Способ фракционирования раствора путем хроматографического процесса, имитирующего подвижный слой

(12) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ФРАКЦИОНИРОВАНИЯ РАСТВОРА ПУТЕМ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА,ИМИТИРУЮЩЕГО ПОДВИЖНЫЙ СЛОЙ(71) Заявитель Даниско Финланд Ой(73) Патентообладатель Даниско Финланд Ой(57) 1. Способ фракционирования раствора на две или более фракции путем хроматографического процесса, имитирующего подвижный слой, отличающийся тем, что используют систему разделения, содержащую, по меньшей мере, два профиля разделения в одном и том же контуре. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют хроматографический процесс,имитирующий подвижный слой, являющийся последовательным хроматографическим процессом, имитирующим подвижный слой. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют хроматографический процесс,имитирующий подвижный слой, являющийся непрерывным хроматографическим процессом, имитирующим подвижный слой. 4. Способ по любому из пп. 1-3, отличающийся тем, что часть компонента, имеющего наивысшую скорость миграции, отводят перед фазой циркуляции. 5. Способ по любому из пп. 1-4, отличающийся тем, что колонна или колонны образуют один или более контуров. 6. Способ по любому из пп. 1-5, отличающийся тем, что используют колонну или колонны, содержащие несколько частично уплотненных слоев. 7. Способ по любому из пп. 1-6, отличающийся тем, что в качестве наполнителя используют сильно кислую ионообменную смолу. 8. Способ по любому из пп. 1-7, отличающийся тем, что используют 1-20, предпочтительно 2-8 колонн. 9. Способ по любому из пп. 1-8, отличающийся тем, что в качестве элюента используют воду. 10. Способ по любому из пп. 1-9, отличающийся тем, что скорость потока равна 0,515 м 3/ч/м 2, предпочтительно 3-10 м 3/ч/м 2. 11. Способ по любому из пп. 1-10, отличающийся тем, что исходный раствор выбирают из группы, состоящей из мелассы, барды, сиропов фруктозы/глюкозы, соков, полученных из свеклы, смесей инвертированных сахаров, гидролизатов крахмала, гидролизатов древесины, растворов молочной сыворотки и других содержащих лактозу растворов, растворов,содержащих аминокислоты, ферментационных бульонов, содержащих различные органи 6278 1 ческие кислоты, такие как лимонная кислота, гидролизатов багассы и особенно растворов,содержащих инозит, маннит, сорбит, ксилит, эритрит, глутаминовую кислоту и/или глицерин. 12. Способ по любому из пп. 1-11, отличающийся тем, что в качестве исходного раствора используют барду. 13. Способ по любому из пп. 1-11, отличающийся тем, что в качестве исходного раствора используют мелассу. 14. Способ по любому из пп. 1-11, отличающийся тем, что в качестве исходного раствора используют сульфитную варочную жидкость. 15. Способ по любому из пп. 1-14, отличающийся тем, что получают продукт, выбранный из группы, состоящей из глюкозы, фруктозы, сахарозы, бетаина, инозита, маннита, глицерина, ксилита, ксилозы, сорбита, эритрита, органических кислот, особенно аминокислот, таких как глутаминовая кислота.(56)0663224 1, 1995.94/26380 1.0345511 2, 1989.4412866, 1983.1189334 , 1985.2045066 1, 1995. Настоящее изобретение относится к способу фракционирования раствора на две или более фракций, обогащенных различными компонентами. В частности, изобретение относится к способу фракционирования раствора путем хроматографического процесса, имитирующего подвижный слой, в котором поток жидкости создают в системе, содержащей одну или несколько колонн, содержащих один или несколько частичных упаковочных слоев. Растворенные вещества, находящиеся в исходном материале, разделяют в частичных упаковочных слоях и образуют профиль разделения (например, сухие твердые вещества). Колонны/частичные упаковочные слои образуют один или несколько контуров. Новая система разделения содержит, по меньшей мере, два профиля разделения в одном и том же контуре. Профиль разделения формируется подаваемым раствором и рециркулируемым сухим веществом. Профиль разделения представляет собой полный или по существу полный профиль сухих твердых веществ. Новый хроматографический способ способен существенно улучшить разделительную способность. Фракционирование раствора, содержащего много растворенных веществ, на фракции,обогащенные различными компонентами, часто необходимо для того, чтобы извлечь желательные компоненты