный концентрат. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в каскаде из 6 аппаратов с сетчатыми дренажами при фиксированном объеме загрузки сорбента в каждом аппарате. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что десорбцию благородных металлов проводят при температуре 50-60 С раствором, содержащим 60-80 г/дм 3 тиомочевины и 310 г/дм 3 соляной кислоты. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осаждение благородных металлов проводят раствором гидроксида аммония при 8,7-8,8 и температуре 50-60 С. Изобретение относится к гидрометаллургии и может быть использовано для извлечения благородных металлов (палладий, платина, золото, серебро) из различных видов минерального сырья. Известен способ сорбционного извлечения палладия из хлоридных растворов в присутствии больших количеств меди (более 100 г/дм 3) Цветные металлы. - 2004. -3. С. 30-33, включающий сорбцию палладия анионитом Россион-5 и десорбцию палладия 14312 1 2011.04.30 концентрированной соляной кислотой. Недостатки способа - трудности выделения палладия из концентрированной соляной кислоты, большой расход реагентов. Известен гидрометаллургический способ извлечения платиновых металлов из руд, концентратов и полупродуктов Химическая технология. - 2003. -12. - С. 34-38, 48, включающий окислительный обжиг и хлорное выщелачивание рудного материала в жестких условиях (с высокой концентрацией выщелачивающего реагента) с извлечением в солянокислые растворы 98-99 платиновых металлов, их сорбцию анионитом сильноосновного типа и сжигание насыщенного анионита. К недостаткам этого способа относятся проведение сорбции из растворов (т.е. наличие в схеме операции фильтрации кислых растворов с крайне низким коэффициентом фильтрации) и высокие затраты на анионит, подвергаемый сжиганию на стадии получения концентрата платиновых металлов. Известен способ извлечения золота из руд сорбцией а.с. СССР 1790619, МПК 22/08,1993, включающий извлечение золота из руды цианированием и сорбцией пористым анионитом АМ-2 Б с сильно- и слабоосновными функциональными группами, а десорбцию золота - подкисленным раствором тиомочевины. Данный способ дает положительные результаты по извлечению благородных металлов из рудных пульп цианированием, но со следующими недостатками высокие затраты реагентов на процесс регенерации насыщенного анионита из цианидных сред многоступенчатость и высокая продолжительность по времени (200-300 часов) процесса регенерации анионита из-за необходимости перевода его вначале из щелочноцианидной формы в хлоридно-тиомочевинную, а затем вновь в щелочно-цианидную. Предлагаемым изобретением решается задача коллективного извлечения благородных металлов из солянокислых пульп с высокими показателями сокращения времени регенерации сорбента в 12-13 раз уменьшения расхода химических реагентов. Для достижения указанного технического результата в способе сорбционного извлечения благородных металлов из минерального сырья, содержащего хлориды щелочных и щелочноземельных металлов, включающем сорбцию благородных металлов из пульпы с использованием синтетического сорбента, содержащего сильно- и слабоосновные функциональные группы, проводят отмывку сорбента в 2 этапа, на первом этапе отмывку сорбента проводят жидкой фазой сбросной пульпы, на втором - водой, далее проводят десорбцию благородных металлов солянокислым раствором тиомочевины, затем проводят осаждение благородных металлов раствором гидроксида аммония из тиомочевинного раствора в коллективный концентрат. Причем в предпочтительном варианте реализации заявленного изобретения десорбцию благородных металлов проводят при температуре 50-60 С раствором, содержащим 60-80 г/дм 3 тиомочевины и 3-10 г/дм 3 соляной кислоты, а осаждение благородных металлов предпочтительно проводят раствором гидроксида аммония при 8,7-8,8 и температуре 50-60 С. Благодаря наличию этих признаков получен способ, позволяющий проводить регенерацию выпускаемого в промышленности анионита (например, АМ-2 Б) в сочетании с последующим технологически простым и эффективным способом получения коллективного концентрата благородных металлов из товарного регенерата. Способ осуществляется следующим образом. После обжига концентрата, выделенного из глинисто-солевых отходов калийного производства, огарок выщелачивали разбавленным раствором соляной кислоты (100 г/дм 3). Из полученной в результате выщелачивания пульпы, содержащей 