оптимально чистыми. Способ изобретения может быть использован для проведения такого фракционирования. Сульфитный варочный раствор, например,может быть фракционирован этим способом так, чтобы получить фракцию, богатую моносахаридами, и/или фракцию, богатую лигносульфонатами. Кроме того, таким путем может быть фракционирована меласса или барда, чтобы получить фракции, богатые сахаром, таким как сахароза, и/или бетаином, например. Способ изобретения особенно хорошо подходит для разделения веществ, которые трудно поддаются выделению из содержащих их смесей. К таким смесям относятся сиропы фруктозы/глюкозы, соки, полученные из свеклы, смеси инвертированных сахаров,гидролизаты крахмала, гидролизаты древесины, растворы молочной сыворотки и другие 2 6278 1 содержащие лактозу растворы, растворы, содержащие аминокислоты, ферментационные бульоны, содержащие различные органические кислоты, такие как лимонная кислота,гидролизаты багассы (жома сахарного тростника) и особенно растворы, содержащие инозит, маннит, сорбит, ксилит, эритрит, глутаминовую кислоту и/или глицерин. В непрерывно действующих процессах хроматографического разделения в настоящее время обычно используют метод, имитирующий подвижный слой, который используют для разнообразных применений. Метод, имитирующий подвижный слой, может быть последовательным или непрерывным или может содержать комбинацию из непрерывного и последовательного метода. В непрерывном процессе, имитирующем подвижный слой, все жидкие потоки обычно текут непрерывно. Потоками являются подача исходного раствора и элюента, циркуляция жидкой смеси и отвод продуктов. Скорость потока для этих потоков может быть отрегулирована в соответствии с целями разделения (выход, чистота,производительность). Обычно в контур объединяют от 8 до 20 частичных упаковочных слоев. Пункты подачи элюента и исходного материала и отвода продукта циклически сдвигают в направлении вниз по потоку в упаковочном слое. Учитывая подачу элюента и исходного раствора, отвод продуктов и поток через упаковочный слой, формируют профиль сухих твердых веществ в этом слое. Компоненты, имеющие более низкую скорость миграции в упаковочном слое, концентрируются в тыльном наклоне профиля разделения,например профиль сухих твердых веществ, в то время как компоненты, имеющие более высокую скорость миграции, концентрируются во фронтальном наклоне. Пункты введения исходного раствора и элюента и пункты отвода продуктов циклически сдвигают по существу при той же скорости, при которой профиль сухих твердых веществ движется в слое. Пункты подачи элюента и исходного материала и пункты отвода продукта циклически сдвигают с помощью клапанов для исходного материала и продукта, размещенных вдоль упаковочного слоя, обычно около расположенного вверх по потоку и вниз по потоку конца каждого такого слоя. Если желательны фракции продукта очень высокой чистоты, должны использоваться короткие времена цикла и многочисленные упаковочные слои(аппарат имеет необходимые клапаны и питающее и отводящее оборудование). В последовательном процессе, имитирующем подвижный слой, некоторые из жидких потоков не текут непрерывно. Потоками являются подача исходного раствора и элюента,циркуляция жидкой смеси и отвод продуктов (фаза элюирования от двух до четырех или более продуктов). Скорость потока и объемы различных исходных материалов и фракций продуктов могут быть отрегулированы в соответствии с целями разделения (выход, чистота, производительность). Процесс обычно содержит три основные фазы подачу, элюирование и циркуляцию. Во время фазы подачи исходный раствор и возможно также элюент при одновременной фазе элюирования вводят в заранее определенные частичные упаковочные слои и одновременно отводят продуктовую фракцию или фракции. Во время фазы элюирования элюент вводят в заранее определенный частичный упаковочный слой или в заранее определенные слои и во время этих фаз отводят две, три или даже четыре продуктовые фракции. Во время фазы циркуляции не подают ни исходный раствор, ни элюент к частичным упаковочным слоям и никаких продуктов не отводят. Способ этого изобретения может быть либо непрерывным, либо последовательным,или комбинацией из непрерывного и последовательного процесса. Непрерывный процесс, имитирующий подвижный слой, раскрыт, например, в патенте США 2985589 (.). В соответствии с этим процессом смесь, которая должна быть фракционирована, вводят в один частичный упаковочный слой, а элюент вводят в другой такой слой, и по существу одновременно отводят две продуктовые фракции. Там имеются, по меньшей мере, четыре частичных упаковочных слоя, образующих единственный контур с непрерывной циркуляцией, и пункты подачи и отвода продукта сдвигают циклически в направлении вниз по потоку в упаковочном слое. Подобный способ описан в патенте США 4412866 (.). 3 6278 1 Последовательные процессы, имитирующие подвижный слой, описанный, например, в заявке Великобритании 2240053 и патентах США 4332623 (.), 4379751 (.) и 4970002 (.). Последовательный процесс, имитирующий подвижный слой,используемый для извлечения бетаина и сахарозы из свекольной мелассы, описан в патенте США 5127957). В этих способах осуществляют циркуляцию только одного полного или по существу полного профиля сухих твердых веществ в частичном контуре упаковочного слоя. Также находящиеся на рассмотрении финские заявки данных заявителей 930321 от 26 января 1993 и 932108 от 19 мая 1993 относятся к последовательному способу, имитирующему подвижный слой, первая относится к фракционированию мелассы и последняя к фракционированию сульфитной варочной жидкости. Как описано в этих заявках, способ,имитирующий подвижный слой, может включать многочисленные контуры, однако в каждом контуре осуществляют циркуляцию единственного профиля сухих твердых веществ. Финский патент 86416 (патент США 5127957), относящийся к указанному выше, раскрывает способ извлечения бетаина и сахарозы из свекольной мелассы с использованием последовательного процесса, имитирующего подвижный слой. Хроматографическая система содержит по меньшей мере 3 хроматографических частичных упаковочных слоя последовательно. В этом способе бетаин и сахарозу отделяют во время одной и той же последовательности, содержащей фазу загрузки мелассы, когда исходную мелассу подают к одному из указанных частичных упаковочных слоев и элюент-воду подают по существу одновременно к другому из указанных слоев, фазу подачи элюента и фазу циркуляции. Их повторяют от одного до нескольких раз во время последовательности. В способе, раскрытом в указанной выше Финской заявке 930321, жидкий поток создают в системе, содержащей, по меньшей мере, два частичных упаковочных слоя, и продукт или продукты извлекают во время многостадийной последовательности. Последовательность содержит фазы загрузки, элюирования и циркуляции. Во время фазы циркуляции жидкость, присутствующую в частичных упаковочных слоях, с ее профилем сухих твердых веществ, заставляют циркулировать в двух или более контурах, содержащих один, два или более упаковочных слоев. Контур может быть закрытым или открытым,другими словами, когда осуществляют циркуляцию жидкости в одном контуре, элюент может быть введен в другой контур и продуктовая фракция может быть отведена оттуда. Во время загрузки и элюирования поток через упаковочные слои может иметь место между последовательными контурами, где потоки несут материал от одного контура к другому. Во время фазы циркуляции контур закрывают и отделяют от других контуров. В каждом контуре осуществляют циркуляцию только одного профиля сухих твердых веществ. Финская заявка данных заявителей 941866 раскрывает имитирующий подвижный слой способ непрерывного фракционирования растворов с использованием ионообменных смол двух или нескольких различных ионных форм, так что профиль сухих твердых веществ, сформировавшийся при прохождении раствора через хроматографический упаковочный материал, имеющий первую ионную форму, направляют к хроматографическому упаковочному слою, имеющему вторую ионную форму без повторного смешивания частично отделенных компонентов, и/или так что стадии концентрирования и прокачивания раствора, включенные в известные ранее способы фракционирования растворов с упаковочными слоями двух различных ионных форм, могут быть исключены. Патент США 5198120 (а 1.) раскрывает способ фракционирования тройного или многокомпонентного раствора методом, имитирующим подвижный слой, с использованием ряда из нескольких колонн. Клапан, прерывающий циркуляцию, находится в ряду между колоннами. Раствор для фракционирования подают в колонну, размещенную сразу после прерывающего клапана в направлении вниз по потоку, и одновременно одну или несколько продуктовых фракций отводят из колонны, размещенной выше по потоку. Во время комбинированной фазы элюирования и циркуляции осуществляют циркуляцию раствора в контуре, содержащем внутренний ряд колонн. 