60-70 г/дм 3 и 5-22 г/дм 3 3, в каскаде аппаратов с сетчатыми дренажами сорбировали благородные металлы. Использовали применяемый в промышленном масштабе для сорбции золота анионит АМ-2 Б (адсорбент), содержащий 17 четвертичных и 83 третичных аминогрупп. Сорбцию осуществляли в следующих условиях объем пульпы в одном аппарате 2 14312 1 2011.04.30 100 дм 3, загрузка сорбента 0,5 дм 3, продолжительность сорбции 1,5-2 часа на каждой из 6 стадий. Далее следует стадия отмывки сорбента. При отмывке водой возможны частичная десорбция благородных металлов с сорбента и, следовательно, потери благородных металлов с промывной водой. С целью исключения возможной десорбции благородных металлов из насыщенного сорбента при непосредственной отмывке водой после окончания сорбции были предприняты следующие меры. Насыщенный сорбент отмывали от шламов жидкой фазой сбросной пульпы, затем водой и регенерировали в течение 15-24 часов солянокислым раствором тиомочевины. Из товарного регенерата в течение 2 часов осаждали коллективный концентрат благородных металлов. Пример 1. Проведены опыты по определению влияния водной отмывки на содержание благородных металлов в коллективном концентрате (табл. 1). Таблица 1 Влияние водной отмывки насыщенного анионита на содержание благородных металлов в коллективном концентрате после отмывки жидкой фазой сбросной пульпы Расход Содержание в к-те, г/т Извлечение в промводу,дм 3/дм 3 0 216 8,3 4,2 29,5 258 1 3,0 3740 96,5 50,0 413 4300 80,1 80,0 6,0 3800 103 53,0 420 4370 94,1 82,0 0 421 15,1 5,0 271 712 2 2,1 16300 800 127 5200 22400 85,0 93,0 0 373 86,0 44 441 944 3 3,0 1370 175 141 147 1830 91,3 91,0 Из приведенных в табл. 1 данных следует, что проведение отмывки насыщенного сорбента водой вторым этапом, после отмывки жидкой фазой сбросной пульпы, позволяет удалить из него более 80 железа и алюминия (в среднем по 10 опытам - 84 железа),благодаря этому содержание благородных металлов в коллективном концентрате резко увеличивается. Пример 2. Проведены опыты по определению влияния концентрации тиомочевины на извлечение благородных металлов в десорбат (табл. 2). Таблица 2 Влияние концентрации тиомочевины на извлечение благородных металлов в десорбат Температура - 40 С. Извлечение,Концентрация, г/дм 3 80 92 100 70 60 84 98 65 30 79 93 8 43 60 Проверка показала, что десорбция палладия очень сильно зависит от концентрации тиомочевины в десорбате (табл. 2). 14312 1 2011.04.30 Пример 3. Проведены опыты по оценке влияния температуры на интенсивность десорбции благородных металлов (табл. 3). Таблица 3 Влияние температуры десорбции на извлечение благородных металлов Концентрация тиомочевины - 80 г/дм 3. Степень десорбции, 5,прирасходе раствора 10 об/об анионита Температура, С 20 80 40 92 100 70 50 100 60 100- десять (10) объемов раствора на один (1) объем анионита. Из данных, приведенных в табл. 3 следует, что для извлечения палладия оптимальный диапазон температур составляет 50-60 С. Для извлечения золота и платины оптимальной является температура 40 С, при небольшом снижении выхода палладия. Пример 4. Проведены опыты по оценке влиянияна процесс осаждения палладия, золота и платины, при применении в качестве осадителя гидроксида аммония (табл. 4). Таблица 4 Влияниена осаждение благородных металлов гидроксидом аммония Извлечение в коллективный концентрат,6,0 57,9 не опр. не опр. 14,4 7,6 75,1 не опр. не опр. 37,2 8,6 98,9 99,5 91,2 58,1 8,7 99,6 не опр. не опр. 88,8 8,7 99,6 99,3 99,0 88,8 8,7 99,3 97,1 94,2 7,5 8,7 96,4 91,6 не опр. 39,0 8,8 98,8 99,7 71,3 28,3 8,9 96,8 100 53,5 81,9 9,1 95,9 98,8 63,8 не опр. 9,4 88,0 не опр. не опр. не опр. Из данных, приведенных в табл. 4, следует, что для процесса осаждения палладия, золота и платины оптимальна величина , равная 8,7-8,9. Техническая эффективность предлагаемого способа извлечения благородных металлов из минерального сырья, содержащего хлориды щелочных и щелочноземельных элементов, заключается в том, что его использование обеспечивает коллективное извлечение благородных металлов из солянокислых пульп с высокими показателями позволяет сократить по сравнению с известными решениями время регенерации сорбента в 12-13 раз уменьшает расход химических реагентов создает благоприятные условия для последующей переработки коллективных концентратов до индивидуальных металлов (солей). Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4