4 6278 1 Европейская заявка 663224 (заявитель ) раскрывает способ фракционирования тройного или многокомпонентного раствора методом, имитирующим подвижный слой, с использованием ряда из четырех колонн. В этом способе контур может содержать от двух до четырех колонн, однако в контуре осуществляют циркуляцию только одного профиля сухих твердых веществ. Данное изобретение относится к способу фракционирования раствора путем хроматографического процесса, имитирующего подвижный слой, где поток жидкости создают в системе, содержащей одну или несколько колонн, содержащих один или несколько частичных упаковочных слоев. Растворенные вещества, находящиеся в исходном материале,разделяют в частичных упаковочных слоях и образуют профиль разделения (например,сухих твердых веществ). Колонны/частичные упаковочные слои образуют один или несколько контуров. Новый способ характеризуется тем, что система разделения содержит,по меньшей мере, два профиля разделения в одном и том же контуре. Профиль разделения формируют подаваемым раствором и рециркулируемым сухим веществом. Профиль разделения содержит все компоненты, присутствующие в исходном материале, т.е. компоненты, имеющие низкую скорость миграции, компоненты, имеющие промежуточную скорость миграции, и компоненты, имеющие высокую скорость миграции. Соответственно, профиль разделения является полным или по существу полным профилем сухих твердых веществ. Предпочтительно, часть компонента, имеющего наивысшую скорость миграции, отводят перед фазой циркуляции. Новый хроматографический способ способен существенно улучшить разделительную способность. По сравнению с более ранними хроматографическими процессами, например, новый способ обеспечивает разделительную способность, улучшенную на несколько процентов, например, при разделении мелассы, в то время как эксплуатационные характеристики продуктовой фракции остаются по существу такими же. Используемый хроматографический аппарат содержит одну колонну или несколько колонн, соединенных последовательно, трубопроводы для жидкости, соединяющие колонны,контейнеры раствора и элюента, трубопроводы для сырья и элюента, рециркуляционный и питающий насосы, теплообменники, трубопроводы для отвода продуктовой фракции и клапаны, регуляторы потока и давления и встроенные датчики концентрации, плотности,оптической активности и проводимости. Процесс поддерживают в состоянии равновесия и ход процесса разделения контролируют с помощью денсиметра. Разделение регулируют микропроцессором, который контролирует объемные скорости потока и объемы загрузок с помощью устройств для измерения количества/объема, регуляторов температуры, клапанов и насосов. Количество колонн от 1 до 20, предпочтительно от 2 до 8. Предпочтительно, колонна содержит один или несколько отдельных частных слоев насадки. В качестве насадки колонны предпочтительно используют сильно кислую ионообменную смолу, такую как 09 (производительОу),13 (производительОу),11(производительОу) или 651 (производительСо). Используемым элюентом предпочтительно является вода. Скорость потока может находиться в диапазоне от 0,5 до 15 м 3/ч/м 2 предпочтительно скорость потока - от 3 до 10 м 3/ч/м 2. Пример 1. Двухпрофильное разделение мелассы. Ряд колонн, используемых для разделения, содержит восемь отдельных частичных упаковочных слоев, четыре из которых образуют колонну в каждом случае, т.е. имеются две колонны. Продуктовые фракции отводят из колонны 1 и колонны 2, остаточные фракции отводят из колонн 1 и 2, но фракцию сахарозы и бетаина отводят только из колонны 2,как и рецикловые фракции. 5 6278 1 Условия испытания показаны в табл. 1 А. Таблица 1 А Условия испытания Температура разделения 85 С Высота слоя смолы 14 м (7 м/колонна) Диаметр колонны 11,1 см. Последовательность двухпрофильного разделения осуществляют в ряду колонн, где два отдельных профиля разделения, т.е. по существу полные профили сухих твердых веществ, заставляют одновременно циркулировать в процессе разделения. Фракционирование осуществляют в последовательности из 8 стадий. Последовательность имеет продолжительность цикла 38 минут и содержит следующие стадии Стадия 1 1,5 л исходного раствора подают в колонну 1 при объемной скорости потока 50 л/ч и соответствующее количество рецикловой фракции элюируют из колонны 2. Стадия 2 5,5 л исходного раствора (продолжение фазы загрузки) подают в колонну 1 при объемной скорости потока 50 л/ч и соответствующее количество фракции сахарозы элюируют из колонны 2. Стадия 3 3,2 л элюента-воды подают в колонну 1 при объемной скорости потока 60 л/ч и соответствующее количество оставшейся части фракции сахарозы отводят из колонны 2. Стадия 4 подачу элюента-воды в колонну 1 продолжают (3,3 л 60 л/ч) и соответствующее количество рецикловой фракции элюируют из колонны 2. Стадия 5 подачу элюента-воды в колонну 1 продолжают (5,0 л 60 л/ч) и соответствующее количество фракции бетаина элюируют из колонны 2. Стадия 6 подачу элюента-воды в колонну 1 продолжают (13,0 л 68 л/ч) и соответствующее количество остаточной фракции элюируют из той же колонны. Одновременно элюент-воду также подают в колонну 2 (10,0 л 73 л/ч) и соответствующее количество оставшейся части фракции бетаина отводят из той же колонны. Стадия 7 подачу элюента-воды в колонну 2 продолжают (2,5 л 73 л/ч) и соответствующее количество остаточной фракции элюируют из той же колонны. Стадия 8 циркуляция в контуре, образованном колоннами 1 и 2 (6,0 л 75 л/ч). Последовательность, содержащую эти стадии, повторяют восемь раз, чтобы уравновесить систему, после чего способ осуществляется в состоянии равновесия. В состоянии равновесия отбирают образцы во время одной последовательности. Состав сырого материала подаваемого раствора показан в табл. 1 В. Таблица 1 В Анализ сырого материала Состав,сухих твердых веществ Трисахариды Сахароза Моносахариды Бетаин Кальций 2,8 57,6 0,6 7,6 0,04 Содержание сухих твердых веществ г/100 г 52,7 рН 9,4 Проводимость мс/см 13,7 Смолой для разделения, используемой в качестве упаковочного материала, является 09, которую вначале регенерируют хлоридом натрия (во время фракционирования это уравновешивается катионами из мелассы). Анализ смолы для разделения показан в табл. 1 С. 6 6278 1 Таблица 1 С Анализ смолы для разделения Марка 095,5 Способность экв./л 1,56 Средний размер гранул мм 0,360. В равновесии объединенная остаточная фракция имеет содержание сухих твердых веществ 6,7 г/100 г и чистота сахарозы равна 12,4 мас. . Фракция сахарозы имеет содержание сухих твердых веществ 19,1 г/100 г и чистота сахарозы равна 90,1 мас. . Фракция бетаина имеет содержание сухих твердых веществ 4,4 г/100 г и чистота бетаина равна 43,1 мас. . Пример 2. Двухпрофильное разделение барды. Ряд колонн, используемых для разделения, содержит три отдельные разделительные колонны. Остаточные фракции отводят из всех колонн и фракцию бетаина отводят только из колонны 3. Условия испытания показаны в табл. 2 А. Таблица 2 А Условия испытания Температура разделения 80 С Высота слоя смолы 10,5 м (3,5 м/колонна) Диаметр колонны 20 см Последовательность двухпрофильного разделения осуществляют в ряду колонн, где два отдельных профиля разделения, т.е. по существу полные профили сухих твердых веществ, заставляют одновременно циркулировать в процессе разделения. Фракционирование осуществляют в последовательности из семи стадий. Последовательность имеет продолжительность цикла 58 минут и содержит следующие стадии Стадия 1 7 л исходного раствора подают в колонну 1 при объемной скорости потока 150 л/ч и соответствующее количество остаточной фракции элюируют из колонны 2. Одновременно 7 л элюента-воды вводят в колонну 3 при объемной скорости потока 150 л/ч и соответствующее количество фракции бетаина элюируют из той же колонны. Стадия 2 5 л исходного раствора (продолжение фазы загрузки) подают в колонну 1 при объемной скорости потока 150 л/ч и соответствующее количество фракции бетаина элюируют из колонны 3. Стадия 3 29 л исходного раствора подают в колонну 1 и соответствующее количество остаточной фракции элюируют из той же колонны. Одновременно 17 л элюента-воды вводят в колонну 2 при объемной скорости потока 90 л/ч и соответствующее количество оставшейся части фракции бетаина отводят из колонны 3. Стадия 4 подачу элюента-воды в колонну 2 продолжают (6 л 80 л/ч) и соответствующее количество остаточной фракции элюируют из колонны 1. Стадия 5 циркуляция в контуре, образованном колоннами 1-3 (10 л 100 л/ч). Стадия 6 элюент-воду вводят в колонну 1 (33 л 100 л/ч) и соответствующее количество остаточной фракции элюируют из колонны 3. Стадия 7 элюент-воду вводят в колонну 3 (28 л 150 л/ч) и соответствующее количество остаточной фракции элюируют из колонны 2. Последовательность, содержащую эти стадии, повторяют восемь раз, чтобы уравновесить систему, после чего способ осуществляется в состоянии равновесия. В состоянии равновесия отбирают образцы во время одной последовательности. Состав сырого материала подаваемого раствора показан в табл. 2 В. 7 6278 1 Таблица 2 В Анализ сырого материала Состав,сухих твердых веществ Бетаин 13,8 Содержание сухих твердых веществ г/100 г 53,8 7,1 Проводимость мС/см 46,5. Смолой для разделения, используемой в качестве усадочного материала, является 13, которую вначале регенерируют хлоридом натрия (во время фракционирования это уравновешивается катионами из барды). Анализ смолы для разделения показан в табл. 2 С. Таблица 2 С Анализ смолы для разделения Марка 138,0 Способность экв. /л 1,8 Средний размер гранул мм 0,34. В равновесии фракция бетаина имеет содержание сухих твердых веществ 22,4 и чистота бетаина равна 48,3 мас. . Объединенная остаточная фракция имеет содержание сухих твердых веществ 18,4 , и чистота бетаина равна 2,3 мас. . Пример 3. Двухпрофильное разделение смеси глюкоза/фруктоза. Ряд колонн, используемых для разделения, содержит четыре отдельные разделительные колонны. Продуктовые фракции отводят из всех колонн. Условия испытания показаны в табл. 3 А. Таблица 3 А Условия испытания Температура разделения 65 С Высота слоя смолы 11,2 м (2,8 м/колонна) Диаметр колонны 20 см. Последовательность двухпрофильного разделения осуществляют в ряду колонн, где два отдельных профиля разделения, т.е. по существу полные профили сухих твердых веществ, заставляют одновременно циркулировать в процессе разделения. Фракционирование осуществляют в последовательности из четырех стадий. Последовательность имеет продолжительность цикла 74 мин и содержит следующие стадии Стадия 1 18 л исходного раствора подают в колонны 1 и 3 при объемной скорости потока 120 л/ч и соответствующее количество фракции глюкозы элюируют из тех же колонн. Стадия 2 8 л элюента-воды подают в колонны 2 и 4 при объемной скорости потока 120 л/ч и соответствующее количество фракции глюкозы элюируют из колонн 3 и 1. Стадия 3 30 л элюента-воды подают в колонны 2 и 4 и соответствующее количество фракции фруктозы элюируют из тех же колонн. Стадия 4 циркуляция в контуре, образованном колоннами 1-4 (106 л 130 л/ч). Последовательность, содержащую эти стадии, повторяют восемь раз, чтобы уравновесить систему, после чего способ осуществляется в состоянии равновесия. В состоянии равновесия отбирают образцы во время одной последовательности. Состав сырого материала подаваемого раствора показан в табл. 3 В. 8 6278 1 Таблица 3 В Анализ сырого материала Состав,сухих твердых веществ Глюкоза 49,2 Фруктоза 49,5 Содержание сухих твердых веществ г/100 г 50. Смолой для разделения, используемой в качестве усадочного материала, является 11 , которую регенерируют хлоридом кальция. Анализ смолы для разделения показан в табл. 3 С. Таблица 3 С Анализ смолы для разделения Марка 115, 5 Способность экв. /л 1,5 Средний размер гранул мм 0,310. В равновесии объединенная фракция глюкозы имеет содержание сухих твердых веществ 23,3 г/100 г и чистота глюкозы равна 96,7 мас. . Объединенная фракция фруктозы имеет содержание сухих твердых веществ 20,3 г/100 г, и чистота фруктозы равна 99,7 мас. . Пример 4. Трехпрофильное разделение мелассы. Ряд колонн, используемых для разделения, содержит три отдельных разделительных колонны. Остаточные фракции отводят из всех колонн и фракции сахарозы, рецикловую и бетаина отводят из колонны 1. Условия испытания показаны в табл. 4 А. Таблица 4 А Условия испытания Температура разделения 80 С Высота слоя смолы 15,3 м (5,1 м/колонна) Диаметр колонны 20 см. Последовательность трехпрофильного разделения осуществляют в ряду колонн, где три отдельных профиля разделения, т.е. по существу полные профили сухих твердых веществ, заставляют одновременно циркулировать в процессе разделения. Фракционирование осуществляют в последовательности из восьми стадий. Последовательность имеет продолжительность цикла 43 мин и содержит следующие стадии Стадия 1 9 л исходного раствора подают в колонну 2 при объемной скорости потока 110 л/ч и соответствующее количество рецикловой фракции отводят из колонны 1. Стадия 2 11 л исходного раствора (продолжение фазы загрузки) подают в колонну 2 при объемной скорости потока 110 л/ч и соответствующее количество фракции сахарозы элюируют из колонны 1. Стадия 3 16 л элюента-воды подают в колонну 2 при объемной скорости потока 110 л/ч и соответствующее количество фракции сахарозы элюируют из колонны 1. Стадия 4 5,5 л элюента-воды подают в колонну 2 при объемной скорости потока 110 л/ч и соответствующее количество рецикловой фракции отводят из колонны 1. Стадия 5 подачу элюента-воды в колонну 2 продолжают (9,0 л 110 л/ч) и соответствующее количество фракции бетаина элюируют из колонны 1. Стадия 6 элюент-воду вводят в колонны 1, 2 и 3 (5,0 л в каждую при объемной скорости потока 120 л/ч) соответствующее количество фракции бетаина элюируют из колонны 1 и соответствующее количество остаточных фракций элюируют из колонн 2 и 3. Стадия 7 подачу элюента-воды в колонны 1, 2 и 3 продолжают (15 л при 100 л/ч в колонну 1, 21 л при 140 л/ч в колонну 2, 21 л при 140 л/ч в колонну 3) и соответствующее количество остаточных фракций элюируют из колонн 1, 2 и 3. 9 6278 1 Стадия 8 циркуляция в контуре, образованном колоннами 1-3 (4 л 120 л/ч). Последовательность, содержащую эти стадии, повторяют восемь раз, чтобы уравновесить систему, после чего способ осуществляется в состоянии равновесия. В состоянии равновесия отбирают образцы во время одной последовательности. Состав сырого материала подаваемого раствора показан в табл. 4 В. Таблица 4 В Анализ сырого материала Состав,сухих твердых веществ Трисахариды Сахароза Бетаин Кальций 3,9 60,4 5,1 0,04 Содержание сухих твердых веществ г/100 г 58,5 Твердые вещества 0,1 об.рН 9,0 Проводимость мС/см 23,1. Смолой для разделения, используемой в качестве упаковочного материала, является 09, которую вначале регенерируют хлоридом натрия (во время фракционирования это уравновешивается катионами из мелассы). Анализ смолы для разделения показан в табл. 4 С. Таблица 4 С Анализ смолы для разделения Марка 095,5 Способность экв./л 1,5 Средний размер гранул мм 0,310. В равновесии объединенная фракция сахарозы имеет содержание сухих твердых веществ 22 г/100 мл и чистота сахарозы равна 92,7 мас. . Объединенная фракция бетаина имеет содержание сухих твердых веществ 5,2 г/100 мл и чистота бетаина равна 36,6 мас. . Объединенная остаточная фракция имеет содержание сухих твердых веществ 8,2 г/100 мл. Пример 5. Двухпрофильное непрерывное разделение мелассы Колонна, используемая для разделения, содержит 14 отдельных частичных упаковочных слоев, между которыми располагают проницаемую для жидкости, но удерживающую смолу обменную пластину питающий и отводящий аппарат размещают на верху обменной пластины. Колонна имеет диаметр 0,2 м,и слой имеет толщину 14 м (1 м на частичный упаковочный слой). Продолжительность стадии 310 с, которую для загрузки разделяют на две части, т.е. загрузка 280 с и промывание системы труб и питающего и отводящего аппарата 30 с. Продолжительность цикла 4340 с. Смолой для разделения, используемой в качестве упаковочного материала, является 651, которую вначале регенерируют хлоридом натрия (во время фракционирования это уравновешивается катионами из мелассы). Анализ смолы для разделения показан в табл. 5 А. Таблица 5 А Анализ смолы для разделения Марка 6515,5 Способность экв./л 1,5 Средний размер гранул мм 0,340. Состав сырого материала подаваемого раствора показан в табл. 5 В. 10 6278 1 Таблица 5 В Анализ сырого материала Состав,сухих твердых веществ Сахароза 59 Содержание сухих твердых веществ г/100 г 59 рН 9,2 Проводимость мС/см 13,8. Последовательность содержит 14 стадий. Ситуация во время одной стадии следующая Фракции сахарозы отводят из частичных упаковочных слоев 2 и 9 и остаточные фракции отводят из частичных упаковочных слоев 6 и 13. Питающий раствор и промывающий раствор вводят в частичные упаковочные слои 5 и 12 и элюент-воду вводят в частичные упаковочные слои 1 и 8. Частичные упаковочные слои 1 и 2 (и 8 и 9, соответственно) колонны образуют зону элюирования сахарозы, где объемная скорость потока равна 214л/ч. Фракцию сахарозы отводят при объемной скорости потока 19,6 л/ч. Частичные упаковочные слои 3 и 4 (и 10 и 11, соответственно) образуют зону экстракции, где объемная скорость потока равна 194 л/ч. Слои 5 и 6 (и 12 и 13, соответственно) образуют зону эксклюзии ионов, где объемная скорость потока равна 206 л/ч. Питающий раствор вводят между этими зонами (объемная скорость потока 12,5 л/ч), как и промывающий раствор (объемная скорость потока 12,5 л/ч). Частичный упаковочный слой 7 (и 14, соответственно) образует зону перехода, где объемная скорость потока равна 140 л/ч. Остаточную фракцию отводят между зоной эксклюзии ионов и зоной перехода (объемная скорость потока 66 л/ч). Пункты питания и отвода циклически сдвигают с интервалами 310 секунд для одного частичного упаковочного слоя в направлении потока (соответственно, сдвигаются зоны элюирования, экстракции, эксклюзии ионов и перехода для одного частного слоя насадки). В равновесии фракция сахарозы имеет содержание сухих твердых веществ 27,1 и чистоту сахарозы 87,8 . Остаточная фракция имеет содержание сухих твердых веществ 5,5 и чистоту сахарозы 16,4 . Пример 6. Двухпрофильное разделение ксилитных стоков. Ряд колонн, используемых для разделения, содержит три колонны. Продуктовые фракции отводят из колонны 1 и остаточные фракции отводят из колонн 1, 2 и 3. Условия испытания показаны в табл. 6 А. Таблица 6 А. Условия испытания Температура разделения 70 С Высота слоя смолы 11,1 м (3,8 м/колонна) Диаметр колонны 20 см Число колонн 3. Последовательность двухпрофильного разделения осуществляют в ряду колонн, где два отдельных профиля разделения, т.е. по существу полные профили сухих твердых веществ, заставляют одновременно циркулировать в процессе разделения. Фракционирование осуществляют в последовательности из восьми стадий. Последовательность имеет продолжительность цикла 87 мин и содержит следующие стадии Стадия 1 15,0 л питающего раствора подают на верх колонны 1 при объемной скорости потока 52 л/ч и соответствующее количество остаточной фракции элюируют из колонны 2. 11 6278 1 Одновременно элюент-воду подают в колонну 3 (15,0 л 160 л/ч) и соответствующее количество фракции ксилита из второго профиля отводят из той же колонны. Стадия 2 10,0 л питающего раствора (продолжение фазы загрузки) подают в колонну 1 при объемной скорости потока 125 л/ч и соответствующее количество фракции ксилита элюируют из колонны 3. Стадия 3 циркуляция в контуре, образованном колоннами с 1 по 3 (15,0 л 125 л/ч). Стадия 4 элюент-воду подают в колонну 2 (15,0 л 125 л/ч) и соответствующее количество остаточной фракции элюируют из колонны 1. Стадия 5 подачу элюента-воды в колонну 2 продолжают (40 л 140 л/ч) и соответствующее количество остаточной фракции элюируют из колонны 3. Одновременно элюентводу подают в колонну 1 (15,0 л 55 л/ч) и соответствующее количество остаточной фракции элюируют из той же колонны. Стадия 6 подачу элюента-воды в колонну 1 продолжают (15,0 л 125 л/ч) и соответствующее количество остаточной фракции элюируют из колонны 3. Стадия 7 циркуляция в контуре, образованном колоннами 1-3 (18,0 л 125 л/ч). Стадия 8 элюент-воду полают в колонну 3 (20,0 л 125 л/ч) и соответствующее количество остаточной фракции элюируют из колонны 2. Последовательность, содержащую эти стадии, повторяют восемь раз, чтобы уравновесить систему, после чего способ осуществляется в состоянии равновесия. В состоянии равновесия отбирают образцы во время одной последовательности. Состав сырого материала питающего раствора показан в табл. 6 В. Перед разделением сырой материал фильтруют и концентрацию питающего раствора доводят до 50 г/100 г. Таблица 6 В Анализ сырого материала Состав,сухих твердых веществ Глицерин Маннит Рамнит Ксилит Сорбит Прочее 2,5 18,2 1,1 43,0 7,8 28,5 Содержание сухих твердых веществ г/100 г 50,6 рН 5,2 Проводимость мС/см 0,3. Смолой для разделения, используемой в качестве упаковочного материала, является 13(полистироловая матрица, сшитая дивинилбензолом производительОу, ), которую вначале регенерируют хлоридом кальция (во время фракционирования это уравновешивается катионами из стока). Анализ смолы для разделения показан в табл. 6 С. Таблица 6 С Анализ смолы для разделения Марка 136,5 Способность экв./л 1,65 Средний размер гранул мм 0,41. В равновесии объединенная остаточная фракция имеет содержание сухих твердых веществ 7,7 г/100 г и концентрация ксилита равна 19,1 мас. . Фракция ксилита имеет содержание сухих твердых веществ 16,5 г/100 г и чистота ксилита равна 66,2 мас.и выход ксилита 80,6 мас. . Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.